流动注射化学发光法测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺 铁氰化钾化学发光体系有增敏作用 ,建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0 0 1～ 10mg L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI =30 7.44C(mg L) - 36 .92 9(n =9,r2 =0 .9983) ,检出限 (3σ)为 0 .0 0 4mg L ,对 1mg L的苯酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 6 %。本法已用于废水中苯酚的测定。     

气相色谱法用于樟脑酚液的定量研究

建立了樟脑酚液中樟脑、苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为99.89％,RSD=0.71％(n=6);苯酚的平均回收率为100.1％.RSD=0.61％(n=6)。     

流动注射化学发光测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺－铁氰化钾化学发光体系有增敏作用，建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0.01-10mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，标准曲线为△I=307.44C(mg/L)-36.929(n=9,r^2=0.9983），检出限（3σ）为0.004mg/L，对1mg/L的苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.06%。本法已用于废水中苯酚的测定。     

鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究

基于鲁米诺-高锰酸钾-苯酚体系很好的化学发光特性,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下,苯酚浓度在0．001—2．5mg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,标准曲线为ΔI=750．45C(mg／L) 1．4655(n=8,r^2=0．9998),检出限(3σ)为0．35μg/L;对0．05和0．5mg／L的苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为0．6％和2．5％。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。     

外墙保温板残料基活性炭吸附苯酚的研究

活性炭是我们生活中常用的吸附剂,此次研究以外墙保温板残料为碳源制备了活性炭,并考察了所制备的活性炭对苯酚的吸附性能;针对吸附时间、吸附温度、p H、浓度等因素对苯酚吸附的影响,确定了吸附工艺参数:吸附苯酚最优条件为吸附时间90min,温度40℃,p H为4,浓度为0.78mg·m L~(-1),吸附量606.88 mg·g~(-1)。动力学分析:苯酚在外墙保温板残料基活性炭上的吸附符合内分子扩散模型,活化能为Ea=24.5kJ·mol~(-1),苯酚在外墙保温板残料基活性炭上的吸附符合Temkin模型;热力学分析得:在温度低于40℃时,ΔG(0,ΔH=15.761kJ·mol~(-1)(0,ΔS=141.7J·mol~(-1)/K(0,活性炭对苯酚的吸附是自发的吸热过程;混乱度增加,即活性炭更容易吸附苯酚。由此可见以外墙保温板残料为碳源制备的活性炭可以处理应急被苯酚污染的水。     

双浊点萃取-毛细管电泳法测定天然水中酚类化合物的研究

建立了双浊点萃取(dCPE)-毛细管电泳(CE)法测定天然水中酚类化合物的新方法。以Triton X-114为萃取剂,NaOH为反萃取剂,对苯酚、2,4,6-三氯苯酚和邻硝基苯酚进行双浊点萃取。考察了pH值、萃取剂浓度、平衡温度及时间和离子强度等因素对萃取率的影响。dCPE方法的优化条件为:pH=2.0、Triton X-114的浓度为0.14%(m/V)、平衡温度为40℃、平衡时间为10min、NaCl浓度为4.0%(m/V);电泳条件为:10mmol/L硼砂-磷酸钠缓冲溶液(pH=9.8)、电压18kV、检测波长210nm。在最优的条件下,苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻硝基苯酚的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.15和0.18μg/mL;富集因子分别为24.0、19.3和20.1;相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、2.6%和3.3%(c=2.0μg/mL,n=3)。     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚

建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。色谱柱为EclipseXDB C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm),流动相为甲醇 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾 0 1mol/L磷酸氢二钠,pH6.87)V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液)=50∶50,流速1 0mL/min,柱温25℃,检测波长0minλex/λem=230/340nm(测定苯胺),3.5minλex/λem=215/300nm(测定苯酚)。测定苯胺的线性范围0.2～120ng,r=0.9999,检出限0.01ng;测定苯酚的线性范围0.4～500ng,r=0.9998,检出限0.02ng,回收率98.1%～101.2%。该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。     

L-半胱胺尾式卟啉铜(II)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(II)(CuL)配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au)。在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V~0.5 V(vs.SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.09 V和Epc=-0.06 V。实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定。该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间<10 s)。传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7mol.L-1~2.5×10-4mol.L-1),检出限为2.0×10-7mol.L-1。该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意。     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-罗丹明B化学发光体系测定苯酚的研究

在碱性条件下苯酚可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,其能量激发共存的荧光物质罗丹明B产生强烈发光。基于此现象,并结合流动注射分析技术,建立一种直接测定苯酚的流动注射化学发光分析方法。在最佳条件下,苯酚浓度在1.0×10-3mg/L~5.0×10-1mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=334.1C 5.237,C:mg/L,r2=0.9985),检出限为5.7×10-4mg/L(3σ)。1.0×10-2mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。     

二甲基[2-(2-苯并噁唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并噁唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征。对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并噁唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学常数:a=7.4992(2)Å,b=10.199(2)Å,c=10.905(2)Å,α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=9     

L-半胱胺尾式卟啉铜(Ⅱ)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(Ⅱ) (CuL) 配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au).在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V～0.5 V (vs. SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa = 0.09 V和Epc = - 0.06 V.实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定.该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间＜10 s).传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7 mol·L-1～2.5×10-4 mol·L-1),检出限为2.0×10-7 mol·L-1.该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意.     

