Résumé La réaction30Si (n, γ)31Si (2,6 h) est suffisamment sensible pour permettre le dosage du silicium présent dans un matériau à de très faibles teneurs.
Toutefois, le fait que le rayonnement utilisable soit un rayonnement β−, suppose une séparation chimique très sélective du silicium, réalisable dans un laps de temps suffisamment court. Les méthodes
de séparation habituellement utilisées pour le dosage de traces de silicium:—extraction du complexe silico-molybdique, —distillation
de l'acide fluosilicique, ne nous ont pas permis d'obtenir des résultats fiables. On a donc utilisé la méthode de précipitation,
après addition dans les échantillons et les étalons, d'une masse exactement connue de silice en solution. Compte tenu du fait
que le rendement de précipitation s'établit avec précision par simple pesée, la réaction n'a pas besoin d'être quantitative.
Le précipité est purifié par double précipitation et sa pureté contr?lée par spectrométrie γ. Après remise en solution dans
HF à une température de 5° C afin d'éviter des pertes en Si, le comptage est effectué dans une capsule à fond de mylar posée
sur le compteur; on a ainsi une excellente reproductibilité de comptage et on mesure l'activité de la couche limite. Les étalons,
constitués par de la laine de quartz, sont traités de la même fa?on que les échantillons. L'expérience montre que les interférences
chimiques sont négligeables. Par contre une très bonne thermalisation du flux de neutrons est indispensable à cause des réactions:31P (n,p)31Si34S (n, α)31Si. Compte tenu des teneurs en phosphore et en soufre dans l'aluminium raffiné, et des caractéristiques du flux de neutrons
au cours de l'irradiation dans un caisson d'eau lourde, notre limite de dosage est de 3±0,5 μg/g. Les résultats obtenus permettent
d'obtenir de très bons recoupements et notamment des droites d'étalonnage précises pour la spectrographie d'émission. On peut
traiter 6 échantillons et 2 étalons en une journée de 8 heures. 相似文献
Résumé On expose les méthodes mises au point pour déterminer les très faibles teneurs en carbone et oxygène dans le sodium ou le
césium. Ces deux éléments sont en effet do sables respectivement par les réactions nucléaires suivantes:12C (γ, n)11C et16O(γ, n)15O. Les procédés de séparation chimique utilisés pour séparer carbone 11 et oxygène 15 sont décrits. L'influence des réactions
nucléaires compétitives produisant ces mêmes radioisotopes à partir des autres impuretés ou de la matrice dans le cas du sodium
est discutée. On donne de nombreux exemples d'applications. Ces méthodes ont en particulier permis de déterminer des teneurs
en oxygène de quelques 10−1 μg/g, et en carbone d'environ 1 μg/g, dans le sodium. Les concentrations trouvées dans le césium sont plus élevées. On compare
les résultats avec ceux obtenus par d'autres méthodes. 相似文献
Résumé On décrit l'analyse de sols par activation neutronique au moyen de détecteur Ge(Li) à haute résolution pour la recherche de
31 éléments. Les éléments déterminés comprennent des métaux alcalins, des terres rares et des éléments de transition, la plupart
d'entre eux sont utilisés, comme indices de différenciation géochimique et d'autres sont utilisés en tant que facteur de nutrition
dans la physiologie des plantes. Quelques éléments comprenant Na, K, Rb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Th, Zr, Hf, Ta, Mn, Co, Fe,
Sc, Cr, Sb, Ca, V, Al, Ti, Br et U ont été déterminés par spectrométrie gamma non-destructive, et d'autres Mo, W, Sr, Cu,
Zn et Ga après une simple séparation radio chimique basée sur un échange d'ions et une extraction par solvant. On a employé
l'activation dans les neutrons épithermique pour la recherche de l'U, utilisant des neutrons de réacteur. Les risques d'interférence
dans les réactions et dans les spectres gamma, l'autoabsorption et les autres causes possibles d'erreur sont analysées et
évaluées quand c'est possible. Les résultats sont donnés en temps que moyenne de plusieurs dosages. Dans tous les cas, on
est parvenu à une grande précision.
