聚吡咯/Ba_(0.9)Nd_(0.1)Fe_(11.5)Cr_(0.5)O_(19)复合物的可控合成及电磁性能

用溶胶凝胶法制备了一系列Nd掺杂Ba-铁氧体粉末(Ba1-xNdxFe11.5Cr0.5O19,x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20),选取磁性能相对较好的Ba0.9Nd0.1Fe11.5Cr0.5O19作为磁核,通过原位聚合法制备了不同铁氧体含量的聚吡咯/Ba0.9Nd0.1Fe11.5Cr0.5O19(PPy/BNFCO)复合物.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、四探针测试仪和矢量网络分析仪等表征了铁氧体粉末和复合物微粒的结构、形貌以及电磁性能.结果表明,Nd的掺杂明显改变了Ba-铁氧体的饱和磁化强度和矫顽力;PPy/BNFCO复合物具有比较明显的核壳结构;复合物的饱和磁化强度随BNFCO含量的增加而增大;电导率则与PPy含量成正比,mpy/mBNFCO=5/1为复合体系渗流阈值;复合物对电磁波的反射损耗和有效带宽是PPy和ZCGFO协同作用的结果,当mpy/mBNFCO为5/1时,PPy/ZCGFO复合物中组分间的协同作用达到最大,其反射峰值和有效带宽分别达到-27.68dB和9.04GHz.PPy/ZCGFO复合物由于良好的微波吸收性能,有望成为电磁波吸收与屏蔽领域的候选材料.     

CoSm_xFe_(2-x)O_4铁氧体纳米粉晶的制备及其电磁性能

用W/O微乳液法制备了CoSmxFe2-xO4(x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)铁氧体纳米粉晶。用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和阻抗/材料分析仪表征了样品的结构、形貌和电磁性能。结果表明,掺杂少量Sm3+对样品的晶体结构没有影响,但其晶粒尺寸、饱和磁化强度、矫顽力和电磁损耗性能等都有不同程度的改变。样品的晶粒尺寸随Sm3+含量的增加而减小,在35~20 nm之间变化;而饱和磁化强度随着钐掺杂量的增加呈先减小后增大的变化趋势(x=0.00→0.04→0.08,Ms=52.95→51.03→52.56emu.g-1);当钐掺杂量x分别等于0.6和0.4时,其磁损耗性能和电损耗性能在1 MHz~1 GHz的频率范围达到最大,且低频区优于高频区。     

Zn-Ni-Cu铁氧体/聚邻甲氧基苯胺复合物的制备及电磁性能

用共沉淀法和溶液原位聚合法分别制备了锌镍铜铁氧体粉末(ZNCF)及其聚邻甲氧基苯胺(POMA)复合物.用粉末X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等分别表征了产物的结构、形貌、电磁性能.结果表明,ZNCF/POMA复合物的组分之间存在一定的相互作用;POMA对ZNCF粒子的包覆能起到调控样品电磁性能的作用,复合物的磁性能随POMA含量的增加而减小,而电导率则相反;与单一组分相比,POMA/ZNCF复合物表现出更优良的电磁波吸收性能,ωZNCF为20%的复合物的反射损耗峰值和有效带宽分别为-27.32 dB和8.81 GHz,峰值对应的共振频率为11.61 GHz,是颇具应用前景的电磁波吸收材料.     

Zr掺杂对La(Ba)Zr_xCo_(1-x)O_(3-δ)钙钛矿催化N_2O分解性能的影响(英文)

采用溶胶凝胶法制备了Zr掺杂的钴基钙钛矿La(Ba)ZrxCo1-xO3-δ,并将其用于航天推进剂领域的高浓度N2O催化分解反应.发现Zr的引入明显提高了钙钛矿La(Ba)ZrxCo1-xO3-δ的催化活性,尤其是当Zr掺杂量分别为0.05和0.2时,LaZrxCo1-xO3-δ和BaZrxCo1-xO3-δ催化剂性能较为优异.应用N2物理吸附、X射线衍射、H2程序升温还原、O2程序升温脱附和氧脉冲吸附技术表征了Zr掺杂对La(Ba)ZrxCo1-xO3-δ催化剂的物化性质的影响.结果表明,Zr掺杂增大了钴基钙钛矿的比表面积,改善了晶格结构,从而提高了钴物种的还原及氧吸附脱附能力,因而催化剂上N2O分解活性增加.     

