The spectrophotometric determination of scandium with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The application of the named compound for the spectrophotometric determination of scandium is described. The effects due to pH, reagent concentration, time and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 555 nm is 1.55×10⁴. By using a cupferron extraction prior to analysis, the procedure is quite selective.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Scandium mit Dinatrium-3-hydroxy- 4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Anwendung der genannten Verbindung für die spektrophotometrische Bestimmung von Scandium wurde beschrieben. Der Einfluß des pH, der Reagenskonzentration, der Zeit und verschiedener Ionen wurde untersucht. Das Beersche Gesetz wird befolgt, der molare Absorptionskoeffizient bei 555 nm beträgt 1,55×10⁴. Nach vorhergehender Cupferron-Extraktion ist das Verfahren selektiv.

     

The spectrophotometric determination of copper with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The synthesis and characterization of disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalenedisulfonateN-oxide and its application to the spectrophotometric determination of trace amounts of copper are described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions are reported. The reagent exhibits good specificity for copper. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 536 nm is 1.8×10⁴.

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Die spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer mit Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-napbthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese und die Eigenschaften von Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalindisulfonat-N-oxid sowie dessen Anwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Kupferspuren wurden beschrieben. Die Einflüsse von pH, Zeit, Reagenskonzentration und von verschiedenen Ionen wurden angegeben. Das Reagens zeigt gute Spezifität gegenüber Kupfer. Das Beersche Gesetz wird befolgt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 536 nm beträgt 1,8·10⁴.

     

The solvent extraction and spectrophotometric determination of vanadium with 1-[(6-methyl-2-pyridyl) azo] -2-hydroxynaphthalene N-oxide

Summary The synthesis of the title reagent and its application to the spectrophotometric determination of traces of vanadium are described. The effects due to acidity, standing time, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed over the range 0.4–4.0 ppm and the molar extinction coefficient at 562 nm is 8000.

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Die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese des genannten Reagens und seine Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Vanadinspuren wurden beschrieben. Der Einfluß der Acidität, der Reaktionszeit, der Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurden beschrieben. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,4 und 4,0 ppm erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 562 nm beträgt 8000.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XIX

Summary The spectrophotometric determination of traces of platinum with 2-pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxime is described. Experimental parameters were evaluated and a study of diverse ion tolerance was carried out. Sensitivity was increased by the use of 4-cm cells. Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 473 nm was 7.11×10³.

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Zusammenfassung Die spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Platin mit 2-Pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxim wurde beschrieben. Die experimentellen Parameter wurden bewertet und die Toleranz gegen verschiedene Fremdionen ermittelt. Durch Verwendung von 4-cm-Küvetten wurde die Grenze der Bestimmbarkeit herabgesetzt. Das Beersche Gesetz ist gültig; die molare Extinktion beträgt 7,11·10³.

     

Rapid spectrophotometric determination of chlorate with dimedone bisthiosemicarbazone monohydrochloride

Summary Dimedone bisthiosemicarbazone monohydrochloride has been examined to evaluate its usefulness as a reagent for rapid and sensitive Spectrophotometric determination of chlorate (0.5–5.0 ppm) by oxidation of the reagent in 70% perchloric acid medium and measurement of the yellow product. The molar absorptivity at 417 nm is 1.86×10⁴ l·mole^–1·cm^–1. The relative standard deviation is 1.6% for 2.5 ppm of chlorate.

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Spektropbotometrische Bestimmung von Chlorat mit Dimedonbisthiosemicarbazon-monocblorhydrat (I)

Zusammenfassung Die Verwendbarkeit von I als Reagens für die rasche und empfindliche spektrophotometrische Bestimmung von 0,5–5,0 ppm Chlorat durch Oxydation von I in 70%iger Perchlorsäure und Messung des gelben Reaktionsproduktes wurde untersucht. Die molare Absorptivität bei 417 nm beträgt 1,86×10⁴ l·mol^–1·cm^–1. Die relative Standardabweichung beträgt 1,6% für 2,5 ppm Chlorat.

     

A new spectrophotometric method for assay of chloramphenicol

Summary Ninhydrin in the presence of SnCl₂ in 0.2M citrate buffer (pH 5) is proposed as a new reagent for the Spectrophotometric assay of chloramphenicol (CP), CP esters and CP in pharmaceutical formulations such as tablets, capsules, eye drops, eye ointments, ear drops and injections. The method is based on hydrolysis of chloramphenicol with 4M NaOH and subsequent treatment with ninhydrin reagent. The resulting violet colour exhibits maximum absorption at 570 nm. The Beer's law limits, molar absorptivity, effect of time and reagent concentration, and interference studies are reported.