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Résumé Une méthode d'analyse des impuretés dans l'or métallique par activation neutronique, a été mise au point. Après irradiation
de 15 heures dans un flux de 2·1014 n·cm−2·sec−1, l'échantillon d'or est traité en cellule blindée. La matrice est séparée des impuretés à analyser par des méthodes électrolytiques.
Les impuretés sont généralement séparées en 3 fractions qui sont mesurées par spectrométrie γ. Le traitement des informations
est effectué sur ordinateur IBM 360/91 moyennant un programme écrit au laboratoire. 29 éléments sont détectables par cette
méthode. 相似文献
Résumé On décrit l'application de l'analyse par activation aux particules chargées (AAPC) avec mesure après irradiation à la détection
de traces d'oxygène, de bore et de lithium. On utilise l'activation aux protens, aux alpha et aux3He pour le dosage non-destructif de l'oxygene dans le silicium. Les limites de détection expérimentale sont respectivement
de 0,06 ppm, 0,05 ppm et 5 ppb. L'activation aux3He, couplée à une séparation radiochimique après irradiation, a été employée pour les analyses de l'oxygène dans le germanium
avec une limite de détection de 10 ppb. De nouvelles techniques ont été développées pour le dosage du bore et du lithium,
basées sur la mesure du8Li (T: 850 msec) et de12B (T: 20 msec), respectivement et utilisant une technique de mesure β en co?ncidence avec deux scintillateurs minces de plastique.
Les possibilités de cette méthode presque “prompte” sont illustrées avec des résultats concernant le silicium, le germanium
et des échantillons de verre.
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Résumé La méthode d'analyse par activation neutronique combinée avec une séparation radiochimique est utilisée pour le dosage des
éléments As, Br, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, La, Sb, Se, Sn et Zn dans des échantillons de poussière. On réalise l'échantillonnage
une fois par mois par une „méthode de retombées” dans des bouteilles de polyéthylène.
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Résumé Il est souvent nécessaire d'obtenir des renseignements analytiques sur des échantillons de faible volume soit pour caractériser
qualitativement ou quantitativement des microquantités de matière, soit pour permettre l'étude des variations locales de composition.
Les flux de particules chargées produits par les accélérateurs à haut voltage peuvent être focalisées jusqu'à des diamètres
de quelques microns permettant ainsi d'appliquer à l'analyse de faible volume de nombreuses méthodes d'activation aux particules
chargées par réactions nucléaires. Les renseignements analytiques peuvent être tirés de l'examen sélectifs des radiations
émises durant l'irradiation aux particules chargées ce qui peut inclure la diffusion élastique, les particules chargées émises,
l'émission γ et X. Les variations locales de concentrations d'un élément peuvent être suivies en balayant la surface de l'échantillon
par le faisceau d'ions, soit par un mouvement mécanique de l'échantillon, soit par déflection du faisceau. Les techniques
avec un micro faisceau sont maintenant utilisées pour obtenir des résultats sur des matériaux métallurgiques minéralogiques
et semi-conducteurs.
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Résumé On décrit la détermination de traces dans le germanium, le silicium et le sélénium. En appliquant des techniques gamma spectrométriques,
précédées ou non de séparations chimiques il est possible de doser les éléments suivants dans (1) germanium: As, Cu, Au, Ga,
Zn, Hg, Cr, Sn, Sb, Co, In, Ni, Ir, Se, Sc, Ag, Ta, Hf et U; (2) silicium: P, Au, Sb, Ga, Fe, K, Cr, Mo, Sn, As, Co, In, Zn,
Cu, W, Ta, Na, Eu, Sm, La, Sc et T1; (3) sélénium: Cl, Br, I, P, S, Te, Na, K, Cr, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Sc, Ag, Cd, La, W,
Au et Tl. Les concentrations et ou limites de détections varient de quelques parties par million à 10−3 parties par milliard. 相似文献
Résumé On utilise le réaction photonucléaire204Pb(γ, n)203Pb pour doser le plomb dans des échantillons issue de milieux biologiques et de l'environment. En utilisant des échantillons
déjà titrés en plomb par d'autres méthodes, on a jugé la précision des mesures convenable. En utilisant une séparation chimique
soignée après l'irradiation, la quantité limite détectée est de l'ordre d'une dizaine de nanogrammes.