低温固态反应制备纳米Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3介电材料及性能研究

将TiCl4的水解产物与固体Ba(OH)2按摩尔比1∶1混合,混合物经室温研磨、100℃烘干,得到钛酸钡纳米晶;按相同工艺掺杂,合成了一系列Ba1-ySryTi1-xZrxO3(0x≤0.3,0y≤0.4)固溶体;采用X射线衍射分析了产物的晶体结构,采用透射电镜观察了其形貌;并测定了系列固溶体的室温介电常数、介电损失.结果表明,所制备的Ba1-ySryTi1-xZrxO3为完全互溶取代固溶体,由平均粒径70 nm的球形微粒组成.经低温固态反应掺入适量锆、锶后,BaTi O3的室温介电常数由3 000提高到20 000左右.     

Sc~(3+)掺杂LiMn_xSc_(1-x)O_2材料的合成及电化学性能研究

采用水热反应的方法,以LiOH·H_2O,MnOOH和Sc_2O_3为原料,合成了一系列Sc~(3+)掺杂的锂离子电池正极材料LiSc_xMn_(1-x)O_2(x=0.01,0.02,0.03,0.05).利用X射线衍射和X光电子能谱测试研究了材料的结构和元素的化学状态.掺杂后的LiSc_xMn_(1-x)O_2材料仍保持正交相结构.电化学测试结果表明,掺杂后材料表现出较好的电化学性能,Sc~(3+)的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高,掺杂量为2%时LiMn_(0.981)Sc_(0.019)O_2材料的初次放电容量为140.5 mAh·g~(-1),60次循环后放电容量高达169.6 mAJl·g-.,远高于未掺杂的LiMnO_2材料的放电容量107.7 mAh·g~(-1).这种提高源于Sc~(3+)的加入,很好地起到了稳定晶体结构、有效抑制Jahn-Teller效应的作用.电化学阻抗测试结果表明,Sc~(3+)的掺人能改善材料的导电性能.     

稀土Z型铁氧体Ba3-xCexCo2Fe24O41的制备及其微波吸收性能

采用溶胶-凝胶法合成了掺杂Ce的磁铅石型系列Z型钡铁氧体(Ba3-xCexCo2Fe24O41,x=0.00～0.40).结果表明,Z型钡铁氧体的最佳成相条件为1250 ℃/5 h;测试不同烧结温度下Ba3Co2Fe24O41的吸波特性,发现经1300 ℃/5 h烧结后所得试样对微波的吸收特性最为优良,最大衰减量可达35.012 dB.经1300 ℃/5 h下得到的Ba3-xCexCo2Fe24O41(x=0.00～0.40)的吸波特性分析表明,适量掺杂Ce可以提高Z型钡铁氧体的吸波特性,当x=0.3时有最大衰减量47.575 dB.     

一氧化碳在高温超导体型的Ba_(2-x)Sr_xYCu_3O_(7-α)上的催化氧化

用粉末XRD法、EXAFS法,激光喇曼散射法、热重法和高真空质谱TPD法研究了超导体型氧化还原催化剂Ba_(2-x)Sr_xYCu_3O_(7-α)(x=0,0.25,0.50,0.75,1.00)的物理化学性质,并用常压连续流动法测定了它们的CO催化氧化活性,得到了催化剂氧化反应活性大小与催化剂的可失氧量(即晶胞中O_I 位置上的氧量)之间存在着线性关系的结论.     

