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含吡唑啉酮酰肼类衍生物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了PMBP-NTH(NTH为烟酰肼)与PMBP-PAH(PAH为对甲氧基苯甲酰肼)的合成、表征和晶体结构分析,PMBP-NTH晶体属三斜晶系,具有P1空间群,a=0.9024(2)nm,b=1.0953(2)nm,c=1.1635(2)nm,α67.070(10)°,β=68.220(10)°,γ=84.770(10)°,V=0.9816(3)nm^3,Z=2,Dc=1.345g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=416,R=0.0363,ωR=0.0870.PMBP-PAH属单斜晶系,具有P21/c空间群,a=1.2715(4)nm,b=0.91710(10)nm,c=1.8979(3)nm,β=106.890(10)°,V=2.1177(8)nm^3,Z=4,Dc=1.338g/cm^3,μ=0.090mm^-1,F(000)=896,R=0.0414,ωR=0.0972.这两个化合物在分子内都形成了大的共轭体系,由于分子间氢键力的作用,又使它们在晶体中以二聚体形式存在. 相似文献
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2,6,6-三甲基-1-烷酰基环己烯是名贵香料,本文报道通过β-环香叶酰氯与有机金属化合物(RMnI,R_2Zn,R_2Cd)合成该类化合物的新方法。产物的(IR、~1H NMR、MS)分析表明,反应过程中有双键转移发生。根据收集到的烷烃气体和对中间体的验证,提出了消除加成与亲核取代并存的反应机理。用此法合成了一系列2,6,6-三甲基-1-烷酰基环己烯,这些化合物都具有强烈而愉快的木香、花香香气。新的合成路线具有收率较好,操作简便,产物易提纯等优点。 相似文献
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几种新的4-酰基吡唑酮类螯合剂的合成 总被引:37,自引:1,他引:36
Eight new 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-pyrazolones (1a-f, 2a, b) have been synthesized in good yield by reacting the corresponding acid halide with 1-phenyl-3-methyl-pyrazolone in dioxane in the presence of suspended Ca(OH)2 or Ba(OH)2, the products were identified by elemental analyses, IR, UV and 1H NMR spectra. Preliminary experiments indicate that all of their extraction efficiency for (UO2)2+ in chloroform-water are better than that of PMBP. The relative efficiency is found to be of the following order: 1b, 1d, 1f>1a, 1e>1c, 2a>2b>PMBP. 相似文献
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叙述了以1,1,1-三氯-2-乙酰氧基-3-硝基丙烷和1,1,1-三氯-2-肼基-3-硝基丙烷为原料,合成脂肪和芳香肼类、酰肼类、偶氮类以及腙类等四十三个新化合物的方法,将N-芳基-N'-[2-(1,1,1-三氯-3-硝基)丙基]肼用N-溴代丁二酰亚胺氧化成1,1-二氯-2-芳偶氮基-3-硝基丙烯后,不经分离直接加入过量的醇和定量的水继续反应,可方便地获得β-硝基丙酮酸酯腙类化合物,收率达60%以上。初步抑菌活性测定结果表明,大多数化合物呈现不同程度的抑菌活性,其中以肼类和偶氮类化合物的活性最高,丙酮酸酯腙类化合物次之。 相似文献
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邻苯二酚、3,5-二叔丁基邻苯二酚分别与1,5-二氯-3-氧(杂)戊烷在碱性条件下反应, 合成了开链冠醚化合物(1a-b)。1a-b与环氧氯丙烷在氢氧化钠正丁醇中缩合, 得到相应的6-羟基二苯并-16-冠-5(2a-b)。化合物2a-b分虽与丁二酰氯、壬二酰氯在无水苯中反应, 生成了两种新的酯型双冠醚化合物3a-b; 2a-b分别与1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,8-二氯-3,6-二氧(杂)辛烷及1,11-二氯-3,6,9-三氧(杂)十一烷在无水二氧六环中反应, 得到了四种新的醚型双冠醚化合物4a-e。 相似文献
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本文叙述了具有一个游离羟基的葡萄糖衍生物与试剂CH3OPCl2反应生成糖的方法, 包括逐步取代试剂上两个氯原子, 将生成的亚磷酸酯氧化成磷酸酯及最后的氨解去甲基反应. 运用这个方法制备了三个单糖磷酸三酯, 四个双糖磷酸三酯及一个双糖磷酸二酯. CH3OPCl2 中第一个氯原子被糖衍生物取代后,第二个氯原子可用被伯醇丶仲醇或另一个糖基取代. 但叔醇在相同条件下不发生取代反应. 两个氯原子被取代后生成的亚磷酸酯是一类不稳定的化合物, 在醇中易被醇解. 应用叔丁胺脱去磷酸甲酯上的甲基生成双糖磷酸二酯是一种较理想的方法. 反应操作简便, 产率高.对二异丙叉葡萄糖磷酸酯衍生物质谱图的主要碎片峰所进行的解析表明, 它们的断裂具有一定的规律, 这个方法可以用鉴定此类化合物的有用手段. 相似文献