二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

阴离子型-非离子型混合表面活性剂存在下铍与铬天青B显色反应的研究

Be(Ⅱ)的光度法测定已有研究,但在阴离子型-非离子型混合表面活性剂存在下,Be(Ⅱ)与铬天青B(CAB)显色体系尚未见报导。本文研究了在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,Be(Ⅱ)与CAB络合反应的条件和光谱性能,拟定了微量铍的分析方法,用合成样和标样进行本法考验,结果满意。     

铍-4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-吐温-60多元配合物的分光光度法研究

本文研究了铍-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-CTMAB-吐温-60多元配合物的显色条件。结果表明,在pH8.0-9.0形成了摩尔比为Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε_568nm=1.7×10~6,是目前水相中测定微量铍的最灵敏方法;铍浓度在0～6.8ppb(0.5cm比色皿)服从比耳定律;在掩蔽剂存在下选择性高。用本法直接测定了铍青铜及矿物中的铍,得到了满意的结果。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mA吸光光度法测定铍

本文研究了偶氮氟膦-mA(CPA-mA)光度法测定铍。在pH5.8,Be与CPA-mA生成1:2有色络合物,至少稳定12小时,在620nm处有最大吸收峰,ε_(620nm)=1.69×10~4。EDTA存在下方法有良好的选择性,25毫升体积中能测定0—6微克铍。应用于铍青铜中铍的测定,效果良好。     

微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉-镉(Ⅱ.)-[(OP-Tween-80)或(Tween-80)]显色体系及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与Cd(Ⅱ)在表面活性剂〔(OP+Tween-80)或(Tween-80)〕存在下的显色反应,并对它们的双波长及导数光谱行为进行了探讨。结果表明,在碱性介质中该试剂与Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax为438.5nm,ε＇_(438 .5)(OP+Tween-80)=4.85×10~5,ε＇ _(438.5)(Tween-80)=4.05×10~5,ε_(438.5/422)~双波长(OP+Tween-80)=8.75×10~5,ε_(438.5)~四阶导数(Tween-80)=8.57×10~6。混合增溶体系灵敏度高,选择性好,而Tween-80体系简单。两者的合成样品测定回收率在94.50～109.00％之间。     

混合微乳液对Mn(Ⅱ)-水杨基荧光酮显色反应的增敏研究

研究了在O/W混合微乳液:CTMAB-OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O介质中,Mn(Ⅱ)-SAF的显色反应。结果表明,在此微乳液介质中,Mn(Ⅱ)-SAF显色反应的ε_(578)=1.6×10~5,与以CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O为反应介质的ε_(575)=1.3×10~5比较,具有更大的增敏作用和稳定性。Mn(Ⅱ)0～2.5Pg/10ml范围内具有良好的线性关系。方法用于测定天然水中的锰,结果满意。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究 Ⅱ.汞(Ⅱ)-乙基罗丹明 B-碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,汞(Ⅱ)-乙基罗丹明B_碘化物超高灵敏显色体系及其反应机理。缔合物λ_(max)=605nm,表观摩尔吸光系数ε_(605nm)=1.14×10~6L.mol~(-1).cm~(-1)。汞(Ⅱ)浓度在0—2.5μg/25ml时符合比耳定律。方法可用于水样及地球化学标样中痕量汞的测定。     

OP存在下铍与铬天青B显色反应的研究

本文研究了在oP存在下Be(Ⅱ)与CAB显色反应的条件,实验结果表明:在pH6.0的(CH_2)_6N_4HCl缓冲液中可形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为8.78×10~4,Be(Ⅱ)量在0—2.0μg,25mL范围内符合比尔定律.用连续变化法和摩尔比法测得络合物组成为Be:CAB=1:2。     

聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系超高灵敏显色反应的研究

本文研究了聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系的超高灵敏显色反应。反应物λ_(max)=555nm,ε_(555)=1.52×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。锇含量为(0～4.8)μg/25ml时符合比尔定律。对共存离子的干扰和分离进行了实验,拟定的方法可用于矿石和一些含低品位锇物料的分析。     

钛(Ⅳ)-抗坏血酸-苯羟乙酸-(口底)唑-吐温80显色体系的研究

本文研究了在抗坏血酸、苯羟乙酸和吐温80存在下,钛(Ⅳ)与Ⅱ底唑形成的五元配合物,在pH 5.5—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中能获得基本一致的吸光度。本试验在pH 6.0左右显色,测得其λ_(max)=535nm,ε_(535nm)=1.1×10~5;测得钛(Ⅳ)与(口底)唑及苯羟乙酸的组成比为1:2:2;钛量在0—8微克/25毫升范围服从比尔定律;有DCTA存在时,配合物能稳定40分钟。方法已试用于硅石及白云石中钛的测定。     

1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲■的合成及其与镉显色反应的研究

本文研究了1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲(月朁)的合成方法及其在非离子表面活性剂吐温-80存在下与镉的显色反应。在pH 9.5～12.0时,络合物的λ_(max)=654nm,δ_(654)=6.0×10~4。组成为Cd∶R=1∶2。镉含量在0—13微克/10毫升范围内服从比尔     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

炔烃桥和氢桥铍化合物中铍原子的共价

根据作者之一提出的共价的新定义，用DV－X_αSCC和自然健轨道法研究了[MeBe(C≡CMe)NMe_3]_2，[Be(C≡CR)_2]_n，[MeBeH·NMe_3]及(BeH_2)_n等化合物中铍原子的共价．结果表明，在这几种化合物中铍原子的共价都是6．     

钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45～0.63M硫酸介质中,该体系λ_(max)=580nm,表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=9.0×10~5L·mol·~(-1)cm~(-1),0～6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMT-AMB)与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.5～6.0的溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)介质中,铜(Ⅱ)可与试剂DMTAMB形成1:1稳定的蓝色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(650)=5.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜浓度在0～24μg/25ml范围内符合比尔定律。此方法具有较好的选择性,可不经预分离而直接应用于纯铝和铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的研究——Ⅲ.在Fe(Ⅲ)-PAN-Triton Ⅹ-100体系中胶束对金属离子反应活性的影响

Fe(Ⅲ)-PAN在氯仿萃取体系中生成Fe(PAN)_2OH,它在550nm和775nm处有特征峰。两处的灵敏度均不很高(logε_(550nm)=4.06,log_(775nm)=4.08)。在Fe(Ⅲ)-PAN-TritonX 100体系中,可生成配阳离子Fe(PAN)_2~ 和(或)Fe(PAN)_2OH,而Fe(PAN)_2~ 在550 nm处有较灵敏的吸收峰(logε_(550nm)=4.36)。本文详细地研究了Triton X 100对Fe(Ⅲ)-PAN显色体系的作用。认为Triton X-100胶束的高密度醚氧链富集了Fe(Ⅲ)水合离子,并改变了它存在的状态。因此,胶束不仅增加了Fe(Ⅲ)在显色体系中的反应活性,同时增加了显色反应的速率。     

导数吸附计时电势法测定水中的痕量铍

建立了导数吸附计时电势法测定水中痕量铍的方法。采用三电极体系,Be(Ⅱ)和铍试剂Ⅲ形成的络合物,首先通过吸附富集在工作电极上,然后,通以恒电流使之还原,记录时间对电势的一阶导数随电势变化的曲线(dt/dE～E曲线)。Be(Ⅱ)溶液浓度在3.0×10~(-10)～2.0×10~(-7)mol/L范围内与络合物曲线的峰高呈线性关系,方法的检出限为3.0×10~(-10)mol/L。