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Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Chloramphenicol

Zusammenfassung Für die spektrophotometrische Bestimmung von Chloramphenicol (CP) und CP-Estern in pharmazeutischen Präparaten (Tabletten, Pillen, Augentropfen, Augensalben, Ohrentropfen und Injektionspräparaten) wurde als neues Reagens Ninhydrin mit SnCl₂ in 0,2M Citratpuffer (pH 5) vorgeschlagen. Das Verfahren beruht auf der Hydrolyse von CP mit 4M NaOH und nachfolgender Behandlung mit dem Ninhydrinreagens. Die sich dabei ergebende Violettfärbung hat ihr Absorptionsmaximum bei 570 nm. Die Gültigkeitsgrenzen des Beerschen Gesetzes, die molare Absorbanz, der Einfluß der Zeit und der Reagenskonzentration sowie die Störfaktoren wurden angegeben.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XVII

Summary The application of 2-pyridyl-2-thienyl--ketoxime to the spectrophotometric determination of trace amounts of palladium(II) is described. The effects due to pH, time, reagent concentration, temperature and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed in the range of 0.15 to 2.10 ppm and the molar extinction coefficient at 433 nm is 9.18×10³.

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Zusammenfassung Die Anwendung von 2-Pyridyl-2-thienyl--ketoxim für die spektrophotometrische Bestimmung von Palladium(II)-Spuren wurde beschrieben. Über den Einfluß des pH, der Zeit, der Reagens-Konzentration, der Temperatur und verschiedener Fremdionen wurde berichtet. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,15 und 2,10 ppm erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 433 nm beträgt 9,18×10³.

     

A spectrophotometric method for determination of the solubilizing activity of cellulase complexes

Summary A standardized spectrophotometric method for determination of the solubilizing activity of microbial cellulase complexes has been developed. It is based on the release of coloured compounds from microcrystalline cellulose (Avicel SF^®) dyed with Levafixbrillantrot E-2B^®.

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Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung der solubilisierenden Aktivität des Cellulase-Komplexes (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Es wurde eine standardisierte spektrophotometrische Methode zur Bestimmung der Aktivität des Cellulase-Komplexes von Mikroorganismen ausgearbeitet. Die Methode beruht auf der Möglichkeit, mit Levafixbrillantrot E-2 B^® gefärbte mikrokristalline Cellulose (Avicel SF^®) als Substrat zu verwenden.

     

Spectrophotometric determination of traces of phosphorus with Butylrhodamine B

Summary A sensitive Spectrophotometric method has been developed for determination of phosphorus, based on ion-association of molybdobismuthophosphoric acid with Butylrhodamine B in the presence of poly(vinyl alcohol). The molar absorptivity is 1.5×10⁵l·mole^–1· cm^–1 at 600 nm. The selectivity is fairly good and the method can be applied for direct Spectrophotometric determination of phosphorus in some materials.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Phosphor mit Butylrhodamin B

Zusammenfassung Eine empfindliche spektrophotometrische Methode für die Bestimmung von Phosphor wurde entwickelt; sie beruht auf der Reaktion von Molybdowismutphosphorsäure mit Butylrhodamin B in Gegenwart von Polyvinylalkohol unter Bildung eines Ionenassoziat-Komplexes. Die molare Absorptivität für Phosphor beträgt 1,5×10⁵ l·mole^–1·cm^–1 bei 600 nm. Die Selektivität der Farbreaktion ist gut. Das Verfahren kann zur direkten spektrophotometrischen Bestimmung von Phosphor in verschiedenem Material verwendet werden.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XX

Summary A solvent extraction method for the spectrophotometric determination of gold is described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions have been evaluated. Sensitivity was increased by the use of 4-cm cells, Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 477 nm was 2.34×10⁴.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Goldspuren mit 2-Pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxim

Zusammenfassung Eine Extraktionsmethode zur spektrophotometrischen Goldbestimmung wurde beschrieben. Der Einfluß von pH, Zeit, Reagenskonzentration und verschiedenen Fremdionen wurde ermittelt. Die Empfindlichkeit wurde mittels 4-cm-Küvetten erhöht. Das Beersche Gesetz wird befolgt, die molare Extinktion bei 477 nm beträgt 2,34×10⁴.