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Une expression simple est proposée pour le calcul des constantes de force kCH des hydrocarbures, en fonction des éléments Pμv de la matrice densité, dans le cadre de la méthode CNDO/2. (axe des x sur la liaison CH considérée).Nous montrons l'influence des paramètres géométriques sur le calcul des constantes de force, ce qui permet de faire une analyse de l'effet du nuage électronique sur la liaison CH dans une série d'hydrocarbures.Les résultats de ce calcul a priori peuvent être un guide pour les attributions des bandes de valence vCH et le choix d'un modèle géométrique lorsque plusieurs éventualités se présentent: une application en est faite aux cas du propane et du propène. 相似文献
Résumé L'irradiation neutronique produit à partir du cérium une radioactivité importante, aussi des séparations chimiques sont indispensables.
Nous avons mis au point une méthode d'échange d'ions en milieu tartrique, et nous dosons ainsi une vingtaine d'éléments. L'emploi
d'un détecteur à jonction Ge−Li permet de simplifier notablement ces séparations. 相似文献
Résumé Cet article traite de l'utilisation d'échangeurs minéraux dans l'analyse destructive de matériaux de grande pureté, en particulier
pour la détermination systématique d'un grand nombre d'éléments. On indique brièvement des améliorations récentes dans la
méthode permettant d'évaleur mathématiquement les modes de séparation radiochimique à l'aide des échangeurs minéraux. On décrit
les modes de séparation dans le cas du dosage des impuretés dans de l'aluminium et du zinc de haute pureté. Les résultats
pour plusieurs échantillons de zinc obtenus par purifications successives sont donnés, ces résultats mettent en évidence l'évolution
de la distribution des différentes impuretés. On présente aussi les résultats obtenus dans le cas d'un échantillon de zinc
choisi comme étalon.
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Résumé Dans le cadre des recherches effectuées à l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne sur les métaux de très haute
pureté, il était très important de pouvoir conna?tre avec précision la concentration de chaque élément étranger présent dans
ces métaux. Nous montrons comment un laboratoire, situé loin des Centres Atomiques, peut employer l'analyse par radioactivation.
L'application principale a été l'analyse du fer très pur pour laquelle nous avons mis au point une nouvelle méthode simple
et rapide utilisant l'extraction à l'acétate de butyle qui permet une séparation sélective et quantitative de la matrice fer. 相似文献
Résumé Nous montrons que l'activation par les protons de 11 MeV permet le dosage non destructif de traces d'impuretés dans des échantillons
d'Argent, d'Aluminium et de Cobalt. Nous avons pour le moment étudié le dosage de 30 éléments dans Al et Co et de 24 dans
Ag. Nous avons choisi les protons car ces particules sont les seules qui permettent d'effectuer un dosage non destructif dans
Ag et Co, au niveau des traces sans interférence, et ceci pour de nombreux éléments. Le cas de l'aluminium a été étudié, bien
que les neutrons puissent ici être utilisés pour l'analyse non destructive car l'activation dans les protons permet de doser
facilement des éléments autres que ceux dosés en irradiant dans les neutrons. Ces premiers résultats nous conduisent à penser
que l'activation dans les protons sera très employée dans les cas où l'activation neutronique est en difficulté (exemple de
Ag, Co, Ir, HgTe, AsGa, terres rares, etc.). 相似文献
Résumé Pour utiliser au mieux les possibilités de l'analyse par activation et de la spectrométrie γ à l'aide des détecteurs à semi-conducteurs,
nous proposons des schémas de séparations rapides qui permettent d'effectuer les analyses de routine des lanthanides, du scandium,
du chrome, du manganèse, du cobalt, du cuivre et du zinc, dans la plupart des minéraux et des roches avec une précision comprise
entre 3 et 10%. La méthode a été appliquée à une grande variété d'échantillons et testée sur des standards. Nous montrons
par quelques exemples tout son intérêt dans les études géochimiques systématiques des éléments de transition. 相似文献
Conclusion Dans une première partie, l’étude des réactions engendrées par les neutrons rapides de pile sur douze éléments a montré que
certaines de celles-ci pouvaient être utilisées pour un dosage quantitatif.
