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研究发现在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在o.014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%~103.4%之间。 相似文献
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新型若丹宁试剂光度法测定镍的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
利用合成的新型试剂3 对氟苯基 5 (2′ 羧基苯偶氮)若丹宁与金属镍进行显色反应,发现在表面活性剂存在下,新型若丹宁显色剂与镍有较灵敏的反应,镍量在0~25μg/10ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1,可用于水及茶叶中镍的测定。 相似文献
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合成了新型试剂3-对氟苯基-5.(2’-羧基苯偶氮)若丹宁,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5.2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱,在λex/λem=305nm/404nm处有最大峰;其荧光猝灭值与铋的浓度在1.0-12μg/L范围内呈线性关系,检出限达0.26μ/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。 相似文献
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碱性介质中K3Fe(CN)6与H2-受体拮抗剂发生氧化-还原反应产生化学发光,罗丹明6G可显著增强其发光信号,且强度与药物浓度呈良好的线性关系。据此,建立了采用K3Fe(CN)6-罗丹明6G体系测定制剂中H2-受体拮抗剂的流动注射-化学发光分析方法。在优化的实验条件下,西咪替丁在1.0×10^-9-7.0×10^-5g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为8.6×10^-10g/mL;盐酸雷尼替丁在1.0×10^-9-5.0×10^-5g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.7×10^-10g/mL;法莫替丁在5.0×10^-9-7.0×10^-5g/mL范围内呈线性关系,检出限为2.4×10^-9g/mL。通过对浓度为1.0×10^-6g/mL的3种H2-受体拮抗剂分别进行的11次平行测定,其RSD分别为4.0%,3.8%和2.9%。 相似文献
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巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义。研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法。该体系的激发和发射波长分别为λex/λem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果。 相似文献
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新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。 相似文献
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合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在TritonX-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。在pH9.0—11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0—0.87g/mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ)。 相似文献
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本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-(4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通过元素分析、红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5.6时,它与铜(Ⅱ)形成稳定的荧光络合物,在λex/λem=308nm/403nm处产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范围内呈线性关系,检测限为0.399μg/L的铜(Ⅱ)。测定了人发中的痕量铜,结果满意。 相似文献
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研究发现在pH.5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4'氯基苯基)-5(2'-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.988 6,检出限为1.78×10-6g·L-1.用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符.分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%~103.4%之间. 相似文献
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阻抑荧光光度法测定痕量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,痕量锡(Ⅳ)强烈地催化高碘酸钾氧化3-(3'-氯苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁的反应,引起体系荧光强度的明显猝灭,其最大荧光激发和发射波长为308 nm/410 nm.据此建立催化荧光猝灭法测定痕量锡(Ⅳ)的新方法,计算反应的表观活化能Ea=51.20 kJ/mol,反应速率常数k=1.23×10-2/s.该方法线性范围为0~0.01×10-6 g/mL,检出限为1.65×10-9 g/mL.经过巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集可以显著提高测定的选择性和灵敏度.用于食品及环境水样中痕量锡的测定,结果满意. 相似文献
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3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(3-磺苯基偶氮)变色酸与血清蛋白质反应的光度研究 总被引:4,自引:0,他引:4
胡秋娈 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):105-107
研究发现牛血清白蛋白与 3 (2 胂酸基苯偶氮 ) 6 (3 磺苯基偶氮 )变色酸在 pH 2 .3的Clark Lubs缓冲介质中能形成稳定的复合物 ,最大吸收波长为 6 0 5nm ,比试剂本身红移约 6 5nm ,试验制定的几种蛋白质的标准工作曲线 ,线性范围很宽 ,至少为 2 0~ 10 0 μg·ml- 1,摩尔吸光系数为3.2 1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。用于人血清样品测定 ,准确度高 ,基本无干扰 相似文献
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实验了地塞米松磷酸钠在K3Fe(CN)6-鲁米诺、KMnO4-鲁米诺、KIO4-鲁米诺、H2O2-鲁米诺体系中的化学发光现象。结果表明,地塞米松磷酸钠能够显著增强K3Fe(CN)6-鲁米诺体系和KMnO4-鲁米诺体系的化学发光强度,而在另外两个体系中没有增强作用。结合流动注射技术,分别在K3Fe(CN)6-鲁米诺体系和KMnO4-鲁米诺体系中建立了测定地塞米松的新方法。方法的线性范围分别为1.0×10^-7-1.0×10^-5g/mL和6.0×10^-8-1.0×10^-5g/mL,检出限分别为3.0×10^-8g/mL和2.0×10^-8g/mL,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(1.0×10^-6g/mL地塞米松,n=11)。此法已用于针剂和片剂样品的测定,结果与药典方法没有显著性差异。 相似文献
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2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应 总被引:16,自引:0,他引:16
介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBARPF)的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆(Ⅳ)的新方法。在0.6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆(Ⅳ)与DBARP形成稳定的1:4水溶性络合物,λmax=538nm,λ538nm为1.78×105L·mol-1·cm-1。锆(Ⅳ)含量在0~400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆(Ⅳ)的测定,获得满意的结果。 相似文献
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在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。 相似文献