磁铅石型复合氧化物LaNi_xCo_(1-x)Al_(11)O_(19+δ)催化剂上CH_4和CO_2重整反应的研究

考察了磁铅石型复合氧化物LaNi_(0.5)M_(0.5)Al_(11)O_(19 + δ) (M = Co, Fe, Mn, Cu)和LaNi_xCo_(1-x)Al_(11)O_(19+δ)催化剂在CH_4与CO_2重整制合成 气反应中的催化活性，并应用XRD，TPR，UV-DRS技术着重表征LaNi_xCo_(1-x)Al_ (11)O_(19+δ)催化剂的结构和性能。研究结果表明该系列催化剂具有相同的晶体 结构和相似的还原稳定性。对不同过渡金属取代的催化剂来说，以LaNi_(0.5)Co_ (0.5)Al_(11)O_(19+δ)催化剂具有最好的反应活性。而对于LaNi_xCo_(1-x)Al_ (11)O_(19+δ)系列催化剂，当x ≤ 0.375时，随x值的增大，催化活性明显提高， 但在0.375 ≤ x ≤ 1.0范围内，催化活性几乎保持不变。由此得到结论，对于此 反应来说，控制Ni量在0.375 ≤ x ≤ 0.50范围内比较合适。     

单斜层状结构锂离子电池正极材料LiY_xMn_(1-x)O_2的合成及其电化学性能

以Na2CO3、(CH3CO2)2Mn.4H2O、Y2O3和CH3COOLi.2H2O为原料,采用高温固相法经过2次灼烧和水热离子交换法得到一系列钇掺杂的LiMn1-xYxO2(x:0.01,0.02,0.03,0.05)化合物。通过XRD、XPS、循环伏安及恒电流充放电测试技术,研究了钇掺杂离子对合成正极材料结构及电化学性能的影响。结果表明,所得产物均具有单斜层状结构。合适的钇掺杂可以起到扩展锂离子脱嵌通道和稳定骨架结构的作用,钇离子的引入部分取代原有的三价锰离子,由于钇离子的离子半径较三价锰离子大,因此稀土掺杂锰酸锂材料的晶胞参数比未掺杂材料大,在一定程度上扩充了锂离子迁移的三维通道,更有利于锂离子的嵌入与脱嵌,提高单斜层状LiMnO2材料的电化学循环可逆性及循环稳定性。通过对所得化合物进行了钇掺杂量及电化学性能的研究,得到性能比较优良的LiY0.021Mn0.979O2化合物,其首次放电比容量为125.7mA.h/g,100次循环以后,放电比容量达212.1mA.h/g,远高于未掺杂材料的放电容量138mA.h/g。交流阻抗测试结果表明,Y3+的掺入能降低材料的电化学反应阻抗和提高材料中Li+的扩散能力。     

锂离子电池负极材料Li_(4-x)K_xTi_5O_(12)结构和电化学性能

采用固相反应的方法制备了尖晶石型Li4Ti5O12和K掺杂Li4-xKxTi5O12(x=0.02,0.04,0.06)。通过XRD、SEM、BET等对制备材料进行了分析。结果表明,K掺杂没有影响立方尖晶石型Li4Ti5O12的合成,同时也没有改变Li4Ti5O12的电化学反应过程。K掺杂Li4-xKxTi5O12具有比Li4Ti5O12小的颗粒粒径和比Li4Ti5O12大的比表面积、孔容积。适量的K掺杂能够明显改善Li4Ti5O12的电化学性能,尤其是倍率性能,但是过多的K掺杂却不利于材料电化学性能的提高。研究表明,Li3.96K0.04Ti5O12体现了相对较好的倍率性能和循环稳定性。0.5C下,首次放电比容量为161mAh·g-1,3.0和5.0C下,容量保持分别为138和121mAh·g-1。3.0C下,200次循环后容量保持为137mAh·g-1。     

金属并联电解制备LiCo_xNi_(1-x)O_2正极材料

应用钴、镍金属并联电解法制备锂离子电池正极材料.电解反应时,调节流过钴、镍电极上的电流比值及控制合适的电流密度,可生成均匀的CoxNi1-x(OH)2前驱体.研究表明,该法简单且无污染.合成的LiCo0.3Ni0.7O2正极材料充放电的容量较高,循环稳定性也较好,其初始放电容量为163mAh/g,经过50次充放电循环后放电容量仍可保持140mAh/g.     

