伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。     

主成分回归-紫外光度法同时测定甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精

报道了一种快速、简便的同时测定食用甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精的光度法,方法基于在pH=3.25的B-R缓冲溶液中对安赛蜜、阿斯巴甜和糖精三组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等化学计量学方法进行处理,结果表明主成分回归法(PCR)的预报误差最小.对样品进行测定,获得了较好的定量分析结果.安赛蜜、阿斯巴甜和糖精线性范围分别为1.0～30.00 mg·L-1,1.0～20.0 mg·L-1,1.0～14.0 mg·L-1.     

偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威

甲萘威和异丙威均能在碱性条件下水解生成酚盐,进而与对氨基酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺反应,生成蓝色化合物,但其吸收光谱相互重叠.实验采集了500～750 nm波长范围吸光度数据,并对该数据进行一阶求导后用偏最小二乘法处理,据此建立了偏最小二乘-导数分光光度法同时测定甲萘威和异丙威两种农药的新方法.甲萘威和异丙威的线性范围均为0.4～4.0 μg·mL-1,检出限分别为0.15 μg·mL-1和0.20 μg·mL-1.用本方法对大米、苹果、白菜和水等实际样品进行检测,得到较好的结果.     

微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定3种农药

代森锌、代森锰和除草通在汞电极上采用微分脉冲溶出伏安扫描时均具有良好的还原峰,但各个组分的伏安峰之间呈现严重的重叠,在不分离的情况下很难进行测定。讨论3种农药在汞电极上的还原反应机理,并采用化学计量学方法对重叠伏安波进行解析和定量分析,结果表明,偏最小二乘法能得到最好的结果。选择萃取率较大的三氯甲烷作为萃取剂,对几种蔬菜水果样品中的农药进行萃取分离,并用提出的方法进行分析,回收率在99%~104%之间。     

电沉积纳米钯修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化

采用电化学沉积法制备了纳米钯修饰玻碳电极(Pd/GC),利用循环伏安法研究了Pd/GC电极对甲醛的电催化氧化作用,优化了实验参数,建立了一种测定甲醛的方法.在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-4～1.4×10-2 mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为3.9%,回收率为94.7%～104.0%.     

微分脉冲伏安法测定药物中盐酸去氧肾上腺素的含量

应用微分脉冲伏安法研究了盐酸去氧肾上腺素在玻碳电极上的电化学行为及其测定方法.在pH 9.62的Britton-Robinson缓冲液中,盐酸去氧肾上腺素在E=350 mV处具有良好的电化学氧化峰,线性范围为O.1～1懈·mL-1,检出限为0.033μg·mL-1,利用该方法对针剂样品中的盐酸去氧肾上腺素进行直接测定.获得了较好的定量分析结果.     

偏最小二乘-吸光光度法同时测定食用香料香兰素和乙基香兰素

在紫外区香兰素、乙基香兰素均有吸收,但它们的吸收光谱重叠严重,难以进行单一组分的直接分析。本文在pH=2.87的B-R缓冲溶液中对香兰素和乙基香兰素两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用偏最小二乘法(PLS)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为1.0-20.0mg·L-1;检出限分别为:0.4782mg·L-1、0.4499mg·L-1。     

荧光光谱PLS法同时测定氨基酸混合物

根据酪氨酸，色氮酸和苯氨酸具有荧光，且荧光光谱相互重叠的性质，本文用偏最小二乘法（PLS）解析3种氨基酸的荧光光谱，克服了组分之间的重叠及非线性干扰，建立了一种新的同时测定了3种氨基酸分析方法，用于混合样中色氨酸，酪氨酸和苯丙氨酸的分析，结果令人满意。     

在玻碳电极上用微分脉冲溶出伏安法检测盐酸甲氧氯普胺

在pH3.29的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸甲氧氯普胺在E=1150 mV (vs.Ag/AgCl ) 处具有良好电化学氧化峰,本实验采用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对该体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法时能得到较大的灵敏度,电极反应呈不可逆现象,并具有一定的吸附性,在30 s时能达到吸附平衡.该体系的伏安波谱峰电流与浓度成正比,线性范围为1.2～25 μg/mL,检出限为0.44 μg/mL.利用该方法对针剂样品中的盐酸甲氧氯普胺进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定

提出了线性扫描溶出伏安法测定福美双的电分析化学方法.在 pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中福美双在汞电极上出现一还原峰,峰电位为-610 mV(vs.Ag/AgCl).采用各种电化学技术如循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对本体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰,呈现不可逆电极反应现象,并具有一定的吸附性,在210 s时能达到吸附平衡.选择吸附时间为180 s时,线性范围为0.02～0.14 μg·mL-1,最低检测限为9.5 ng·mL-1.将本方法用于实际样品的测定,得到满意的结果.     

Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极的制备及其电催化作用

采用循环伏安法制备了二水杨酸乙二胺Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极(SalenCu(Ⅱ)/MWNTs/GC).该修饰电极的循环伏安图显示,电荷在SalenCu(Ⅱ)/MWNTs膜中的传递过程受扩散控制.实验结果表明:该修饰电极对抗坏血酸有明显的电催化氧化作用,且峰电流的变化在0.1～1.1mmol.L-1范围内与抗坏血酸的浓度变化呈线性关系;用于抗坏血酸的检测,方法的灵敏度为29.709nA/(μmol.L-1),检出限为0.303μmol.L-1.     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡

建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。紫菜样品用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭固相材料分散净化后,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定。TBT、TPhT均在4.0～20μg.L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 0,0.999 1,检测限分别为0.37,0.49μg.L-1。在3个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为96.8%～112.6%,相对标准偏差为3.2%～9.3%。该方法快速、准确,可用于紫菜样品中TBT和TPhT的同时测定。     

裂殖壶菌对7种抗生素的敏感性

实验室条件下研究了Zeocin、两性霉素B(Amphotericin B)、G418、氯霉素(Cm)、氨苄青霉素(Amp)、卡那霉素(Km)、链霉素(Str)7种基因工程常用抗生素对裂殖壶菌(Schizochytrium limacinum)生长的影响。结果表明:S.limacinum对Zeocin最为敏感,在2.5～4mg.L-1 Zeocin中成活率降至2.10%～2.79%(P<0.01);对两性霉素B、G418、Cm较敏感,在14～20mg.L-1两性霉素B中的成活率降至5%以下(P<0.01),在140mg.L-1G418中的成活率为2.08%(P<0.01),在25.5～68mg.L-1 Cm中成活率为13%左右(P<0.05);对Amp,Km,Str不敏感,50～300mg.L-1的Amp,Km,Str不能抑制其生长,成活率仍在80%以上(P>0.05).     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

山荷叶离体培养和种质试管保存技术研究

摘要：以山荷叶新生嫩叶为外植体,基于均匀设计法筛选其最适宜的离体培养和种质试管保存各阶段培养基.结果表明,最适合愈伤组织诱导的培养基为MS+6 BA 1.00 mg·L-1+IBA 0.08 mg·L-1,诱导率为99.7%;愈伤组织再分化培养基为MS+6 BA 2.80 mg·L-1+IBA 0.02 mg·L-1+GA30.90 mg·L-1,分化率为99.5%;生根培养基为1/6MS+IAA 0.02 mg·L-1+IBA 0.04 mg·L-1,生根率达99.2%以上;试管保存培养基为1/4MS+6 BA 0.10 mg·L-1+根皮苷2.50 mg·L-1,通过27个月的保存,芽苗生长率仅在7.9%以下.试验结果证明,成功建立了山荷叶离体培养体系,常温条件下利用延缓生长的方法在试管内保存山荷叶种质是可行的.     

温泉瓶尔小草离体培养及种质试管保存培养基的筛选

以温泉瓶尔小草新生幼叶为外植体,应用均匀设计法筛选其最适宜的离体培养和种质试管保存各阶段培养基.结果表明,最适合愈伤组织诱导的培养基为WPM＋ZT0.50 mg·L-1＋2,4-D1.90 mg·L-1,诱导率为96.5%;芽苗分化的培养基为WPM＋ZT1.70 mg·L-1＋NAA0.10 mg·L-1,分化率为99.0%;生根培养基为1/4MS＋IAA0.05 mg·L-1＋IBA0.03 mg·L-1,生根率达97.8%以上;试管保存培养基为WPM＋KT1.10 mg·L-1＋根皮苷3.20 mg·L-1,通过24个月的保存,芽苗生长率仅在6.5%以下.试验结果证明,成功建立了温泉瓶尔小草离体培养体系,常温条件下利用延缓生长的方法在试管内保存温泉瓶尔小草种质是可行的.