用激光诱导击穿光谱技术定量分析油漆中的有害重金属

很多轻工业产品需要用到油性油漆,其中的重金属元素的含量是否超标将会直接影响到产品质量及其安全性.因此发展轻工产品中重金属含量的快速检测技术,对促进国民经济的发展和保障消费者生命安全具有重要的意义.我们利用激光诱导击穿光谱技术实现了对油漆中有害重金属含量的快速定性和定量分析.通过观测激光等离子体中重金属原子辐射强度可以定性测量重金属含量的大体水平.然后,在相同检测条件下,将已知浓度的标准样品作为参考,制定出各元素的校正曲线,使用外标法,就能够实现定量分析.对Pb、Cr、Cd三种有害重金属元素,目前检出限分别达到9、3.5和23ppm的水平,分析相对误差小于10%,单次测量时间短于2分钟.汞的结果不太理想,检测灵敏度相对偏低,与其原子辐射寿命较短有关.我们将采取脉冲放电延长汞原子辐射弛豫时间的措施来改进汞元素的分析灵敏度,使其达到较高水平.     

用激光诱导击穿光谱快速分析油漆中的重金属含量

 将电光调Q Nd：YAG激光脉冲聚焦于油漆样品表面以产生激光诱导等离子体。等离子体的光辐射经过一组透镜收集进入单色仪并由光电倍增管探测。通过对等离子体辐射光谱的研究,能够实现对油漆样品中重金属元素含量的快速定性分析。实验分析了多种市售油漆中重金属元素Pb, Cu, Cr, Mn的含量。实验表明：对于同一种类的油漆样品,在相同检测条件下,重金属元素的特征光谱线强度与元素质量分数成正比,因此利用激光诱导击穿光谱来快速分析油漆中重金属元素含量是完全可行的。     

激光诱导击穿光谱技术快速探测煤灰中的重金属锌

煤灰的成分指的是煤中矿物质的完全燃烧,产生各种金属和非金属氧化物和盐,这是使用煤时的重要参数。煤被广泛用于生产和人民生活,作为重要的能源物质。大量来自燃煤燃烧的煤尘（煤灰）被释放到大气中并与大气中的各种物质相互作用而形成雾霾。煤灰中的金属氧化物和空气中的小液滴之间发生一系列物理化学反应,这导致了雾霾的形成。在实验中,采用激光诱导击穿光谱（LIBS）分析煤灰中的元素。实验样品由某钢铁公司提供,分为七个样品,并标上序号。样品分别加入蒸馏水和0.1‰,0.2‰,0.2％,0.4％,0.8％,1％硫酸锌溶液,分别用1～7号标记。为了获得更好的LIBS信号,样品被研磨为粉末状,并使用蒸馏水使硫酸锌与煤灰充分混合。通过使用压片机将煤灰压制成10 mm直径和10 mm厚的煤灰块。为获得准确的元素结果,X射线荧光光谱也被用作参考,并且原始样品不含锌元素。由于光谱分析和波长漂移现象的不确定性,因此实验中,分别选择了铁,钙,钛和铝四种高纯单质。在相同的实验条件下,将四条测量的元素谱线与NIST原子光谱数据库中相应的谱图比较。实验中的所有光谱根据波长差或偏移进行校正。此时,纯单质的元素谱线可以与样品的光谱对齐。当元素谱中的特征线与样品中的谱线对齐时,样品就可以被识别和确认。由于铝元素与目标元素具有相似的化学和物理性质,铝元素是煤灰和地壳中的主要元素之一,具有中等的光谱强度。因此将铝元素作为内标元素,运用内标校准方法来确定样品中锌的浓度。模拟含锌大气气溶胶是通过向煤灰中添加含锌元素来实现的。还有一些其他的金属元素,包括铁,钙,锰,钛和铝也被用来加入煤灰中,用以模拟大气气溶胶。两种方法的相对差异分别为1.78％,3.39％,5.17％,0.20％。造成差异的原因可能是由于光谱仪缺乏分辨率或背景噪声的影响,这是可能导致测量误差的原因之一。由于实验室条件的限制,无法确定基底是否会影响实验结果,这将在未来的实验中得到进一步的证实。实验拟合曲线测得煤灰中锌的线性相关系数为0.995 72,这表明可以通过粗略估算锌的激光强度来估计煤灰中的锌含量的实现。实验结果证明LIBS技术可用于煤灰中金属元素的快速检测,为基于锌含量的大气环境检测提供了一种新方法。在建立元素的校准曲线后,LIBS技术将来可以用来进行更快速,更准确的定量分析。     

