自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析 ,对较高含量钾的测定误差较大 ,四苯硼钾重量法的测定准确度高 ,但操作繁琐 ,测定周期长 ,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法 ,测定高、中含量组分钾 ,测定周期短 ,所用试剂少 ,且不受样品中水不溶物的干扰 ,选择性好 ,测定的准确度和精密度均在 0 .2 %以下 ,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。1　实验部分1 .1　仪器和药品ZD 2型自动电位滴定仪 (上海雷磁仪器厂 ) ,PK 1型钾离子选择电极 ,2 1 7型饱和甘汞电极 (双盐桥 )。四苯硼钠标准液 :0 .1mol…     

用电导滴定法快速测定钾盐中的钾含量

用四苯硼钠溶液电导滴定法确定终点,测定钾的含量。适宜测定的ｐＨ＞９,在此范围内氨的存在不干扰测定。测定高含量钾和中含量钾回收率分别在９９．８％～１００．２％和９９．２％～１００．８％。该法简便,测定周期仅需１０ｍｉｎ左右,所需试剂种类和用量少,准确度与四苯硼钾重量法接近,适用于钾盐、卤水和复混肥和钾肥中钾的测定     

动力学光度法测定微量乙二胺四乙酸

１引言 乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）在各工业领域应用广泛。准确分析ＥＤＴＡ含量有重要的实际意义。常量ＥＤＴＡ的测定采用滴定法,微量ＥＤＴＡ的测定采用色谱和分光光度法。本文建立了一个测定微量ＥＤＴＡ的催化动力学光度方法。２实验部分２．１试剂和仪器ＥＵＹＡ标准溶液（１．０１ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;丁基罗丹明Ｂ（５．０ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ）;重铬酸钾（２．０ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;硫酸（０．５０ｍｏｌ／Ｌ）。 ７２２型光栅分光光度计;５０１型超级恒温水浴器。２．２实验方法在两支１０ｍＬ比色管中,各加入…     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星

１引言氧氟沙星（Ｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＯＦＬＸ）为新一代喹喏酮类抗菌药，其含量测定，文献报道可用分光光度法、ＨＰＬＣ、毛细管电泳法、离子选择电极法等。本文详细研究了交流示波极谱滴定法测定ＯＲＬＸ的实验条件，并用以测定其注射液和片剂的含量。２实验部分２．１仪器与试剂交流示波极谱仪，按文献（高鸿，示波极谱滴定，南京：江苏科技出版社，１９８５：１７）组装，ＵＶ－７５４分光光度计（上海第三分析仪器厂），ＯＦＬＸ注射液、片剂、化学对照品（北京制药厂）。容量仪器均经过校正，所用试剂四苯硼钠、硫酸亚铊及ＨＡｃ－…     

氯化亚铜中亚铜及高价铜盐含量的示波滴定

１引言氯化亚铜含量的测定在国家标准分析方法中是根据亚铜离子能使Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，然后以邻菲啉－硫酸亚铁络合物作指示剂用高铈盐进行滴定。氯化亚铜中高价铜盐测定则利用高价铜盐能溶于５ｍｏｌ／Ｌ乙酸．而亚铜盐不能溶解进行分离，然后再用碘量法进行测定，手续十分麻烦。本文根据ＣＵ（Ⅰ）与四苯硼钠定量生成沉淀，用示波滴定法中的四苯硼钠法进行氯化亚铜含量的测定，高价铜盐被抗坏血酸还原，再用四苯硼钠法进行滴定，差量法计算出高价铜盐含量，操作简便，终点直观，测定结果准确。２实验部分２．１主要仪器与试剂ＬＳ－…     

导数分光光度法间接测定氯化钾中钾

氯化钾中钾含量的测定方法,有重量法[1]、火焰原子吸收光谱法[2].采用四苯硼钠重量法测定时,操作比较繁琐,尤其是沉淀的洗涤要求非常严格,稍不注意就会造成结果不准确.采用火焰原子吸收光谱法测定,要求样品的纯度大于80%.本试验采用一阶导数分光光度法测定,减少了重量法的操作步骤,降低了操作难度.     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量

1　引　　言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2　实…     

重量法测定腐殖酸钾中钾

钻井液用页岩抑制剂腐殖酸钾（KHm）是以褐煤为原料,用KOH提取而制得的产品。它虽易溶于水,但水溶液颜色为黑色,无法直接测定钾含量。所以应首先将钾离子从黑色溶液中分离出来,才能进行测定。地质矿产部行业标准ZBD10003—89《钻井液用抑制剂腐殖酸钾》中规定先沉淀腐殖酸分离钾,再用滴定法测定钾。这种方法试验过程繁琐,且溶液不宜长期保存,特别是十六烷基三甲基溴化铵标准溶液在低于20℃的温度下就有结晶析出,滴定误差很大,甚至无法进行。本文采用高温灰化分离钾,四苯硼钠重量法测定腐殖酸钾中钾含量,简化了测定准备工作和操作步骤,节省了试剂成本。     

差示火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠

研究了火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠含量的方法.分别在0～100 mg·L-1和0～200 mg·L-1的浓度范围内,采用差示测量法测定样品中钾和钠含量.考察了硼对钾、钠测定的影响以及钾、钠的相互影响.与四苯硼钠重量法(国家标准)相比,方法测定钾含量相对误差的绝对值≤3.91%,t检验和F检验也表明两种方法无显著性差异.与原子吸收光谱法相比,方法测定钾相对误差的绝对值≤3.63%.测定钠含量相对误差的绝对值≤3.76%,t检验和F检验表明两种方法无显著性差异.钾、钠的加标回收试验结果分别在97.5%～102.5%和97.1%～99.1%之间.     

