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使用经典极谱法测定碲的灵敏度往往不能令人满意,后来出现了溶出伏安法和极谱催化波都提高了灵敏度。至于把二者结合起来应用于碲的测定尚未见报导。本法是把碲电解富集在工作电极上,然后在选定的催化体系中溶出,使其产生溶出催化波,从而提高了灵敏度。 相似文献
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碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘 相似文献
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催化极谱法连续测定面粉中硒和碲 总被引:2,自引:2,他引:2
人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉 相似文献
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阴极溶出催化极谱法测定微量硒 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出将溶出伏安法和极谱催化法结合起来,用溶出催化波来测定微量硒;考察了各种试验条件及其它离子对分析结果的影响,并对实样进行了分析测定。用国产883型笔录式极谱仪,配用旋转玻碳电极测定硒,电解富集3-5分钟,可定量测定浓度在4×10-9-1×10-7M 范围内的硒;富集20-30分钟,硒的检出下限为7×10-10M。测定时不必除氧。在测定硒的基础上,用玻碳电极和大汞电极相配合,对硒的溶出催化电极过程进行了研究,探讨了此过程中各步反应的机理。 相似文献
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地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20%亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3%碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠 相似文献
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金属铋中碲的含量在ppm级或在其以下,一般采用萃取-比色法测定,或用砷为载体还原沉淀法富集,这些方法对于处理不足微克量的碲并不理想。本文采用巯基棉在较大的酸度范围内把低至0.01μg的碲从铋中分离出来。对于微量碲的测定,极谱催化波具有较高的灵敏度,已报道的催化波体系有很多种,我们选择了0.6mol/L NH_4OH-0.01mol/L EDTA-0.3mol/L 酒石酸钠-5.7×10~(-5)mol/L Pb~(2+)-0.54mol/L Na_2SO_3体系,碲的峰电位为-1.16伏(SCE),该体系可允许一定量的铋存在,必要时还可同时测定试样中痕量硒,应用此法可 相似文献
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催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲 总被引:3,自引:0,他引:3
凌宗干 《理化检验(化学分册)》2001,37(11):523-524
本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 EDTA 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92V ;碲约 - 1.0 5V ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0~ 1.0 μg/ 10ml之间保持线性关系。1 试验部分1.1 试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0g·L- 1混合底液 :称取氯化铵 10g ,酒石酸钠 8g ,EDTA二钠 0 .4g ,加水 70ml,氨水 30ml,移入 10 0ml容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾… 相似文献
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示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲 总被引:8,自引:0,他引:8
本文提出了一个快速测定高纯阴极铜中痕量碲的新方法,采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离铜基体使微量碲分离,并用催化示波极谱测定之,效果良好。 相似文献
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《化学分析计量》2018,(6)
建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30~40 mL热硝酸分4~5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%~100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%~0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。 相似文献
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巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒 总被引:1,自引:0,他引:1
硒是环保监测中的重要元素之一。用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中。用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道。本文研究了用此法分离、富集及其测定的条件,巯基棉在 HCl 介质中吸附的酸度为1N, 相似文献
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本文用催化极谱法测定含责金属物料中的硒,无需任何分离手续,方法简便、快速、灵敏度高。在选定条件下测定了焙砂、铜阳极泥等,所得结果同光度法一致。 相似文献
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碲的极谱催化波及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
微量碲在含有铼(Ⅶ)、铜(Ⅱ)和氯化钠的硫酸溶液中可产生一个高灵敏度的催化氢渡。试验选择了产生催化氢波的适宜条件。表明此波有明显的表面吸附和动力特征。拟定了不经预先富集分离而直接测定岩石矿物中低至10~(-6)%微量碲的方法。方法简便,灵敏且重现性好。 相似文献
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微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件, 相似文献
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在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响. 相似文献
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