层状结构LiMn_(1-x)Cr_xO_2材料合成电化学性能研究

应用流变相法合成掺Cr层状结构锂锰氧化物.XRD分析显示,掺Cr后的锂锰氧化物为单斜晶系(Monoclinic)的层状化合物,而未掺Cr的产物结构则属斜方晶系(Orthorhombic).TEM观测表明,以上两种产物的颗粒都非常细小,直径在60300nm之间,呈球形,且分布均匀.作为锂离子电池正极材料,掺Cr产物的初始容量(>180mAh·g-1)远大于未掺杂的,室温下以50mA·g-1的速率充放40周后仍可保持94%的容量.电化学测试表明,掺Cr的锂锰氧化物能抑制层状结构进一步向尖晶石相转变,从而使其循环能够稳定在2.04.4V范围内.     

由Mg-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ) LDH层状前体制备MgFe_2O_4尖晶石的研究

提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法,首先对Mg Fe(Ⅱ) Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究,成功合成了Mg2 +/Fe2 +/Fe3+摩尔比分别为 1/2/1,4/5/3,2/1/1的系列水滑石层状前体,结果表明在以上三种投料比下均可制备出晶型较好的水滑石层状前体,并探讨了合成条件对晶体结构的影响规律.在此基础上,利用X射线衍射、振动样品磁强计和穆斯堡尔谱等手段研究了层状前体焙烧产物的结构、组成、磁性及微观信息,研究表明当Mg2 +/Fe2 +/Fe3+投料摩尔比为 2/1/1时,焙烧层状前体可得到晶相单一的尖晶石型铁氧体     

Sm3+含量对BaSmxFe12-xO19 (x≤0.4)铁氧体纳米纤维结构和磁性能的影响

以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备直径在1μm以内的BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维。采用FTIR、SEM、EDS、XRD和VSM对BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维进行表征。结果表明,经950℃烧结后,BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体已成相,且其微观结构和磁性能受掺杂离子浓度的影响。随着Sm3+含量的增加,饱和磁化强度呈先减小后增大的趋势,而矫顽力随Sm3+含量增加而逐渐增大,由x=0时的348.8 kA.m-1增大到x=0.4时的427.5 kA.m-1。与之相对应,在液氮(77 K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著的提高,而矫顽力则明显下降,这主要是由于纳米晶的表面自旋提高造成的。     

LiAl_xMn_(2-x)O_4的制备及其在酸介质中的稳定性

采用沉淀法合成了系列掺Al尖晶石氧化物LiAl_xMn_(2-x)O_4(x=0,0.3,0.5,0.7,1.0)。通过X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对其结构、成分和形貌进行了表征,并通过酸浸实验考察了不同组成和不同焙烧温度的LiAl_xMn_(2-x)O_4在弱酸性介质中的稳定性。结果表明当x为0.5,合成温度为850℃时,Al能最大程度地纳入尖晶石晶格,形成结晶致密、成分均匀的产物。同时,LiAl_(0.5)Mn_(1.5)O_4能较大程度地抑制Mn在弱酸条件下的溶出,而具有较低的Al溶出率和较高的Li溶出率。酸浸后LiAl_(0.5)Mn_(1.5)O_4仍保持尖晶石结构且形貌完整。     

