黄嘌呤氧化酶－乙醛－吖啶酯化学发光分析新体系

乙醛在黄嘌呤氧化酶催化作用下，被空气氧化生成乙酸和过氧化氢，酶反应生成的过氧化氢氧化新吖啶酯试剂［１０－甲基－９－（对甲酰苯基）吖啶羧酸酯氟磺酸盐］产生化学发光，化学发光强度与己醛浓度在一定范围内成线性关系．由此建立了一种化学发光分析新体系，用于测定乙醇含量．线性范围２．０×１０－７～１．２×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，测定５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ乙醛，相对标准偏差为６．８％，检测限为１．２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，测定环境水样中乙醇含量，取得满意结果，回收率为９５～１０６％．     

氢化—AFS法测定青藏高原中草药中的微量砷,锑,硒和汞

本文研究了氢化物发生无色散原子荧光法测定青藏高原中草药中的微量砷，锑，硒和汞的方法，在选定的最佳工作条件下，１４种干扰元素的含量低于允许存在量，不影响测定，检出限（μｇ／ｍＬ）为：Ａｓ１．３，Ｓｂ０．３９，Ｓｅ０．２４，Ｈｇ０．４４，９次测定的相对标准偏差（％）的为Ａｓ２．４～４．２Ｓｂ２．５～５．６，Ｓｅ３．１～５．０，Ｈｇ３．８～５．９。４个元素的回收率为９４．７～１０５．４％本方法简便，快速     

GFAAS法直接测定化妆品中的铅

本文介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中的铅，大多数样品经适当的溶解就可直接测定，线性范围０．０２０～１．６ｎｇ，检出限０．０１０ｎｇ，相对标准偏差０．８～６．７％，回收率９７～１０４％。     

Ni掺杂YBa2Cu3O7-δ的内耗研究

制备了Ｎｉ掺杂浓度为０，０．００２，０．００５，０．０１，０．０２，０．０５，０．１的系列ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ样品。在液氦至室温范围，采用双端共振簧方法测量了它们在千赫兹范围的内耗。     

流动注射—可见光与原子吸收联机测定血清中磷及钙

采用流动注射一次进样串联测定血清中磷，钙，即以串联的可见分光光度计与原子吸收分光光度计先后连续测定磷和钙，试验了流动注射系统的实验条件。结果磷，钙回收率分别为９９．７％，１０２．０％，变异系数各为２．７％，２．５％，即与手动法结果相同或更优。     

偏硼酸锂熔样ICP－MS法测定土壤样品中15种痕量稀土元素

本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质谱仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品预处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。检出限为０．００６～０．０２４μｇ／Ｌ。用土壤标样ＧＢＷ０７４０１作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值有很好的一致性。土壤样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．７％～３．７％。方法简便快速，适用于例行分析。     

氧化亚氮／乙炔火焰原子吸收与火焰原子发射光谱法测定头发样中铝

本文采用Ｎ２Ｏ／Ｃ２Ｈ２ＦＡＡＳ和ＦＡＥＳ两种方法同时测定正常人头发中的铝，并对测定条件、干扰物质的影响及测定结果进行了比较。实验表明，在酸性介质中，选择３９６．１ｎｍ发射线，不论是物质的干扰程度、还是测定的精确度、灵敏度和回收率，ＦＡＥＳ法均优于ＦＡＡＳ法。其对应的ＲＳＤ（ｎ＝９）分别为２．２和２．７％，检出限分别为０．０７和０．２５μｇ／ｍＬ。在１．０ｇ头发样品中加入２０．０μｇ铝，其回收率分     

Y_(1-x)Pr_xBa_2Cu_3O_(7-δ)膜1/f噪声的研究

我们在８０～３００Ｋ温区测量了电阻随温度变化行为十分不同的Ｙ１－ｘＰｒｘＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ（ｘ＝０，０．２，０．５，１）膜的１／ｆ噪声，发现Ｐｒ含量对样品噪声水平没有明显的影响．我们还将实验结果与Ｄｕｔａ－Ｈｏｒｎ热激活模型进行了比较．发现ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ膜符合较好，ＰｒＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ膜定量上有较大差别．     

激光沉积法制备（Y1—xHox）Ba2Cu3O7—δ薄膜

本文报道了用激光沉积法在（１００）ＬａＡｌＯ３衬底上制备（Ｙ１－ｘＨｏｘ）Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ（ｘ＝０，０．２，０．４）超导薄膜．结果表明，新超导薄膜表面光滑，具有很强的ｃ轴织构，零电阻温度Ｔｃ０约９１Ｋ，最佳临界电流密度Ｊｃ为４．７×１０６Ａ／ｃｍ２（７７Ｋ）．     

Fe（Ⅱ）－5－Br－PADAP－Triton X－100显色体系分光光度法测定重油中的铁

以题示显色体系成功的测定了重油中的铁，考查了测定条件，人工合成样回收率１００．７％，铝合金标样测定结果的相对误差＜±５．０％，重油分析结果的相对标准偏差≤３．２％，该法选择性高，准确度好，简便易行。     

双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量

应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征, 选择213,227,245和265 nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在5～20 μg·mL-1, 非那西丁在2～10 μg·mL-1, 咖啡因在2～20 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%,100.23%和99.96%。样品测定结果与部颁标准方法一致(P＞0.05)。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现, 易于推广等特点。     