Dans une seconde partie, nous proposons un dosage radiochimique du silicium par la réaction28Si(n, p)28Al qui a, dans nos conditions de travail, sa limite de détermination à 620 μg. A titre de comparaison, signalons que cette
limite se situe par irradiation avec des neutrons de 14 MeV, produits au moyen d’un accélérateur (flux de 5·108 n·cm−2·sec−1), à environ 10 μg.
Le dosage non destructif du silicium dans le diméthylpolysilane est décrit.
In the first part, the fast-neutron flux available in reactor cores was utilized to define experimentally the sensitivity
for the determination of 12 different elements, based on fast-neutron nuclear reactions. The fluxes available with our AGN-201
P reactor are in the range of 109–1010 n·cm−2·sec−1 in the 1–4 MeV region. A good sensitivity was obtained for27Al,52Cr,56Fe,28Si,23Na [by (n, p) reaction],27Al,31P,89Y [by (n, α) reaction] and197Au,183W,89Y [by (n, n′) reaction]; the elements Cl, Ca, Pb failed to give reactions. In the second part, a non-destructive method for
the determination of silicium based on the reaction28Si(n, p)28Al is proposed. The limit of determination is about 0.6 mg for a neutron flux of 109 n·cm−2·sec−1. As an example, Si in dimethylpolysilane was determined.
Résumé Le domaine de l'analyse par activation et ses applications aux sciences de la terre sont passés en revue. On classe ces applications
en fonction de la technique d'approche employée; parmi celles-ci: l'activation aux neutrons thermiques suivie de séparations
radio chimiques pour séparer les radioisotopes, l'activation neutronique combinée avec la spectrométrie gamma dans le cas
de l'analyse multi-éléments, et d'autres méthodes d'activation. On compare l'exactitude des valeurs de l'analyse par activation
dans le cas d'éléments choisis dans W-1, on compare aussi l'analyse par activation avec d'autres méthodes d'analyse de traces
dans le cas d'un échantillon lunaire.
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Résumé On a étudié une méthode de séparation rapide des isotopes de courte période15O et13N dans les métaux alcalins et15O dans d'autres métaux pour déterminer l'oxygène et le carbone par activation γ à l'aide d'un microtron. 相似文献
Résumé Une technique non destructive est exposée permettant le dosage d'environ 20 éléments minéraux dans des particules atmosphériques
collectées sur filtre. Sur l'échantillon inconnu on dépose une quantité connue de rubidium qui sert de standard interne. L'échantillon
inconnu et l'échantillon de référence sont irradiés dans les mêmes conditions pendant plusieurs jours dans un flux de neutrons
thermiques, puis comptés sur détecteur Ge(Li). Les avantages et les limitations de la technique du standard interne sont discutés. 相似文献
Résumé Des recherches précises sur les noyaux de spallation de longue période et extrémement peu abondants, produits par l'interaction
de rayons cosmiques et de matières exposées, sont d'un grand intérêt pour la géo et la cosmochimie. Ces produits de réaction
sont utiles pour la recherche des profils de profondeur d'activité et l'estimation des périodes de radiation. Le53Mn est prometteur par sa relativement forte section efficace de production et sa longue période de radioactivité. Ce noyau
émetteur K est transformé par capture neutronique en54Mn, facilement mesuré par son rayonnement γ. L'avantage de cette technique est que le niveau d'activité est accru d'un facteur
>104. On étudie systématiquement et on corrige les interférences dues aux réactions (n,p) et (n,2n). La constante de décroissance
insuffisamment connue jusqu'ici a été recherchée par une transmutation partielle de53Mn météoritique en54Mn donnant54Cr stable au moyen d'une intense irradiation dans un réacteur pendant 587 jours. Les différences constatées dans le niveau
de production de54Mn au début et à la fin de l'irradiation permettent alors de rechercher la section efficace de capture σ53=66±7 barn. On en déduit le produit T53·σ53=(260·32)·106 barn·années, conduisant alors à une période de décroissance de T53=(3,9±0,6)·106 années. La quantité absolue de53Mn, produite dans des matériaux de la surface lunaire, est de l'ordre de 2 à 7·10−12 g/g.
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