The spectrophotometric determination of scandium with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The application of the named compound for the spectrophotometric determination of scandium is described. The effects due to pH, reagent concentration, time and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 555 nm is 1.55×10⁴. By using a cupferron extraction prior to analysis, the procedure is quite selective.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Scandium mit Dinatrium-3-hydroxy- 4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Anwendung der genannten Verbindung für die spektrophotometrische Bestimmung von Scandium wurde beschrieben. Der Einfluß des pH, der Reagenskonzentration, der Zeit und verschiedener Ionen wurde untersucht. Das Beersche Gesetz wird befolgt, der molare Absorptionskoeffizient bei 555 nm beträgt 1,55×10⁴. Nach vorhergehender Cupferron-Extraktion ist das Verfahren selektiv.

     

The spectrophotometric determination of copper with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The synthesis and characterization of disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalenedisulfonateN-oxide and its application to the spectrophotometric determination of trace amounts of copper are described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions are reported. The reagent exhibits good specificity for copper. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 536 nm is 1.8×10⁴.

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Die spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer mit Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-napbthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese und die Eigenschaften von Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalindisulfonat-N-oxid sowie dessen Anwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Kupferspuren wurden beschrieben. Die Einflüsse von pH, Zeit, Reagenskonzentration und von verschiedenen Ionen wurden angegeben. Das Reagens zeigt gute Spezifität gegenüber Kupfer. Das Beersche Gesetz wird befolgt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 536 nm beträgt 1,8·10⁴.

     

The simultaneous spectrophotometric determination of iron and copper with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo] -2,7-naphtalenedisulfonate N-oxide

Microchimica Acta - The use of the title reagent for the simultaneous determination of iron and copper is described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions are...     

The solvent extraction and spectrophotometric determination of vanadium with 1-[(6-methyl-2-pyridyl) azo] -2-hydroxynaphthalene N-oxide

Summary The synthesis of the title reagent and its application to the spectrophotometric determination of traces of vanadium are described. The effects due to acidity, standing time, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed over the range 0.4–4.0 ppm and the molar extinction coefficient at 562 nm is 8000.

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Die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese des genannten Reagens und seine Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Vanadinspuren wurden beschrieben. Der Einfluß der Acidität, der Reaktionszeit, der Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurden beschrieben. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,4 und 4,0 ppm erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 562 nm beträgt 8000.

     

The rapid spectrophotometric determination of vanadium in tool steel with l-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalene N-Oxide

Summary An extractive-spectrophotometric method for the determination of vanadium in tool steel is described. The only sample pretreatment required is dissolution. An average vanadium value of 2.06% was obtained on a standard sample compared to the recommended value of 2.06%.

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Eine rasche spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Eine extraktions-spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl wurde beschrieben. Die einzige Vorbehandlung der Probe besteht in deren Auflösung. Der durchschnittlich gefundene Vanadingehalt in einer Standardprobe betrug 2,06% und stimmte mit dem angegebenen Vanadingehalt genau überein.

     

Spectrophotometric determination of cadmium with 1-[(5-chloro-2-pyridyl)azo]-2-naphthol

Summary Cadmium(II) reacts with l-[(5-chloro-2-pyridyl)azo]-2-naphthol (5-C1--PAN) in aqueous solution; the complex can be extracted with chloroform at pH 9–11 to give a red solution with an absorption peak at 566 nm. The colour in chloroform is stable and the system conforms to Beer's law; optimal range in the chloroform layer for measurement at 1.00-cm cells is 0.1–1 ppm cadmium. Common cations and anions do not interfere. Large amounts of some cations can be masked by potassium cyanide, the cadmium cyanide complex being demasked by formaldehyde. The proposed method is one of the most sensitive procedure for the determination of cadmium. The molar absorptivity in the chloroform extract is 6.6· 10⁴ 1 mole^–1 cm^–2 at 566 nm.

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Zusammenfassung Cadmium reagiert mit 1-(5-Chlor-2-pyridyl) azo-2-naphthol, 5-C1--PAN, in wäßriger Lösung; der rote Komplex kann bei pH 9–11 mit Chloroform extrahiert werden und hat ein Absorptionsmaximum bei 566 nm. Die chloroformische Lösung ist stabil und entspricht dem Beerschen Gesetz; für die Messung in l-cm-Küvetten eignen sich am besten 0,1–1 ppm Cd. Übliche Ionen stören nicht. Große Mengen einiger Kationen können mit KCN maskiert werden, wahrend [Cd(CN)₄]^2– von Formaldehyd gespalten wird. Die vorgeschlagene Methode ist eine der empfindlichsten für die Bestimmung von Cd. Die molare Extinktion des chloroformischen Extraktes betragt bei 566 nm 6,6 · 10⁴ 1 · mol^–1 · cm^–2.