     

The spectrophotometric determination of palladium with 2,2'-diquinolylketone-2″-pyridylhydrazone

Summary A method for the spectrophotometric determination of traces of palladium with 2,2'-diquinolylketone-2"-pyridylhydrazone is described. Experimental parameters were evaluated and a study of diverse ion tolerance carried out. Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 624 nm was 1.95×10⁴.

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Spektrophotometrische Palladiumbestimmung mit 2,2-Dichinolylketon-2 -Pyridylhydrazon

Zusammenfassung Die spektrophotometrische Bestimmung von Palladiumspuren mit 2,2'-Dichinolylketon-2"-Pyridylhydrazon wurde beschrieben. Die experimentellen Parameter wurden angegeben. Die Toleranz der Methode gegenüber verschiedenen Fremdionen wurde bestimmt. Das Beersche Gesetz ist gültig; die molare Extinktion beträgt 1,95×10⁴ bei 624 nm.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents: The spectrophotometric determination of cobalt with 2-pyridyl-2-thienyl-β-ketoxime

Summary The synthesis and characterization of 2-pyridyl-2-thienyl--ketoxime and its application to the spectrophotometric determination of trace amounts of cobalt is described. The effects due to pH, time, reagent concentration, solvents, hydrochloric acid concentration and diverse ions are reported. Beer's Law is obeyed and the molar extinction coefficient at 412 nm is 2.0 X 10⁴.

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Zusammenfassung Die Synthese von 2-Pyridyl-2-thienyl-B-ketoxim, seine Eigenschaften und seine Anwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Spuren Kobalt wurden beschrieben. Der Einfluß des pH, der Zeit, der Reagenskonzentration, der Lösungsmittel, der Salzsäurekonzentration und verschiedener Fremdionen wurde dargelegt. Das Beer'sche Gesetz ist erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 412 nm beträgt 2,0 × 10⁴.

     

Spectrophotometric determination of copper(II) with 3-thianaphthenoyltrifluoroacetone

Summary Two visible spectrophotometric methods are described for the determination of Copper(II) with 3-thianaphthenoyltrifluoroacetone at a pH of 4.0. The effect due to pH, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed in both cases and the molar extinction coefficients at 410 and 430 nm are 9.3·10² and 2.9·10² respectively.

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Zusammenfassung Zwei spektrophotometrische Verfahren zur Bestimmung von Kupfer(II) mit 3-Thianaphthenoyltrifluoraceton bei pH 4,0 wurden beschrieben. Der Einfluß von pH, Zeit, Lösungsmitteln, Reagenskonzentration und von diversen Fremdionen wurde ermittelt. Das Beersche Gesetz ist in beiden Fällen erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt bei 410 bzw. 430 nm 9,3·10² bzw. 2,9·10².

     

A sensitive spectrophotometric determination of niobium(V) with the reagent 5-chloro-8-hydroxy-7-iodoquinoline

Summary The determination of niobium at levels of 0.02% and above is required in certain types of stainless steels and niobium stabilized steels. A method has been developed for the determination of microgram amounts of niobium in stainless steels with the reagent 5-chloro-8-hydroxy-7-iodoquinoline in citric acid medium. The effects of heating time, pH, reagent concentration and other variables have been studied. The system obeyes Beer's law over the concentration range investigated. The optimum concentration range for measurements in 10-mm cells is 1.0–10.0g of niobium ml^–1. The molar absorptivity of the complex is 5.143 x 10³l·moli–1·cm^–1. The interferences from foreign ions have been evaluated. The stoichiometry of the complex ML₂ (metal:ligand) was confirmed by Job's continuous variations and mole ratio methods.

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Empfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Niob(V) mit S-Chlor-8-hydroxy-7-jodchinolin

Zusammenfassung Die Bestimmung von Niob in der Größenordnung von 0,02% und darüber ist in der Stahlanalyse nötig. Ein Verfahren zur Bestimmung von Mikrogrammengen Niob in rostfreien Stählen mit 5-Chlor-8-hydroxy-7-jodchinolin in zitronensaurem Medium wurde ausgearbeitet. Der Einfluß von Temperatur, Zeit, pH, Reagenskonzentration u. a. wurde untersucht. In dem angegebenen Bereich folgt die Reaktion dem Beerschen Gesetz. Bei Verwendung von 10-mm-Küvetten ist die Menge von 1,0–10,0g/ml optimal. Die molare Absorptivität des Komplexes beträgt 5,143 x 10,0³l·mol^–1·cm^–1. Fremdioneneinflüsse wurden untersucht. Die Stöchiometrie des Komplexes (Metall:Ligand=12) wurde bestätigt.

