用新型AP树脂分离铑—铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯

铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一,即使文献曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。     

离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱和铑

由于贵金属在自然界的相对含量较低及其在工农业生产、信息、生物、医学、能源、新材料诸方面的广泛使用,使得研究连续测定贵金属元素的分析方法显得尤为重要。本实验探索了极谱法连续测定贵金属的一种新途径,对其测定体系和仪器条件进行了最优化研究,使之适合于Au、Pt、Ir及Rh的快速连续测定。方法准确、快速、简便、耗样少、测定成本低。     

铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究

本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90％以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。较好地解决了矿石中铑铱的富集问题。国内外一些试金分析工作者曾用加金、钯、铂、铂金混合物的铅试金法富集矿石中的铑     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

中子活化测定铑中铱

金属铑是铂族元素之一,为灰白色硬质金属。铑与铱均为难熔亲铁元素,性质非常相近,以至于多种化学分离方法都很难使之完全分开。用质谱法测定铑中少量铱已有极导,缺点是灵敏度不高。Kuranov采用特殊的质谱技术提高了灵敏度,然而由于基体和第三种元素的干扰使得准确度下降。Gijbels曾用中子活化加入法避免样品和标样之间由于中子屏蔽所造成的差异。我们用中子活化法测定铑中铱,并按公式求得衰减系数。并测出铑中钌的含量。     

金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

2—氨基苯并噻唑萃取铑及铑,铱分离的研究

本文研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）溶剂萃取铑的最佳条件，在ＫＩ存在下于ｐＨ１～３，加热６０ｍｉｎ，所形成的络合物能定量地被己烷萃取，贱金属离子如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｄ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋及铂族离子Ｐｔ（Ⅳ），Ｉｒ（Ⅳ）不被萃取，Ｐｄ＾２＋，可在未加入ＫＩ之前预先萃取分离，斜率测得萃合物组成为ＲｈＩ３（ＡＢＴ），红外光     

用亚硝基R盐螯合树脂分离富集催化极谱法测定矿石中的铱

本文研究了利用亚硝基Ｒ盐螯合形成的树脂，分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用ＪＰ－１型示波极谱仪，在１．５０ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ碘化钾＋碲（ρ（Ｂ）＝０．４ｍｇ／Ｌ）的混合底液中，对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约－０．５５Ｖ（银汞齐为参比电极），可测定试液中５．０×１．０     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

铅试金分离富集含银物料中铑的研究

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离.考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响.在相比为1 ∶ 1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol·L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%.在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离.研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响.将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理.     

离子交换法分离铂,钯,铑,铱

本文将1950～1990年间发表的有关离子交换法分离铂、钯、铑、铱的论文进行综述,其中大量是有关它们氯配合物的分离,并讨论了它们在分离过程中的溶液化学性质。对有待发展的部分给于提示。     

示踪原子——离子交换法研究铑和铂、钯、铱的分离

本文以~(197)Pt、~(103)Pd和~(192)Ir为示踪原子,用离子交换法研究了常量Rh和小量Pt、Pd、Ir的分离。将Rh和Pt、Pd、Ir的盐酸溶液通过阳离子交换树脂往后,先用1M H Cl淋出Pt、Pd和Ir后,再用6M H Cl淋出Rh使Rh和Pt、Pd、Ir得到定量分离。     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

阳离子表面活性剂浮选分离——石墨炉原子吸收法测定纯铂中铑和铱

本文采用氟化十四烷基二甲苄胺作为表面活性剂,在盐酸底液中浮选分离基体铂。用石墨炉原子吸收光谱法测定浮选后溶液中的铑和铱。方法简便、快速。铑、铱的回收率分别为106—109%和96—104%,检出限达到4.0×10~(12)g和1.0×10~(-10)g。     

P538萃取法从铂、钯、铑和铱混合物中纯化铑的研究

提出了从PT,Pd,Rh和Ir的混合物中纯化Rh的P538萃取法,首先将Rh(III)转化为水合阳离子,然后用P538的煤油溶液将其萃取到有机相,仍处于阴离子状态的Pt,Pd和Ir则留在水相,一次萃取Rh的直收率可达95%以上,Pt,Pd和Ir的萃取率在1%以下。     

矿石中镓铟的分离和测定

本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中     

铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

离子交换分离富集-示波极谱测定矿石中微量锡

锡在硫酸-氯化钠底液中产生可逆的还原波,但其灵敏度不高,仅适于矿石中较高含量锡的测定。然而在硫酸-氯化钠底液中添加微量氯化四苯胂,它与锡(四价或二价)形成