     

Spectrophotometric determination of uranium with 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol

Summary Uranium(VI) reacts with 1-[(5-methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol (5-Me--PAN) in aqueous solution. The complex can be extracted with chloroform at pH 7.0–11.5 to give a red solution with an absorbance peak at 560 nm. The color is stable and the system conforms to Beer's law at the range of 1.5–8 ppm uranium in chloroform layer. Common anions and cations do not interfere. Large amounts of interfering cations can be masked by potassium cyanide, EDTA or triethanolamine. The proposed method is a selective procedure for the determination of uranium. The molar absorptivity in the chloroform extract is 2.1×10⁴ l mole^–1 cm^–1 at 560 nm.

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Zusammenfassung Uran(VI) reagiert mit 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol(5-Me--PAN) in wäßriger Lösung unter Bildung einer mit Chloroform bei pH 7,0–11,5 extrahierbaren, roten Komplexverbindung mit einem Absorptionsmaximum bei 560 nm. Die Färbung ist beständig und folgt dem Beerschen Gesetz zwischen 1,5 und 8 ppm Uran. Die üblichen Ionen stören nicht. Große Mengen störender Kationen können mit Kaliumcyanid, ÄDTA oder Triäthanolamin maskiert werden. Die vorgeschlagene Methode ist für die Uranbestimmung selektiv. Die molare Extinktion des Chloroformextraktes beträgt 2,1×10⁴ l·Mol·^–1 cm^–1 bei 560 nm.

     

Extraction and spectrophotometric determination of titanium(iv) with 3-hydroxy-2-methyl-1-(4-tolyl)-4-pyridone

Titanium(IV) in sulphuric, perchloric and hydrochloric acid media reacts with 3-hydroxy-2-methyl-1-(4-tolyl)-4-pyridone (HY) to give a complex which is extractable into chloroform. The composition of the extractable complex depends on the acidity of the aqueous phase and on which mineral acid is used. The mixed titanium-perchlorate-HY complex which is formed in the presence of excess of perchlorate is the most suitable for the spectrophotometric determination of titanium. The molar absorptivity of the complex is 1.6×10⁴1·mole^–1·cm^–1 at 355 nm. The optimum titanium concentration range is 0.5–6,g/ml. The method has been successfully applied to the determination of titanium in samples of bauxite and alumina refractory.     

Spectrophotometric determination of yttrium in aluminium base alloys with 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol

Summary A highly sensitive and selective Spectrophotometric method has been developed for the determination of yttrium in aluminium base alloys. The method is based on the red water-insoluble complex formed when yttrium and 1-[(5-methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol (5-Me--PAN) react in a pH 9.5–11.2 solution. This complex could be extracted into ether (absorption maximum, 530 nm). Beer's law is obeyed up to 1 p. p. m. of yttrium and the molar absorptivity is 6.4 · 10⁴ l · mole^–1 · cm^–1 at 530 nm.

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Zusammenfassung Eine hochempfindliche und selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Yttrium in Aluminiumlegierungen wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Bildung der roten, wasserlöslichen Komplexverbindung des Yttriums mit 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol(5-Me--PAN) bei pH 9,5–11,2. Diese Verbindung läßt sich mit Äther extrahieren und hat ein Absorptionsmaximum bei 530 nm. Das Beersche Gesetz ist bis zu 1 ppm Yttrium erfüllt. Die molare Extinktion beträgt 6,4 · 10⁴ 1 · Mol^–1 cm^–1 bei 530 nm.

