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Zusammenfassung Eine gleichzeitige mikroanalytische Bestimmung des Fluors und Chlors (Broms oder Jods) in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Substanz wird in einem sauerstoffgefüllten Quarzkolben unter Zusatz der zwei- bis fünffachen Menge Paraffin verbrannt. Nach Absorption wird das Fluorid mit 0,01-n Thorinlösung gegen einen Mischindikator aus Alizarin S und Methylenblau (oder Chinablau) titriert. Chlorid, Bromid oder Jodid werden anschließend mit 0,01-n Silbernitratlösung potentiometrisch bestimmt.
Summary A concurrent microanalytical determination of fluorine and chlorine (bromine or iodine) in organic compounds is described. The sample is burned in a quartz flask filled with oxygen with addition of a 2–5 fold quantity of paraffin. After adsorption, the fluoride is titrated with 0.01N thorine solution in the presence of a mixed indicator consisting of alizarine S and méthylène blue (or China blue). Chloride, bromide or iodide is determined subsequently with 0.01N silver nitrate solution by a potentiometric method.


Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.

Diplomarbeit 1967, Technische Universität Dresden.  相似文献   

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After extraction of all F-containing substances (intact substance and the sum of all metabolites) from urine (hydrolysed in alkali under heating) of both man and animals after administration of flufenamic acid and derivatives, the balance of excretion can be determined. After alkaline oxydative degradation (Wurzschmitt bomb) of these extracts and distillation in the presence of sulphuric acid and SiO2 the distillates were investigated colorimetrically at pH 4.35 after addition of an alizarine-3-methylamino-N,N-diacetic-cerium(III) complex. Measurements in the range of ≤1 μg per sample used are possible. The results obtained for the renal elimination of flufenamic acid and metabolites in man (49.4±4.6%; N=10) are in concordance with the results of other authors who used tracer methods (51%; N=4) and prove the practicability of this method.  相似文献   

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spuren Aluminium in Lebensmitteln und biologischen Materialien hat sich Eriochromcyanin R gut bewährt. Die von P. Meunier angegebene und von H. Hadorn weiter ausgebaute Methode der Abtrennung des störenden Eisens und Kupfers mittels Kupferrons ist ohne Schwierigkeiten durchzuführen, wenn sie bei wesentlich höherer Wasserstoff-Ionenkonzentration durchgeführt wird, als von diesen Autoren vorgeschrieben wurde. Bei der Trennung des Aluminiums vom Phosphat, die ebenfalls mit Kupferron erfolgt, muß dieses zur sauren Lösung zuerst zugegeben werden. Erst dann darf auf den zur Abscheidung der Aluminium-Kupferronverbindung geeigneten höherenph-Wert abgepuffert werden. Kieselsäure und Fluorid bewirken auch in beträchtlichen Konzentrationen keine Störung. Es wird ein Analysengang -angegeben, nach dem die Bestimmung von 10–100 g Aluminium mit einem Fehler von 2–6% möglich ist.Fräulein F. Lynen sind wir für die Durchführung zahlreicher Untersuchungen zu besonderem Dank verpflichtet.  相似文献   

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