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1.
测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1 试验部分1.1 仪器与试剂WFX 1F2B2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μg·ml- 1水为离子交换水1.2 试验方法1.2 .1 操作方法取水样 2 0 0ml及 0 ,0 .5 ,… 相似文献
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双硫腙-乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
火焰原子吸收光谱法简便、快速,广泛用于分析环境样品中金属元素。但对于水中痕量银,却因灵敏度低而不能直接测定。因此人们寻求其它的技术途径[1],如离子交换分离 火焰原子吸收光谱法,虽然它可以满足痕量银的测定要求,但其样品处理复杂,测定时间较长;APDC MIBK萃取火焰法因其生成的络合物不稳定,测定有困难;石墨炉技术则因仪器昂贵、操作要求严格而难以推广普及。本法在文献[2]的基础上探讨了双硫腙 乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银。本法灵敏度高,操作简便、快速,回收率和精密度较好。1 试验部分1.1 原理样品溶液… 相似文献
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萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍 总被引:3,自引:0,他引:3
王晓 《理化检验(化学分册)》2004,40(7):399-400
探讨了有机溶剂萃取和有机相经加热蒸发相结合在富集分离水中镍的应用,结合火焰原子吸收光谱法,提高了灵敏度,设备简单,操作简便,方法检出限为4.10μg·L-1。 相似文献
4.
共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定氯化物中痕量镉 总被引:7,自引:3,他引:7
研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)体系在 pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中痕量镉 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.3× 10 - 3mg·L- 1。加标回收率在 97%~ 10 3%之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较满意的结果。 相似文献
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采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06 μg/g,测定范围为 0.2 μg/g~100 μg/g,测定结果与标准值符合性较好,无显著性差异,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定。 相似文献
6.
用选择性好,富集倍数高的液膜法处理含铬废水已有报道[1]。本文在文献[2,3]的基础上,进一步探讨了准液膜的富集行为,确立了以液膜体系富集铬的最佳试验条件,并用于废水中铬的测定,得到了满意的结果。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂WYX 402A型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂),准液膜体系富集装置(自制,见图1)。 图1 准液膜体系富集装置Fig.1 Preconcentrationinstallationofthequasi liquid membrane 1.料液池(Cellforsamplesolution) 2.分离柱(Separationcolumn) 3.解吸剂池(Cellforabsorbent)… 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究 总被引:19,自引:0,他引:19
提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响,在最佳下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,铜的检测限为0.35μg/L,铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。 相似文献
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析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铁 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用于水样中痕量铁的测定 ,结果满意 相似文献
10.
火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉 总被引:5,自引:0,他引:5
吕跃明 《理化检验(化学分册)》2004,40(8):468-469
用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样,加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物,用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。 相似文献
11.
ABS塑料成型元件镉含量超标不符合出口要求,必须进行监控。塑料样品的预处理通常是采用灰化法。根据ABS工程塑料(系丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)可溶于氯仿,而可疑污染物镉黄染料(CdS)可溶于浓硝酸的特性,对样品进行氯仿溶样、浓硝酸萃取的方法测定硝酸萃取液中镉的含量,并用灰化法进行比对,证明本法的处理方法简单可行。 相似文献
12.
DDTC—Cd萃取分离火焰原子吸收光谱法测定电镉中微量铅 总被引:6,自引:0,他引:6
叶世源 《理化检验(化学分册)》2001,37(1):44-44
微量铅在电镉中是必须测定的有害杂质。早期电镉中微量铅的测定常采用 Pb SO4 和 Cs O4 共沉淀与基体镉分离 ,然后将沉淀转化为碳酸铅沉淀或用Fe(OH) 3作载体在氨性溶液中富集铅与基体镉分离后 ,沉淀用盐酸溶解 ,双硫腙比色法或火焰原子吸收光谱法测定铅[1] 。此方法手续繁锁 ,流程长、精确度差 ,且使用巨毒试剂氰化钾 ,给分析者带来不便。本文在文献 [2 ,3]基础上 ,在 p H9~ 1 1的氨性溶液中 ,用二乙基二硫代氨基甲酸镉 (DDTC- Cd)萃取铅与基体镉分离。稀盐酸反萃铅至水相 ,再用火焰原子吸收光谱法测定。试验表明 ,该方法简便快速准… 相似文献
13.
塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定 总被引:2,自引:0,他引:2
塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%~8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1. 相似文献
14.
火焰原子吸收光谱法直接测定食用菌中的铅和镉 总被引:2,自引:0,他引:2
采用火焰原子吸收法直接测定了食用菌中铅和镉的含量。方法灵敏、准确,测定时无须富集、萃取,操作简便,快速,铅和镉的相对标准偏差分别在3.3%~7.3%和3.1%~7.5%之间。回收率在94%~106%和95%~105%之间;检出限为0.016mg/L和0.008mg/L。 相似文献
15.
溶剂萃取-火焰原子吸收法测定银杏叶提取物中铅镉 总被引:10,自引:4,他引:10
提出了用硝酸消解,KI-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法测定银杏叶提取物中痕量铅,镉的方法,铅,镉的相对标准偏差均小于4.5%,回收率分别在96.0%-100.0%和97.0%-102.0%之间。测定结果满意。 相似文献
16.
提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1~5.0,0.05~1.0,1.0~20 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)依次为0.05,0.006,0.1 mg·L-1。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于4%。 相似文献
17.
离心分离小白鼠血液中的血红细胞和血清,所得的血红细胞经硝酸和过氧化氢消化处理.结合微量进样系统,进样量为300μL,用火焰原子吸收光谱法测定了小白鼠血液中血红细胞和血清中镉的含量.镉的质量浓度在0.050~0.600 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.2μg·L-1.加标回收率为97.1%,相对标准偏差(n=6)为3.0%.应用此法测定了饮用0.1 g·L-1硝酸镉溶液15d的小白鼠的血清和血红细胞中镉的含量,试验组的血液中镉含量为对照组的7倍. 相似文献
18.
离心分离共沉淀原子吸收光谱法测定饮用水中铅和镉 总被引:4,自引:0,他引:4
张德超 《理化检验(化学分册)》2005,41(2):130-131
对于水中铅、镉等金属离子的测定,采用火焰原子吸收光谱法测定的灵敏度比较低,必须对水样中被测离子进行浓缩或富集处理,常用的水样预处理的方法有巯基棉富集法、液液萃取法和共沉淀法,共沉淀法较其它方法具有操作简便、经济的优点。目前普遍采用自然沉降共沉淀并用虹吸上清液进行液固分离的浓缩方法,测定中常出现管壁吸附现象和液面张力使得少量沉淀浮在液面上, 相似文献
19.
《理化检验(化学分册)》2015,(11)
采用功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉。优化的试验条件如下:1离子液体的用量为0.25g;2溶液的pH为5.81;3离心时间30 min;4反萃取剂为2mol·L-1盐酸溶液5.00 mL;5超声时间为30 min;6反萃取3次。镉的质量浓度在1.20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.027mg·L-1。方法应用于模拟水样的分析,测定值与参考值相符。加标回收率在102%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.0%。 相似文献
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Leinemann Inga Nkwusi Godswill Chimezie Timmo Kristi Volobujeva Olga Danilson Mati Raudoja Jaan Kaljuvee Tiit Traksmaa Rainer Altosaar Mare Meissner Dieter 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2018,134(1):409-421
Journal of Thermal Analysis and Calorimetry - We investigated various possible chemical interactions between individual precursor compounds (ZnSe, SnSe, and CuSe) and CdI2 as a flux material used... 相似文献