硫化镉量子点增敏化学发光体系测定痕量苯酚的研究

在碱性条件下,硫化镉量子点对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有显著的增敏作用,而苯酚对该体系的化学发光有强烈抑制作用,以此建立了流动注射化学发光检测苯酚的新方法.在优化实验条件下,苯酚浓度在5.0×10-9 ～5.0×10-7g/L(r=0.9935)和5.0×10-6 ～1.0×10-3g/L(r=0.9982)范围内...     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定工业废水中痕量苯酚和硝基苯酚

利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立了测定工业废水中痕量苯酚、邻硝基苯酚和间硝基苯酚的方法。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52cm),选择20mmoL/L硼-砂80mmoL/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH9.45)为缓冲溶液,分离电压18kV,紫外检测波长214nm,在200s内可实现苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的分离检测。在优化条件下,苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的检出限分别为0.03、0.020、.02mg/L;相对标准偏差RSD(n=3)分别为3.42%、4.15%、3.48%;间硝基苯酚富集倍数可达1000倍。     

二甲基[2-(2-苯并唑)苯酚氧基]镓、铟化合物的合成及表征

通过2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚、2-(2-苯并唑)苯酚与三甲基镓、三甲基铟反应,合成了四个新的金属有机化合物,并用元素分析、质子核磁共振谱、质谱及红外光谱等手段对化合物进行了结构表征.对其中一个化合物二甲基[2-(2-苯并唑)-4-甲氧基苯酚氧基]镓进行了X-衍射单晶分子结构测定,该化合物属于三斜晶系,空间群为P1.晶体学常数:a=7.4992(2),b=10.199(2),c=10.905(2),α=110.18(3)°,β=102.23(3)°,γ=94.58(3)°,V=753.7(3)3,Z=4,Dc=1.489g·cm-3,F(000)=348.分析结果表明,化合物以单体形式存在,2-苯并唑中的氮原子与镓配位,镓原子为四面体结构.     

2,4-二硝基苯酚在类普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及分析应用研究

利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极(Eu-PB/GC/CME),采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极上2,4二-硝基苯酚的电化学行为。结果表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高2,4二-硝基苯酚的还原峰电流,还原电位降低53 mV,线性范围明显增宽。还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对2,4二-硝基苯酚伏安响应的影响。在优化的实验条件下,2,4二-硝基苯酚的示差脉冲峰电流(Epc=-341 mV)与浓度在2.0×10-5~2.0×10-3mol/L和2.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内分别呈良好的线性关系,回归方程为ipc(μA)=9.821×104c(mol/L) 22.142(r=0.9992,n=10)和ipc(μA)=4.2025×105c(mol/L) 0.3720(r=0.9967,n=8),检出限(3σ)为6.0×10-8mol/L。该电极用于模拟废水样中2,4二-硝基苯酚的测定,回收率为97.3%~103.0%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量

采用高效液相色谱HPLC法测定人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量。结果表明苯酚浓度在23.0~184 mg/L的浓度范围内,色谱峰面积与苯酚浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7);苯酚对照品溶液连续进样6次,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.44%,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.15%;用该方法分析6份独立包装的人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量,含量检出值的RSD为3.1%;回收率试验的总回收率为93%,RSD为0.02%。本方法可以准确的测定苯酚含量,方法操作简便、快速、重现性好,适用于人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量的测定。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

不对称受阻酚型杯芳烃的合成

以对叔丁基苯酚和甲醛水溶液为原料,经过环化缩聚、脱叔丁基、氯甲基化三步反应,最后与2-甲基-6-叔丁基苯酚进行亲核取代反应,合成了不对称酚型杯[n]芳烃4a(n=4)和4b(n=6),表征了它们的结构,并确认了4a中杯环为锥体构象。     

有机钛催化草酸二甲酯与苯酚酯交换反应

研究了几种有机钛化合物对草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换反应的催化性能,发现催化活性及选择性顺序依次为二氯二茂钛＞钛酸四苯酯＞钛酸丁酯＞乙酰丙酮氧钛＞钛酸乙酯＞钛酸异丙酯,表明二氯二茂钛是一种性能较好的酯交换催化剂。在n(Cp2TiCl2) = 0.001 mol、n (DMO) =0.3mol、n (Phenol) = 0.2mol、T=180癈、t=2h优化工艺条件下,苯酚转化率可达44.0%,甲基苯基草酸酯(MPO)和草酸二苯酯(DPO)收率分别达37.8%和6.1%,酯交换总选择性为99.8%。