电导滴定法测定镍的含量

由电导滴定法确定终点，在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量，采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ），用H2O2将Mn（Ⅱ），Co(Ⅱ）氧化成Mn(Ⅳ）和Co(Ⅲ）消除干扰，其它金属离子对测定没有干扰，此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近，且不受溶液的颜色、浊度的影响，具有准确、快速、干扰少的特点，适用于化学镀镍溶液，电镀镍和镍合金中镍的测定。     

库仑滴定法测定对乙酰氨基酚

１引言中国药典（二部）１９９５年版推荐的对乙酰氨基酚（扑热息痛）的测定方法为紫外分光光度法。我们根据其易与Ｂｒ２发生取代反应的结构特点，采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快，电流效率容易达到１００％。用两个极化电极的电流法，即死停终点法指示终点。用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果。２实验部分２．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型通用库仑仪（江苏分析仪器厂）；微量进样器（上海医用激光仪器厂）；比色管。对乙酰氨基酚对照品（含量≥９７．０％，中国药品生物制品检定所）；扑热息痛片剂（北京第四制药厂）…     

火焰原子吸收法测定铁矿中锰和铜

火焰原子吸收法测定铁矿中锰和铜张秀香（烟台师范学院化学系，烟台，２６４０２５）长时间以来，商检部门对进口铁矿中锰铜含量均按国标法分析．用ＨＣｌ－ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４混合酸溶样，残渣用焦硫酸钾熔融，高碘酸钾氧化光度法测定锰，铜试剂萃取光度法测铜，操作...     

meso—四（4—氨基苯基）卟啉二阶导数光度法测定痕量锌

１引言用卟啉类显色剂测定痕量金属含量灵敏度很高，因而备受重视。但用导数光度法研究非水溶性卟啉显色剂的报道很少。非水溶性ｍｅｓｏ－四（４－氨基苯基）卟啉［Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ］作为锌的显色剂研究尚未见报道。本文用二阶导数光度法建立了该卟琳测定痕量锌的新方法。该方法灵敏度高，选择性好，简便。用于测定水样中痕量锌，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂Ｂｅｃｋｍａｎ　ＤＵ－７Ｕ型分光光度计。锦标准溶液（用前稀释成１．００ｍｇ／Ｌ）；５．０×１０－４　ｍｏｌ／ＬＴ（４－ＡＰ）Ｐ的ＤＭＦ溶液。２．２实验方法…     

滴定法快速测定饲料中甜菜碱

甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－和（ＣＨ３）３ＮＣＨ２ＣＯＯ·ＨＣｌ,分子量分别为１１７．１１和１５３．６１。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。１　实验部分１．１　试剂…     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中，具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用，但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量，缺点是使用的试剂种类多，而且方法比较复杂繁琐，不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝，方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高，能满足原材料复检过程中分析的需要。     

烃铵盐用于示波极谱滴定法测定诺氟沙星

本文报道了以烃铵盐为滴定剂，用交流示波极谱四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）滴定法测定诺氟沙星（ＮＦＸ）的含量。应用于胶囊样品的测定，与药典法测得结果基本一致，最大相对误差≤０．５６％，最大ＲＳＤ为０．２９％，平均回收率为１００．６％。     

吖啶红催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

１引言测定痕量亚硝酸根，光度法仍是最重要的一类方法，但常规光度法如Ｇｒｉｅｓｓ法等灵敏度较低，而另一系列基于通过ＮＯ－２的重氮化和偶联反应，形成偶氮染料的光度法，均需使用有毒试剂。在稀磷酸溶液中，ＮＯ－２对ＫＢｒＯ３氧化吖啶红（Ａｃｒｉｄｉｎｅｒｅｄ，Ｃ．Ｉ．４５０００，缩写为ＡＤＲ）的褪色反应具有很强的催化作用，以此反应为指示反应，建立了测定痕量ＮＯ－２的新方法，用于多种样品中ＮＯ－２的测定，结果满意。２．２实验部分２．１仪器及试剂澳大利亚ＧＢＣＵＶ／ＶＩＳ９１６分光光度计（带恒温比色架），Ｔ…     

催化动力学光度法测定痕量钴的研究

本文提出了钴（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２氧化茜素红Ｓ褪色反应体系的新催化光度法。本方法灵敏度高，选择性好，精密度高（测２μｇＣｏ（Ⅱ）６次，ＲＳＤ＝１．４３％）适用于水样中痕量钴（Ⅱ）的测定。     

单柱离子色谱法测定碱金属,碱土金属和过渡金属离子

１引言碱金属、碱土金属和过渡金属离子在许多领域有着重要的分析价值。本文采用单柱离子色谱法测定了碱金属、碱土金属和过渡金属离子。以草酸为流动相测定碱金属离子，以草酸－乙二胺为流动相测定碱土金属和过渡金属离子。方法简便、快速、灵敏度、准确。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＨＩＣ－６Ａ离子色谱仪（日本岛津），ＣＤＤ－６Ａ电导检测器，Ｃ－ＲＳＡ色谱处理机，５．０ｍｍｉ．ｄ．×１５ＣｍSｈｉｍ－packIC-Cl（阳离子交换柱，Ｐs1４型酸度计。草酸和乙二胺为分析纯试剂，碱金属、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸盐为优…     

示波滴定法测定铝合金中铜的含量

研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），用过量四苯硼钠沉淀铜（Ⅰ），过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠切口消失为终点，计算出铜含量。方法终点变化敏锐，不外加指示剂，与标准分析方法相比较，操作简便、快速，所用分析试剂无毒，测定结果的RSD小于0．19％，标准加入回收率为98．7％～102．0％。