土壤重金属铬元素的激光诱导击穿光谱定量分析研究

利用Nd ∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作为光源,在实验室自然大气环境下诱导产生土壤激光等离子体,通过等离子体原子发射光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Cr的含量.实验上研究了在最佳实验条件下土壤中Cr的LIBS分析谱线,测定了Cr元素的定标曲线.实验结果表明,Cr元素浓度在(60—400)×10^-6范围内,元素含量与光谱线强度之间有较好的线性关系;元素Cr浓度分析测量的相对标准偏差(RSD)为7.89%,定量分析结果与标准值的相对偏差为5.3%,Cr元素的检测限为1 关键词： 土壤污染 定量分析 激光诱导击穿光谱 定标曲线     

水体重金属激光诱导击穿光谱定量分析方法对比研究

建立了适用于激光诱导击穿光谱探测的多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归三种定量反演算法模型, 以水体重金属Ni为例进行了回归实验测试和对比分析. 多元线性回归、神经网络回归和支持向量机回归的平均相对标准偏差分别为7.60%, 4.86%, 2.35%; 最大相对标准偏差分别为23.35%, 15.20%, 8.29%; 平均相对误差分别为25.98%, 10.58%, 2.72%, 最大相对误差分别为116.47%, 47.38%, 9.89%. 研究为进一步实现水中痕量金属元素的快速定量分析提供了方法和数据参考. 关键词： 光谱学 激光诱导击穿光谱 支持向量机回归 重金属     

基于激光诱导击穿光谱技术定量分析食用明胶中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱技术对食用明胶样品中的铬元素进行定量分析.采用Nd:YAG脉冲激光器三倍频输出的355 nm激光诱导击穿食用明胶产生激光等离子体,测量等离子发射光谱.实验数据表明:使用内标法定量分析食用明胶样品中铬元素浓度分别为10—200 ppm(1 ppm=10-6)时,铬元素含量与分析谱线(CrI:245.43 nm)强度之间具有很好的线性关系.分析了光谱探测延迟时间对明胶中铬元素激光诱导击穿光谱的影响,利用信号强度与信噪比获得了优化的光谱探测延迟时间实验参数.     

基于不同化学计量学方法的土壤重金属激光诱导击穿光谱定量分析研究

工业的发展及城市化进程的深入,造成大量耕地土壤遭受重金属污染,土壤重金属元素的准确检测对制定土壤重金属防治决策提供有效参考。本研究应用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合化学计量学方法对土壤中的铅(Pb)和镉(Cd)元素进行定量分析。根据土壤重金属污染的不同程度,人为制作了含有Pb和Cd元素的15个浓度梯度的土壤样本,并采集各个样本的LIBS谱线。采用剔除异常光谱和数据归一化来减少试验误差和噪声。综合土壤LIBS发射谱线中Pb和Cd元素谱峰信息以及美国国家标准与技术研究院(NIST)的标准原子光谱数据库,选取了Pb,Cd元素的分析谱线与分析谱线区间,对比分析基于多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和反向传播人工神经网络(BP-ANN)算法,建立分析谱线区间与对应Pb和Cd元素浓度之间的定量回归模型。结果表明,非线性的LS-SVM和BP-ANN的模型的预测性能优于线性MLR和PLSR模型,这可能是因为非线性模型能够通过自适应较好地解决土壤基体效应的影响。研究表明,LIBS技术结合多元化学计量学方法能够为土壤重金属准确检测提供新的分析手段,为制定农业土壤重金属防治决策提供有效的理论基础。     

基于激光诱导击穿光谱技术的铝合金成分定量分析

利用Nd:YAG激光器输出的532nm激光束对位于空气中的标准变形铝合金样品进行烧蚀产生了激光诱导等离子体.对测量的230—440nm波长范围的光谱进行了谱线标定,同时基于自由定标方法对样品成分进行了定量分析,确定了样品中的元素含量.分析结果与标准值具有较好的一致性.     

