Kalman滤波用于荧光,吸收,导数与同步光谱的研究

将Ｋａｌｍａｎ滤波用于常规荧光、同步荧光、导数荧光、吸收光谱及导数光谱，实现了不经分离对苯酚与间苯二酚混合物及复方药物制剂的同时测定。结果良好，操作简便。     

双峰倍增配平法用于同步,导数—同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间 …

邻羟基苯甲酸（ｏ－ＨＢＡ）和间羟基苯甲酸（ｍ－ＨＢＡ）荧光光谱严重重叠，同步及导数技术虽使选择性有所改善，但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍配平计算法结合同步，一阶导数－同步荧光法对双组分体系（邻羟基苯甲酸／间羟基苯甲酸，ｐＨ１２介质）同时测定，结合计算的两种测定方法精密度，回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数－同步荧光法。     

十二烷基苯磺酸钠与苯酚的导数同步荧光法同时测定

研究了十二烷基苯磺酸钠和苯酚及其混合物在pH 6.0的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中的一阶导数同步荧光光谱,确定了最佳实验条件:波长差Δλ=60 nm,十二烷基苯磺酸钠的测定波长为224 nm,苯酚的测定波长为258 nm,建立了一阶导数同步荧光法同时测定混合物中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的新方法。十二烷基苯磺酸钠和苯酚的线性范围分别为0.05~8.00 mg/L和0.10~5.50 mg/L;线性相关系数分别为0.995 5和0.999 7;检出限分别为8.4μg/L和5.3μg/L;回收率分别为95%~100%和98%~102%;相对标准偏差分别为3.8%和1.9%。该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的同时检测,结果满意。     

双峰倍增配平法用于同步、导数-同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸

邻羟基苯甲酸（ｏＨＢＡ）和间羟基苯甲酸（ｍＨＢＡ）荧光光谱严重重叠，同步及导数技术虽使选择性有所改善，但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数－同步荧光法对双组分体系（邻羟基苯甲酸／间羟基苯甲酸，ｐＨ１２介质）同时测定。结合计算的两种测定方法精密度、回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数－同步荧光法。     

双体系双波长荧光光度法及其在药物分析中的应用

提出一种新型“双体系双波长荧光光度法”（ＤＳＤＷＦ），并用于性质相近药物苯酚及间苯二酚的同时测定，测定下限为０．０５μｇ／ｍＬ，苯酚与间苯二酚的浓度允许比为１：１０－１０：１。用于模拟复方雷琐辛涂剂的测定，结果满意。     

同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体, 由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重, 不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定. 而以λ＝0 nm进行同步扫描时, 在350～500 nm之间具有相似的荧光光谱特征, 其荧光强度有良好的加和性, 可以对三者进行总量测定. 研究还发现三种苯二酚异构体与Cu^2＋和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时, 用Δλ＝30 nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法, 间苯二酚的导数荧光峰位于260 nm处, 对苯二酚的导数荧光峰位于320 nm处, 两者能很好分开, 而此时邻苯二酚荧光峰消失, 因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚, 然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量, 从而测到邻苯二酚的浓度, 因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定. 其线性范围均在3×10^－6～5×10^－4 mol/L之内, 间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10^－7 mol/L和3.1×10^－7 mol/L; 其混和物总量的检出限是4.5×10^－7 mol/L, RSD均在5%以下. 该方法简便快速, 有良好的准确性和重复性, 用于环境水样中三种苯二酚的同时测定, 获得满意结果.     

卡尔曼 波—分光光度法用于复方雷锁辛涂剂中苯酚与间苯二酚的测定

本文研究了卡尔曼滤波－分光光度法及其在多组分混合物同时光度测定中的应用。测定复方雷琐辛涂剂中苯酚与间苯二酚，平均回收率分别为100.86％与98.76％。     

凝胶型交联聚苯乙烯—异氰尿酸树酯对酚类物质的吸附机理研究

由氯甲基化低交联聚苯乙烯和异氰尿酸在三乙胺作用下反应,制得了凝胶型交联聚苯乙烯－异氰尿酸树脂,测定了该树脂对苯酚和间苯二酚在不同温度下的吸附等温线,依据Clapeyron0Clausius方程从吸附等温线计算出了吸附热,从热力学的角度论证了树脂是基于氢键键合的疏水作用而吸附苯酚和间苯二酚的。     

胶束增敏导数—可变角同步荧光法同时测定两种羟基联苯

本文建立了２，２’－二羟基联苯（ＤＨＰ）和４－羟基联苯（ＨＰ）的胶束增敏导数－可变角同步荧光同时分析方法，可变角同步扫描所得到的ＤＨＰ和ＨＰ的谱峰位置均对应于常规光谱中的最佳激发－发射位置，经二阶求导后，消除分析谱带干扰，所得的二阶导数－可变角同步光谱即可用于两物质的同时测定，方法快速灵敏，ＤＨＰ测定范围为０．０５～０．５ｍｇ／Ｌ，ＨＰ测定范围为０．０７～２ｍｇ／Ｌ。     

紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚

苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的紫外光谱重叠严重,难以对它们进行单个分析,因此采用紫外光谱法测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的吸光度,并以蚂蚁算法(ACA)处理测定后的数据,得到苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的含量.苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的回收率分别在98.33%～101.11%、96.25%～100.56%,98.13%～102.86%之间.     