掺杂对棒状纳米SrFe_(12)O_(19)形貌和性能的影响

以FeCl2为原料,利用化学沉淀法制备了针状纳米α-FeOOH中间体,并通过柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹锶的柠檬酸配合物,煅烧后形成的棒状纳米SrFe12O19并分别在共沉淀和溶胶-凝胶2个不同过程中对纳米SrFe12O19进行镧掺杂。采用XRD,TEM和振动样品磁强计(VSM)对SrFe12O19及掺杂锶铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:沉淀法和柠檬酸法相结合后制得的针状前驱体于900℃煅烧后可制得平均直径为40nm,长径比为15～20的棒状纳米SrFe12O19。在沉淀过程中对前驱体进行掺杂后制得的SrLaxFe12-xO19较同温度时在溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得样品的长径比有所增加,进而使得SrLaxFe12-xO19的各向异性变大,磁性能增加,且在沉淀过程中掺杂镧后,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值时,x值明显大于溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得的棒状SrLaxFe12-xO19。利用共沉淀法掺杂后,当x=0.15时制备的样品的矫顽力最大为6179.1Oe,此时样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别65.7和38.4emu·g-1。当x=0.2时制备的样品的饱和磁化强度达到最大值为67.3emu·g-1,样品的矫顽力为5852.7Oe。     

A1掺杂量对正极材料LiNi_(1/3)Co_(2/3-x)A1_xO_2结构和电化学性能的影响

以共沉淀法合成的前驱体Ni_(1/3)Co_(2/3-x)Al_x(OH)_2与低共熔锂盐0.38LiOH·H_2O-0.62LiNO_3制备了锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(2/3-x)Al_xO_2(x=1/12,1/3,1/2,7/12).采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学性能测试对其结构、形貌和电化学性质进行表征.结果表明,LiNi_(1/3)Co_(2/3-x)Al_xO_2在1/12≤x≤1/3范围内可以保持单一的六方层状a-NaFeO_2结构,当A1掺杂量(x)高于1/3时,会出现杂相.其中,LiNi_(1/3)Co_(1/3)Al_(1/3)O_2结晶程度最高,阳离子混排效应最小,并且颗粒小而均匀,振实密度可以达到2.88 g·cm~(-3),首次放电容量为151.5 mAh·g~(-1),循环50次后放电容量保持在91.4%,在1C和2C倍率下放电容量仍可达到133.7和120.9 mAh·g~(-1)     

甲烷与二氧化碳重整制取合成气反应的研究 (I)Sr_(1-x)La_xNiAl_(11)O_(19)催化活性表征

对具有磁铅石结构的Ｓｒ１－ｘＬａｘＮｉＡｌ１１Ｏ１９对甲烷与二氧化碳重整反应的催化活性、积炭量和稳定性进行了研究．不同还原温度下催化剂的ＸＲＤ和催化活性的实验结果表明，金属镍是ＣＨ４＋ＣＯ２重整反应的活性组分，金属镍含量越大，反应活性越高．反应后催化剂积炭量的分析结果说明，在相同镍含量和分散度的情况下，Ｌａ３＋离子对Ｓｒ２＋离子调变，可以降低催化剂的表面酸性，提高催化剂的抗积炭能力．ＬａＮｉＡｌ１１Ｏ１９是一种具有较好催化活性、稳定性和抗积炭性能的催化剂．     

NbS_(2-x)Se_x的制备、表征及其摩擦学性能

本文采用固相反应合成了NbS2-xSex纳米材料。并分别采用XRD、SEM、TEM、HRTEM进行了结构、形貌和成分的分析表征。系统研究了合成温度、保温时间及不同掺杂量对产物晶型和形貌演化的影响及规律性。结果表明Se的掺杂使NbS2-x Sex的形貌由纳米带(板)转变为纳米片,衍射峰明显宽化,峰强变弱,晶粒细化。且掺杂量、保温温度及时间对产物的形貌影响较大;在750℃下保温2 h得到的掺杂5at%Se的NbS1.9Se0.1形貌良好。将NbS2-xSex作为液体石蜡油的添加剂的UMT-2摩擦学实验结果表明掺杂后的NbS2-xSex具有优异的摩擦性能,其中掺杂5at%的Se在750℃下保温2 h的NbS1.9Se0.1摩擦性能最佳,同时对其摩擦机理进行了解释。