     

Spectrophotometric determination of iron in alloys and ores with 1-(2-pyridylmethylideneamine)-5-(salicylideneamine)thiourea

Summary A spectrophotometric method for the determination of iron is described. The green Fe(II) complex is formed at pH 4.8 in a medium containing 40% dimethylformamide and 0.8 g/l ascorbic acid, and the absorbance is measured at 635 nm. The molar absorptivity is 5.7×10³lo·mole^–1·cm^–1. The method has been applied with good results to the determination of iron in six alloys and ores.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Eisen in Legierungen und Erzen mit 1-(2-Pyridylmethylidenamin)-5-(salicylidenamin)-thioharnstoff

Zusammenfassung Ein spektrophotometrisches Verfahren zur Eisenbestimmung wurde beschrieben. Der grüne Fe(II)-Komplex bildet sich bei pH 4,8 in einem Medium aus 40% Dimethylformamid und 0,8 g/l Askorbinsäure. Die Absorbanz wird bei 635 nm gemessen. Die molare Absorptivität beträgt 5,7× 10³l·mol^–1·cm^–1. Die Methode gab gute Resultate bei der Bestimmung von Eisen in sechs Legierungen und Erzen.

     

Spectrophotometric determination of cobalt with 2,2′-dipyridyl ketoxime. II

Summary A rapid spectrophotometric method for the determination of cobalt in the presence of nickel using 2,2-dipyridyl ketoxime in aqueous 1.44 M hydrochloric acid solution is described. The reliability of the method was tested using an NBS standard nickel oxide sample containing small amounts of cobalt, copper, iron, magnesium, manganese, titanium, aluminum and chromium. The effects due to pH, time, nickel concentration and the above mentioned diverse cations are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient at 388 nm is 2.1×10⁴l mole^–1 cm^–1.

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Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Kobalt in Gegenwart von Nickel mit 2,2-Dipyridylketoxim in wäßriger 1,44-m Salzsäure wurde beschrieben. Die Brauchbarkeit des Verfahrens wurde an einer NBS-Standardprobe von Nickeloxid erprobt, die geringe Mengen Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ti, Al und Cr enthielt. Über den Einfluß des pH, der Zeit, der Nickelkonzentration und der angeführten Metalle wurde berichtet. Das Beer'sche Gesetz ist erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 388 nm beträgt 2,1·10⁴ 1·Mol^–1·cm^–1.

     

Spectrophotometric determination of uranium(VI) with 3-thianaphthenoyltrifluoroacetone

Summary Two visible spectrophotometric methods are described for the determination of uranium(VI) with 3-thianaphthenoyltrifluoroacetone at aph of 6.0. The effect due toph, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed in both cases and the molar extinction coefficients at 408 and 446 nm are 1.7·10⁴ and 2.3·10³ respectively.

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Zusammenfassung Zwei spektrophotometrische Methoden zur Bestimmung von U(VI) mit 3-Thianaphthenoyltrifluoraceton bei ph 6,0 wurden beschrieben. Der Einfluß vonph, Zeit, Lösungsmitteln, Reagenskonzentration und verschiedenen Fremdionen wurde angegeben. Das Beersche Gesetz wird in beiden Fällen befolgt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 408 bzw. 446 nm beträgt 1,7 · 10⁴ bzw. 2,9 · 10³.

     

Solvent extraction and spectrophotometric determination of titanium (IV) with 3-phenyl-3-methyl-2-mercaptopropenoic acid by use of the synergistic effect of pyridine

Summary The distribution equilibria of 3-phenyl-3-methyl-2-mercaptopropenoic acid (PhMMP), pyridine and the titanium (IV)-PhMMP complex in the presence of pyridine have been studied in the chloroform-water system. An extraction-photometric method for the determination of micro amounts of titanium has been developed. The synergistic effect of pyridine, and the influence of pH, the reagent concentration and the presence of electrolytes and masking agents on the equilibrium have been determined. From slope analysis of the distribution curves, the composition of the extracted species has been found to be Ti(OH)₂(HR)₂·py. The complex is extracted quantitatively. Beer's law is obeyed over the range 0.09–4.30g/ml titanium (IV) and the molar absorptivity is 1.30×10⁴1·mole^–1·cm^–1 at 447 nm. The method has been applied to the determination of titanium in ceramics.

