薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Cr(VI)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)-二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法富集测量水中痕量Cr(VI)的分析方法。先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术(PQAS DGT)原位分离富集水中Cr(VI),再以DPC分光光度法测定DGT结合相中Cr(VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Cr(VI)的浓度。DGT-DPC法测得配制水中Cr(VI)的回收率为95.1%~101.3%,相对标准偏差为1.60%~3.58%;测得工业废水中Cr(VI)的浓度为18.54~137.61μg/L,加标回收率为94.3%~101.8%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Cr(VI)富集近10倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cr(VI)的定量检测。     

薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Mo (VI)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)- 硫氰酸钾(PT)分光光度法(DGT-PT法)富集测量水中痕量Mo (VI) 的分析方法。本研究先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术 (PQAS DGT) 原位分离富集水中Mo (VI),再以PT分光光度法测定DGT结合相中Mo (VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Mo (VI)的浓度。DGT-PT法测得配制水中Mo ( VI) 的回收率为96.3% ~ 101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ~4.0%;测得工业废水中Mo (VI) 的浓度为27.13 ~ 121.79mg/L,加标回收率为96.0% ~ 101.6%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Mo (VI) 富集近18倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Mo (VI) 的定量检测。     

薄膜梯度扩散-硫氰酸钾分光光度法富集测量水中痕量Mo(VI)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)-硫氰酸钾(PT)分光光度法(DGT-PT法)富集测量水中痕量Mo(VI)的分析方法。先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术(PQAS DGT)原位分离富集水中Mo(VI),再以PT分光光度法测定DGT结合相中Mo(VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Mo(VI)的浓度。DGT-PT法测得配制水中Mo(VI)的回收率为96.3%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.0%;测得工业废水中Mo(VI)的浓度为27.13~121.79μg/L,加标回收率为96.0%~101.6%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Mo(VI)富集近18倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Mo(VI)的定量检测。     

国产大网状吸附树脂的应用Ⅱ.上试402富集分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了用上试402吸附树脂富集铬—二苯卡巴腙(Cr—DPC)分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的方法。结果表明水中ppb级的Cr—DPC在酸性条件下能吸着于上试402树脂上,用数毫升乙醇将Cr—DPC定量淋洗下来,用可见分光光度法测定,实样的加标回收率>90％,结果令人满意。     

薄膜梯度扩散-原子吸收光谱法富集测量水中痕量镉

建立了薄膜梯度扩散-原子吸收光谱(DGT-AAS)法富集测量水中痕量镉的分析方法。先以海藻酸钠(SA)溶液为结合相的DGT技术(SA DGT)原位分离富集水中Cd~(2+),再以AAS法测定DGT结合相中镉的含量,最后依据DGT方程计算水中Cd~(2+)浓度。DGT-AAS法测得配制水中Cd~(2+)的回收率为95.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.1%;测得河水和人工湖水中加标Cd~(2+)的DGT有效态分数分别为22.46%和15.19%。当采样时间为48h,SA DGT对水中Cd~(2+)的富集倍数为20倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cd~(2+)的定量检测。     

阴离子纤维微柱-紫外分光光度法快速富集检测水中痕量Cr(Ⅵ)

通过两步接枝法制备了一种季铵型离子交换纤维PP-g-DMAEMA-Br,将其用作纤维管内固相微萃取方法中的吸附剂,并结合紫外-可见分光光度法富集检测水溶液中痕量的Cr(Ⅵ),开发了一套预富集检测水中痕量Cr(Ⅵ)的新工艺。研究了样品流速,p H值对纤维微柱吸附水中痕量Cr(Ⅵ)的影响,以及洗脱剂类型、浓度、体积、洗脱剂流速对Cr(Ⅵ)洗脱回收率的影响。在最佳条件下,该方法对于Cr(Ⅵ)最低检测限为0.2μg/L,富集因子为100,富集效率为98.06~101.26%,时间为15min左右。该方法简单快速,灵敏度高,重复性好,可以和便携式仪器连用,适用于在线检测、尤其是偏远地区的实际样品测定。     

循环伏安法检测水中微量铬(Ⅵ)

在二苯基碳酰二肼分光光度法的基础上,利用Cr(Ⅵ)与过量的二苯基碳酰二肼(DPC)反应,通过剩余的DPC在玻碳电极上的电化学行为测得水中微量Cr(Ⅵ)的浓度,发展了一种新的检测Cr(Ⅵ)浓度的方法。实验结果显示,DPC在玻碳电极上的氧化峰电位和还原峰电位分别为0.16 V和-0.12 V。通过分析电化学反应过程,给出了可行的反应机理。DPC的氧化峰电流在1.85×10~(-8)~3.70×10~(-7)mol/L Cr(Ⅵ)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9940,检测限为7.0 nmol/L。     

流动注射-分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了测定水中痕量 Cr( )和 Cr( )的二苯基碳酰二肼 ( DPC) -流动注射分光光度法。将含 Cr( )和 Cr( )的水样及用 KMn O4 氧化后的水样 ,分别注入到 H2 SO4 溶液和 DPC溶液的混合流中 ,在λmax=5 4 0 nm处对反应形成紫红色螯合物用分光光度测定 Cr( )和 Cr( )。线性范围为 0 .0 3～ 1 .80mg/L,检出限为 0 .0 1 4mg/L,测定频率为 1 0 0次 /h。可用于测定工业废水中Cr( )和 Cr( )     

