石墨炉AAS法中的石墨管改进技术

石墨炉原子吸收测定中使用普通石墨管引起的问题及其改进技术已有文献报导。本文在文献基础上,应用涂锆石墨管测定锗对石墨管改进技术中难熔碳     

镧涂层塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铜基合金中微量锡

本文采用塞曼石墨炉原子吸收法结合石墨管涂镧技术测定了铜基合金中微量锡。文章对比了涂镧管与非涂镧管测定锡时的原子化曲线对于镧涂层对实验结果的影响及酒石酸的作用进行了讨论，提出了镧化合物可能在管内起到催化作用的观点。实际样品测定相对标准偏差为４．４％，加标回收率１０１％。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1%吸收),变异系数小于10%。适用于地质样品中0.001～     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究——Ⅳ.石墨管衬底材料对锗原子化的影响

本文研究了标准石墨管、涂钨和涂锆石墨管中锗原子吸光度,吸收信号形状和原子消失速度的变化。实验表明,在涂钨和涂锆石墨管中锗的分析灵敏度有较大的提高。同时实验测得在涂钨石墨管中锗的出现温度为1770K。按公式ΔH°=γTapp求得锗的ΔH°=106.2kcal/mol。它与锗的升华热89.5kcal/mol相近。因此,在涂钨石墨管中锗原子的形成是GeO₂被碳化钨还原成金属锗,随后锗的升华。     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅱ)——基体对铝原子化的影响

本文研究了在热解石墨管(PGT)、涂钨(WPGT)和涂锆(ZrPGT)热解石墨管中,氯化物基体等对铝原子吸收信号的影响,讨论了干扰机理。     

镧涂层表面效应初探

本实验通过对涂镧石墨管和非涂镧石墨管的电子显微分析，证实了镧涂层并未能对石墨管壁的孔洞起到有效的填充作用，这与测定金时吸收信号未明显变化的实验现象相吻合。通过对锡原子化前后石墨表面的Ｘ光电子谱分析，尝试提出了镧在管中的催化作用及影响某些元素原子化机理、从而改变其灵敏度的观点。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定大米和芝麻中的硒和钼

1 引言 硒和钼在粮食中含量极低,且硒易挥发,钼是难熔元素,所以用一般的比色和常规原子吸收法难以准确测定。近年来采用湿法消化有机溶剂萃取来提高测定灵敏度。但程序繁琐,易造成玷污和损失。本文采用L′vov平台热解涂层石墨管,对样品消化后直接进行石墨炉原子吸收分析,并用塞曼效应扣除背景。样品采用全聚     

用于石墨炉原子吸收法的石墨管表面的热解石墨涂覆处理

随着石墨炉原子吸收光谱分析技术的发展和广泛应用,发现普通石墨制作的石墨管存在若干缺欠,许多干扰与普通石墨管在高温下连续使用有一定的关系.例如石墨与某些元素在高温时发生强烈的作用,形成难熔碳化物或石墨化的中间化合物等,造成记忆效应,或者给某些元素的测定带来困难,甚至无法测定;在高温下连续使用,其强度因为石墨的挥发或升华而降低,以致出现裂纹,因此使用寿命短,测定灵敏度变化显著而重现性亦恶化;从炽热的管壁飞溅出的石墨微粒造成光散射,增加背景吸收;溶液渗入多     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定锗

本文研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件。试验了某些金属盐对测定锗的基体改进效应以及应用涂锆石墨管的效果。实验证明,应用涂锆石墨管可使测定锗的灵敏度提高约4.5～5倍,原子化出现温度从应用普通管时的2050K降低到1540K,消除了记忆效应。此时,锗的原子化机理可能是氧化锗被碳化锆还原,然后金属锗蒸发。提出了氯化锗用苯萃取后苯层进样的锗的分析方法。本研究可应用于煤灰中高于0.5ppm锗的测定。     

石墨炉原子吸收法测钡时石墨管性能的探讨

近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展和应用,使人们越来越深刻地认识到石墨管的性能对石墨炉原子吸收分析起着重要的作用,它直接影响分析方法的灵敏度、检出限和准确度。因此作者在进行石墨炉原子吸收法测钡时,同时观察了普通石墨管、热解涂层石墨管和全热介石墨管的性能,并将所得实验结果作了全面的比较。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定发样中铝