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Über die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Titan(IV) mit 3-Phenyl-3-methyl-2-mercaptopropensäure mit Hilfe der synergistischen Wirkung des Pyridins

Zusammmenfassung Das Verteilungsgleichgewicht von 3-Phenyl-3-methyl-2-mercaptopropensäure (PhMMP), Pyridin und Titan-PhMMP-Komplex in Gegenwart von Pyridin wurde in einem Wasser-Chloroform-System untersucht. Eine extraktionsphotometrische Methode für die Bestimmung von Mikromengen Titan(IV) wurde ausgearbeitet. Die synergistische Wirkung des Pyridins sowie der Einfluß des pH, des Reagens und der Gegenwart von Elektrolyten und maskierenden Reagenzien in der wäßrigen Phase auf das Gleichgewicht wurden bestimmt. Aus der Richtung der Verteilungskurven wurde für den extrahierten Komplex die Zusammensetzung Ti(OH)₂(HR)₂·py ermittelt. Der Komplex wird quantitativ extrahiert. Das Beersche Gesetz ist von 0,09–4,30g·ml^–1 Ti(IV) erfüllt, der molare Absorptionskoeffizient ist 1,13·10⁴1·mol^–1·cm^–1; die Sandell-Empfindlichkeit beträgt 3,7ng·cm^–2 bei 447 nm. Diese Methode wurde für die Bestimmung von Titan in keramischem Material verwendet.

     

Indirect spectrophotometric determination of palladium using 1,10-phenanthroline as reagent

Summary The spectrophotometric method for the determination of palladium is based upon the addition of a standard 1,10-phenanthroline solution to precipitate Pd(phen)Cl₂ and the determination of 1,10-phenanthroline concentration of the supernatant solution. The absorbancy readings were made in the absorption maximum at about 271 nm, in the concentration range of 10^–6 to 10^–5M 1,10-phenanthroline in 0.1 M hydrochloric acid and 0.1% hydroxylamine hydrochloride. For the phenanthroline system Beer's law is valid. Ions which either form with phenanthroline very strong complexes or interfere with the spectrophotometric determination of 1,10-phenanthroline must be absent. The method is simple, rapid, accurate and applicable to the macro and micro-determination of palladium in different systems. Standard deviation was found to be 0.085 ppm (in pure Pd solutions).

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Indirekte spektrophotometrische Bestimmung von Palladium mit 1,10-Phenanthrolin

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Fällung von Pd(phen)Cl₂ durch Zusatz einer bestimmten Menge Standard-1,10-Phenanthrolinlösung und spektrophotometrischer Bestimmung des Überschusses.Die Messungen werden bei dem Absorptionsmaximum bei etwa 271 nm und einer Konzentration von 10^–6M bis 10^–5M 1,10-Phenanthrolin in 0,1 M HCl und 0,1% Hydroxylaminhydrochlorid enthaltender Lösung durchgeführt. Das 1,10-Phenanthrolinsystem folgt dem Beerschen Gesetz. Ionen, die entweder mit 1,10-Phenanthrolin starke Komplexe bilden oder die spektrophotometrische Bestimmung von 1,10-Phenanthrolin beeinflussen, müssen abwesend sein. Die Methode ist einfach, rasch und genau und kann für Mikro- und Makrobestimmungen in verschiedenen Systemen angewendet werden. Die Standardabweichung beträgt 0,085 ppm (in reinen Pd-Lösungen).

     

Spectrophotometric determination of palladium with 2,2′-diquinolyl ketoxime

Summary A visible Spectrophotometric method is described for the determination of palladium with 2,2-diquinolyl ketoxime. The effects due to p_H, time, solvents, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient is 1.3·10⁴ at 478 nm. The incorporation of EDTA into the procedure results in a highly specific method for the determination of trace amounts of palladium.

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Zusammenfassung Die spektralphotometrische Bestimmung von Palladium mit 2.2-Dichinolylketoxim wurde beschrieben. Über den Einfluß von p_H, Zeit, Lösungsmitteln, Reagenskonzentration und von diversen Fremdionen wurde berichtet. Das Beersche Gesetz ist erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt bei 478 nm 1.3·10⁴. Die Einführung von ÄDTA in das Verfahren führt zu einer hochspezifischen Bestimmung von Palladiumspuren.