反相流动注射分光光度法测定海水中的Cr(Ⅵ)

建立了以二苯碳酰二肼为显色剂,丙酮溶液为载液,反相流动注射分光光度法测定海水中痕量Cr(Ⅵ)的方法。考察了显色剂中二苯碳酰二肼浓度、显色剂酸度、反应圈、流速等因素的影响。结果表明本法测定Cr(Ⅵ)线性范围为0~100μg/L,检出限为0.36μg/L,对海水中的Cr(Ⅵ)进行分析,回收率在95.0%~102.0%。     

超痕量六价铬分析仪快速测定水质中铬(Ⅵ)

利用超痕量六价铬分析仪快速测定环境水样中Cr(Ⅵ)的残留。环境水样经0.45μm滤膜过滤或离心去除杂质后,直接进行定量分析。Cr(Ⅵ)通过Prin-Cen Cr(Ⅵ) spec Fast column柱分离,以NH_4NO_3体系溶液为流动相进行洗脱,用长光程紫外可见检测器进行检测。结果表明,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为80 ng/L。实际水样在不同加标浓度水平下,回收率为97%～111%,相对标准偏差为0.5%～4.0%。使用该方法对地表水、地下水、生活污水和工业废水进行测定,镀锡板工业废水和皮革工业废水均检出Cr(Ⅵ)。与传统的二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)比较,本方法不受色度和氧化还原物质干扰,适用于分析环境水样中Cr(Ⅵ)的残留检测。     

国产大网状吸附树脂的应用 Ⅱ.上试402富集分光光度法测定水…

本文研究了用上试４０２吸附树脂富集铬－二苯卡巴腙（Ｃｒ－ＤＰＣ）分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）的方法。结果表明水中ｐｐｂ级的Ｃｒ－ＤＰＣ在酸性条件下能吸着于上试４０２树脂上，用数毫升乙醇将Ｃｒ－ＤＰＣ定量淋洗下来，用可见分光光度法测定，实样的加标回收率＞９０％，结果令人满意。     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

流动注射分光光度法快速测定水样中的铬

建立了用流动注射分光光度法快速检测水样中铬含量的方法.测定耗时140 s,测定频率25样/h.本法利用Cr(Ⅵ)和二苯碳酰二肼显色反应,Cr(Ⅵ)标准溶液的质量浓度在0.05～0.8 mm/L之间与吸光度呈线性.该法的检出限是4.0 μg/L,低于国家对Ⅰ类水的相关标准.应用此法分别测定了北京城区一些地表水中铬的含量,加标回收率在90.1%～113%之间.     

流动注射—分光光度法测定水中的痕量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅳ）

建立了测定水中痕量Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）的二苯基碳酰二肼（DPC）-流动注射分光光度法。将含Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）的水样及用KMnO4氧化后的水样,分别注入到H2SO4溶液和DPC溶液的混合流中,在λmax=540nm处对应形成紫红色螯合物用分光光度测定Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）。线性范围为0.03-1.80mg/L,检出限为0.014mg/L,测定频率为100次/h。可用于测定工业废水中Cr(Ⅳ）和Cr(Ⅲ）。     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能，建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件，进样频率为60/h；检出限(3σ)：Cr(Ⅲ)为0．8μg/L，Cr(Ⅵ)为0．6μg/L；线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2．4％；回收率为94．0％-102％。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。     

三辛胺修饰碳糊电极测定电子引脚中的Cr(Ⅵ)

采用三辛胺(TOA)修饰碳糊电极(TOA/CPE)测定了Cr(Ⅵ)含量,并考察了最佳的实验条件。当富集时间为10 min,富集介质为0.15 mol/L H2SO4时,TOA/CPE能够有效地富集Cr(Ⅵ)。以溶出伏安法测定Cr(Ⅵ),在-0.45 V(vs.SCE)处有灵敏的还原峰,峰电流与Cr(Ⅵ)浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系。干扰试验显示TOA/CPE对Cr(Ⅵ)具有高选择性,能够在Cr(Ⅲ)浓度是Cr(Ⅵ)600倍时准确测定Cr(Ⅵ),检出限达3.4×10-9mol/L(S/N=3)。TOA/CPE测定了实际样品电子引脚中的Cr(Ⅵ),实验结果与紫外分光光度法结果一致。     

分光光度法测定水中痕量甲萘胺

提出分光光度法测定水中痕量中甲萘胺的新方法，甲萘胺与对硝基重氮盐偶合成黄色的染料，在４７５ｎｍ处进行分光光度法测定，甲萘胺的浓度在１．０～２０．０ｍｇ／Ｌ时呈线性，检出限为１ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．４％～１０５．２％，该法具有灵敏度高，对甲萘胺有较好的选择性等特点，用于水中痕量甲萘胺的测定，结果令人满意。     

玉米麸质锌分离富集催化光度法测定痕量Cr(Ⅵ)

研究了痕量Cr(Ⅵ)在稀HCl介质中,在H2O2存在下催化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。本法的线性范围为0~120μg/L,检出限为6.0×10-8 g/L。采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr(Ⅵ),使方法的选择性大大提高。已用于样品的检测。