     

o-Amino heterocyclic azo-dyes as analytical reagents-II Spectrophotometric determination of cobalt with 3-[(5-chloro-2-pyridyl)azo]-2,6-diaminopyridine

Cobalt(II) and 3-[(5-chloro-2-pyridyl)azo]-2,6-diaminopyridine (5-Cl-PADAPy) in slightly acid, neutral or alkaline media form a blue complex which is very stable even in the presence of mineral acids. The complex has two absorption maxima, at 575 and 620 nm. in 1.2M hydrochlororic acid. The system conforms to Beer's law; the optimal range for a 1-cm cell is 0.2-1.2 ppm cobalt. Milligram amounts of common anions and cations do not interfere. The molar absorptivity is 3.69 x 10(4) 1.mole(-1).cm(-1) at 620 nm.     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

Crystal structures of 6-[(2-hydroxy-1,1-bis-hydroxymethyl-ethylamino)-methylene]-4-nitro-cyclohexa-2,4-dienone hydrate and 6-[(2-hydroxy-1,1-bis-hydroxymethyl-ethylamino)-methylene]-4-bromo-cyclohexa-2,4-dienone

Crystal structures of 6-[(2-hydroxy-1,1-bis-hydroxymethyl-ethylamino)-methylene]-4-nitro-cyclohexa-2,4-dienone hydrate (I) and 6-[(2-hydroxy-1,1-bis-hydroxymethyl-ethylamino)-methylene]-4-bromo-cyclohexa-2,4-dienone (II) have been determined. The crystals of I are monoclinic, a = 16.957(1) Å, b = 10.729(2) Å, c = 7.240(3) Å; β = 99.56(3)°, space group P2₁/c, Z = 4, R = 0.0492. The crystals of II are triclinic, a = 10.282(2) Å, b = 7.189(3) Å, c = 16.831(3) Å; α = 90.67(3)°, β = 100.10(3)°, γ = 95.87(3)°; space group P-1, Z = 4, R = 0.0591. The independent part of the unit cell of I contains one unique molecule and water of crystallization, while in II — two unique molecules A and B. C(CH₂OH)₃ fragment of the molecule B manifests the disordering of alcohol oxygen atoms. Both in I and II, the salicylidene fragment of the molecules exists in the quinoid tautomeric form.     

Extractive spectrophotometric determination of niobium(V) with 3-hydroxy-2-(2-thienyl)-4H-chromen-4-one

A coloured complex of niobium (V) with 3-hydroxy-2-(2-thienyl)-4H-chromen-4-one (HTC) is produced in perchloric acid medium (4 mol/L); it is quite stable and extractable into dichloromethane. Beer's law is obeyed in the range 0.0–1.9 g Nb(V) mL^–1. The molar absorptivity at _max=420 nm is 5.0357×10⁴ L mol^–1 cm^–1. Using Job's method and the mole ratio method, the ratio of metal to ligand (Nb:HTC) in the extracted species has been found to be 1:2. The effect of anions and foreign metals is described.     

Reactions of 2-Amino-4-methyl-6-(2-pyridyl)- and 2-Amino-4-methyl-6-phenyl-7,8-dihydroindazolo[4,5-d]thiazoles with Aldehydes

The reaction of 2-amino-4-methyl-6-(2-pyridyl)-7,8-dihydroindazolo[4,5-d]thiazole, obtained by treating 3-methyl-4-oxo-1-(2-pyridyl)-4,5,6,7-tetrahydroindazole with pyridinium bromide perbromide and then with thiourea, and 2-amino-4-methyl-6-phenyl-7,8-dihydroindazolo[4,5-d]thiazole with 4-bromo-, 4-fluoro-, 4-dimethylamino-, 4-methoxy-, 3,4-dimethoxy-, and 3,4-methylenedioxybenzaldehydes, furfural, pyridinecarbaldehyde, and thiophenecarbaldehyde gave the corresponding Schiff bases. The products of the condensation of these aminothiazoles with cinnamaldehyde, 1-(2-pyridyl)- and 4-chloro-1-(2,4-difluorophenyl)-5-formyl-3-methyl-6,7-dihydroindazoles, 2-formyl-dimedone, and 2-formyl-1,3-indanedione were also obtained.     

有机化学实验创新:3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮基]苯甲醛的合成*

针对目前大学基础有机化学实验教学中的实验缺乏连贯性和系统性等问题,首次将硝基还原和芳胺重氮化偶联2个反应结合起来。主要以间硝基苯甲醛为原料,不进行中间体纯化,连续通过硝基还原、重氮化偶联反应直接制备偶氮染料--3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮基]苯甲醛。改进后的实验将2个原本孤立的实验联系在一起,让本科生在掌握实验原理和基础实验操作的基础上,体会到有机化学基础实验之间的内在联系。同时该创新实验可以进一步拓展成综合实验,更有利于学生系统地理解和掌握化学实验技术,并锻炼主动探索精神和综合实践能力。