Simultaneous determination of norfloxacin and lomefloxacin in milk by first derivative synchronous fluorescence spectrometry using Al (III) as an enhancer

A novel method for the simultaneous determination of norfloxacin (NFLX) and lomefloxacin (LFLX) in milk samples was developed by using first derivative synchronous fluorimetry. The synchronous fluorescence (Δλ=160 nm) spectra and first derivative synchronous fluorescence spectra of NFLX, LFLX and their mixture were studied. The zero-crossing method was utilized to measure the first derivative value of the derivative spectrum. The zero-crossing points were located at 275.0 nm for NFLX and at 283.8 nm for LFLX, in first derivative synchronous fluorescence spectra. Therefore, 283.8 nm and 275.0 nm were selected for the determination of NFLX and LFLX. The first derivative values varied linearly with the concentrations in the range of 1.68×10(-8)-5.64×10(-6) mol L(-1) for NFLX and 1.89×10(-8)-6.19×10(-6) mol L(-1) for LFLX. The detection limits were 5.03×10(-9) mol L(-1) for NFLX and 7.58×10(-9) mol L(-1) for LFLX. The proposed method is reliable, selective and sensitive, and has been used successfully in the simultaneous determination of NFLX and LFLX in milk samples, whose results were in good agreement with those obtained by HPLC.     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

萘及其衍生物荧光光谱的计算解析及同时测定

本文研究了pH12条件下, 萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光、一阶导数荧光、同步荧光和一阶导数-同步荧光光谱。根据各谱性质, 结合多波长线性回归、双峰倍增配平和峰值系数等不同计算手段, 建立了6种新的同时测定混合物中萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光分析方法。     

褶合曲线分析法用于同步荧光光谱法同时测定苯酚和对苯二酚

采用计算机辅助褶合曲线分析法结合同步荧光光谱法对双组分体系（苯酚／对苯二酚、苯酚／邻苯二酚）同时测定。苯酚和对苯二酚的荧光光谱重叠比较严重，同步荧光光谱虽使选择性有所改善，但仍有重叠，苯酚和对苯二酚的同步荧光峰相差仅２０ｎｍ。褶合曲线分析法可很好地用来测定苯酚和对苯二酚，方法简便、准确、易于自动化，同时证明，褶合曲线分析法在荧光分析方面具有很好的应用前景。进一步试验苯酚和邻苯二酚双组分的同时测定，苯酚和邻苯二酚的同步荧光峰相差仅１０ｎｍ，结果表明，该法虽然能在苯酚存在的情况下测定邻苯二酚，但不能同时测定苯酚。     

Direct determination of salicylamide in serum by matrix isopotential synchronous fluorimetry

A method for the determination of salicylamide at concentrations between 25 and 350 ng ml(-1) by use of matrix isopotential synchronous fluorescence spectrometry (MISF) in combination with derivative techniques is proposed. The method allows the determination of compounds in samples with unknown background fluorescence without the need for tedious pre-separation. Synchronous scans are performed along a trajectory that connects points of identical intensity in a three-dimensional fluorescence spectrum. The unknown analytical signal of the serum is suppressed from the MISF spectrum, by calculating its first derivative at lambda(exc)=324 nm and lambda(em)=392 nm. In order to ensure maximum sensitivity and adequate selectivity, the experimental variables affecting the fluorescence intensity of the salicylamide band at lambda(exc)=328 nm and lambda(em)=418 nm were studied. Based on the results, the determination was performed in an aqueous medium at pH 12 that was adjusted with a sodium phosphate/hydrogen phosphate buffer. Calibration graphs were subjected to a comprehensive statistical analysis. The error propagation has been considered in order to calculate the detection limit by the criterium of Clayton.     

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择适合测定路径,应用恒基体强度同步及荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物1－氯蒽和9－溴蒽。混合物中1－氯蒽和9－溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中1－氯蒽和9－溴蒽的回收率分别为83．5％－94．0％,90．0％－94．0％,检出限分别为0．69μg/L,10μg/L。     

比值导教光谱法同时测定苯酚间苯二酚对苯二酚

以比值导数光谱法对苯酚、间苯二酚、对苯二酚的二组分和三组分混合体系进行了分析。方法以混合物的波谱除以干扰组分的波谱得到比值波谱,再用“减(加)法技术”以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,方法兼具导数光谱法能消除低频背景和高频噪声干扰的优点。由此得到的比值导数波谱可完全消除干扰组分的吸光度的贡献。此法可很方便对二组分体系进行测定。进一步以求得的比导数波谱对波长二次求导,可对三组分体系进行分析,用此法对以上的二组分和三组混合体系进行分析均得到较好结果。