采用涂锆石墨管石墨炉原子吸收分析人发中的铝。其方法的特征量为3.7×10-11g,检出限为2.52ng·ml-1,相对标准偏差为0.9％～4.4％。     

衬钽石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量钡

石墨炉原子吸收分光光度法广泛地应用于痕量分析,但常局限于测定低温和中温元素。相当多的元素与石墨管形成稳定的碳化物,测定灵敏度低,常伴有记忆效应,石墨管也易损坏。钡属于形成碳化物的元素之列,而且特征波长在可见区,石墨管在高温下的背景发射影响测定。为了克服碳化物的影响,通常采用以下解决办法。常用的碳化物涂层法,虽然文献报导较多,但处理过程比较麻烦,而且结果重现性差,对钡的效果并不明显。也有使用热解石墨管测钡的,灵敏度有不同程度的提高。用金属原子化器。测定钡,灵敏度有所提高,但在通常的石墨炉上直接采用有一定的困难。还有在标准石墨管中衬入高熔点的金属     

石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管、平台石墨管和涂钼普通石墨管对镓的测定性能.得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管.从而建立了一种更为满意的石墨炉原子吸收测定高温合金中镓的新方法.     

塞曼效应背景校正-石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中微量钡

采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在2.3%～6.5%之间,回收率在101.0%-107.2%之间.     

热解石墨涂层石墨管在石墨炉原子吸收中的应用

热解石墨涂层石墨管在WFD-Y_3型原子吸收分光光度计上试用,经试验证明:采用2000℃或2109℃沉积温度,涂层厚度0.18—0.21毫米之间的热解石墨涂层石墨管使用寿命很长、重现性好、稳定性好。对高温元素如希土等使用热解石墨涂层石墨管的灵敏度比未涂层石墨管提高十倍左右。石墨炉原子吸收法是无火焰原子吸收分光光度法中最有前途的方法。环化所研制的Y_3型石墨炉能在4秒内升温到3000℃以上,为高温元素的分析打下了良好的基础。当时我们使用的石墨管是用哈尔滨电碳厂生产的高强,高密、高纯石墨制成。我们使用竖向表皮层来车制石墨管,其余部位不能使用,但这和石墨管分析高温元素时寿命不长。L＇vov等人指出,热解石墨就下述特性优于普通石墨:高的升华点;较强的抗氧化性能     

硅的原子吸收光谱分析进展

对近十年来用原子吸收光谱法测定硅的情况进行评述．重点介绍用石墨炉测定硅时，为了避免硅与石墨炉中碳形成难熔碳化硅影响测定硅的灵敏度而使用的各种化学改进剂，涂层石墨管和一些新的实验技术．引用参考文献４２篇．     

石墨炉了原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管，平台石墨管和涂钼普通石管对镓的测定性能，得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管，从而建立了一种更为满意的石墨炉子原子吸收测定高温合金中镓的新的方法。     

热解涂层石墨管性能测试及其若干问题探讨

用石墨炉原子吸收光谱仪对国产热解涂层石墨管的使用寿命,灵敏度,精度等性能指标进行测试,并针对正常状态,原子化温度过高,载气不纯等几种不同条例下测试对石墨性能的影响进行了讨论,得出了对实际应用有参考价值的结论。测试时提界定较严格,选定典型的难熔金属元素Ｖ作为被测元素,有较强的代表性。     

恒温炉中加热管材料对灵敏度的影响

恒温炉中加热管石墨表面结构和物理性质,直接影响分析试样的原子化行为。目前,利用热解涂层石墨管改善原子吸收分析灵敏度,已被人们重视并广泛应用^[1-2]。本文采用Woodriff炉做原子化器,对Al、K、Ag、Cd在普通石墨管和玻璃碳管中的原子化行为进行了研究,结果四种元素在玻璃碳管中的灵敏度均获得提高。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收光谱法测定人参中锗

石墨炉原子吸收法测定锗的问题主要是样品原子化前会形成易挥发的GeO,影响分析灵敏度。有关测锗的报道见文献。本工作应用CCl_4萃取和水反萃取,涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定人参中锗,获得满意的结果。