土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术分析安徽怀远农亢农场土壤样品中微量元素Mn的含量分布情况。实验中选取403.1 nm作为Mn元素的分析线为,土壤中基体元素Fe作为内标元素,选取的分析线为407.2 nm。选取10个土壤样品分别用传统定标方法和内标法建立定标曲线,并对4个待测样品浓度进行预测。实验结果表明,传统定标方法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.954,检测限为93 mg·kg-1,待测样品的测量相对误差最大为5.72%;而采用内标法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.983,测量的相对误差减小到4.1%,检测限为71 mg·kg-1。说明采用LIBS技术对土壤中微量元素Mn检测的可行性,同时,内标法一定程度上可提高测量的精确性。     

激光诱导击穿光谱定量分析中的分析线自动选择方法

为了实现激光诱导击穿光谱分析中的分析线自动选择,定义了元素发射谱线的相对强度比(RDTIR)、波长偏差(WDDT)两个参数,并据此对检测谱线进行筛选,通过设定合理的阈值,剔除自吸收和干扰严重的谱线。通过对高合金钢(GBW01605)实验数据的分析,分别选定了样品中主要元素铁、铬、镍、锰、铜的分析线,选线结果符合谱线的选取原则。     

基于激光诱导击穿光谱技术对钢中Mn和Cr元素的定量分析

采用激光诱导击穿光谱分析技术对钢样中锰、铬两种微量元素的含量进行了测量.实验研究发现,最优取样的延迟时间为2.0μs,最佳激光光束聚焦位置和光谱收集探头分别位于样品表面以下3.5mm和表面以上1.5mm处.以Mn Ⅰ:403.07 nm和Cr Ⅰ:427.48 nm作为分析线,分别采用传统定量分析和内定标的方法对钢样中...     

自由定标激光诱导击穿光谱技术在炉渣成分定量分析中的应用

采用自由定标激光诱导光谱技术(CF-LIBS)对炉渣中几种主要成分(CaO,SiO2,Al2O3,MgO)进行了定量分析.利用Nd:YAG激光脉冲在空气中烧蚀炉渣样品产生等离子体,等离子体光谱由中阶梯光栅光谱仪记录.通过几种主要元素的原子谱线和离子谱线的玻尔兹曼图,计算了等离子体的温度.利用Ca的一条谱线Stark展宽...     

土壤中砷元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd:YAG脉冲激光器作为光源,在实验室自然大气环境下诱导产生国家标准土壤的激光等离子体,选取砷的228.8 nm特征谱线作为分析线,测量并分析了砷元素的激光诱导击穿光谱特性。在相同含量和积分时间条件下,调节延迟时间,获取了砷元素的时间演化特性。确定砷元素的最佳延迟时间为1 s,积分时间为2 s。测定不同含量下,砷的特征谱线强度,给出砷元素的定标曲线,并计算得到砷元素的检测限为45 mg/kg。     

应用激光诱导击穿光谱检测土壤中的铅

应用激光诱导击穿光谱技术对模拟土壤中Pb进行快速定量分析。该模拟土壤由PbCl₂,CaCO₃,SiO₂,KBr化学纯试剂制备而成。通过实验得到信噪比随延时的增大呈先增后减的变化规律。利用实验光谱图建立了Pb含量的定标曲线。定量分析研究得到：该方法用于Pb含量定量分析的平均相对误差为8.33%,最低检测限为89μg/g。实验结果验证了激光诱导击穿光谱技术用于土壤中Pb含量测量的能力。