高光谱影像的鲜桃可溶性固形物含量预测模型

可溶性固形物含量(SSC)是决定鲜桃风味和品质的重要成分。高光谱影像的特征提取为无损检测可溶性固形物含量提供了数据基础和方法路径。先前的研究表明,基于多光谱、荧光谱、近红外光谱、电子鼻的水果内部品质评估取得较好的结果。但是,由于缺少多特征融合,从而限制了水果品质的精准估测。为此,提出了一种基于堆栈自动编码器-粒子群优化支持向量回归(SAE-PSO-SVR)模型预测鲜桃可溶性固形物含量。首先,利用高光谱影像提取光谱信息、空间信息及空-谱融合信息。其次,设置普适性堆栈自动编码器(SAE)提取光谱信息、空间信息及空-谱融合信息的深层特征。最后,将深层特征作为粒子群优化支持向量回归(PSO-SVR)模型的输入数据进行鲜桃可溶性固形物含量的预测。其中,对于光谱信息作为输入的SAE模型,设计了453-300-200-100-40, 453-350-250-150-50, 453-350-250-100-60的三个隐含层结构。对于空间信息作为输入的SAE模型,设计了894-700-500-300-50, 894-650-350-200-80, 894-800-700-500-100的三个隐含层结构。对于融合信息作为输入的SAE模型,设计了1347-800-400-200-40, 1347-750-550-400-100, 1347-700-500-360-150的三个隐含层结构。实验结果表明,对于输入数据分别为光谱信息、空间信息及融合信息的SAE模型,结构为453-300-200-100-40, 894-800-700-500-100和1347-750-550-400-100的模型效果较好,而且基于融合信息的模型预测精度明显优于基于光谱信息或者图像信息的模型。为了验证模型的普适性,利用结构为1347-750-550-400-100的SAE模型提取融合信息的深层特征估测不同品种鲜桃的可溶性固形物含量并进行可视化。结果表明,基于结构为1237-650-310-130的SAE-PSO-SVR模型预测效果最好(R2=0.873 3, RMSE=0.645 1)。因此,所提出的SAE-PSO-SVR模型提高了鲜桃可溶性固形物含量的估计精度,为鲜桃的其他成分检测提供了技术支撑。     

花卉微量元素含量分析及测试条件研究

研究了火焰原子吸收分光光度法 (AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法 ,为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明 ,在选定实验条件下 ,Ca在 0～ 5 0 μg·mL-1,Mg在 0～ 80 μg·mL-1,Co在 0～ 4 μg·mL-1,K在 0～ 12 0 μg·mL-1范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9975～ 0 9995。方法操作简便、快速、选择性好 ,准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析 ,结果令人满意 ,方法回收率在 97%～ 10 4 %之间 ,相对标准偏差为 1 2 %～ 2 3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区20种植物中的金银

采用灰化-王水处理试样,选取103 Rh和203 Tl作为测定107 Ag、109 Ag和197 Au的内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区栓皮栎等20种植物中金和银的方法。所建立方法用于不同矿区植物样品的分析,相对标准偏差(n=5)为9.05%～0.85%,加标回收率在93.6%～101.6%之间,Au和Ag检出限分别为0.048和1.06ng.g-1。该方法简便、准确,适用于铜矿区植物中金和银的测定。测定结果表明,矿区中金和银含量因不同植物而存在较大差异,变动范围为Au:0.18～0.99ng.g-1,Ag:282～2 150ng.g-1,其中凤尾蕨、芒萁和长叶实蕨中Ag具备地球化学异常特征,可作为找矿有效指示的植物。     

NNAL模拟模板分子印迹聚合物的合成与固相萃取性能

以三种4-甲基亚硝胺-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)的结构类似物即4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、4-(N-甲基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、1-(3-吡啶基)-1,4-丁二醇为模拟模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过自组装技术制备了对NNAL具有良好识别能力的印迹聚合物．通过X射线光电子能谱和红外光谱研究了NNAL和MAA之间的相互作用,结果表明NNAL和MAA可以通过氢键协同作用形成1:2型配合物．吡啶上的N和亚硝基中的O是形成氢键作用的两个选择性识别位点．XPS和IR进一步揭示出由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制备得到的印迹聚合物对NNAL有最佳的识别性能．此外,实验研究了该聚合物作为固相萃取填料分离、净化NNAL的最佳条件．当采用水溶液上样,分别以0.5 mL水、1 mL甲苯、1 mL甲苯/二氯甲烷(9:1)、1 mL甲苯/二氯甲烷(4:1)淋洗,3￡1 mL甲醇洗脱时,NNAL在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到93%．以尼古丁为竞争分子的选择性实验进一步证明该材料有很好的特异性识别能力．同时在不同加标水平尿液(500 pg/mL,1000 pg/mL,2000 pg/mL)的回收实验中,NNAL的回收率范围为87.2%～101.2%,精密度值均低于7.1%．     

Preparation and Spectral Characterization of Fluorescence Probes Based on 4-N,N-Dimethylamino Benzoic Acid and Sterically Hindered Amines

The adducts of simple chromophore 4-N,N-dimethylamino benzoic acid with 2,2,6,6-tetrametyl-4-hydroxy- or 4-amino-piperidine were examined as fluorescence probes (spin double sensors) to monitor radical processes. The links in the adducts were either an ester or amide group, and the sterically hindered amines were in the form of -NH, -NO? and -NOR. The spectral properties of the three related derivatives (esters or amides) were quite similar. The maxima of the absorption spectra were in the range of 295-315?nm, and the maximum of fluorescence was located in the range of 330-360?nm, depending on the polarity of the solvent. In polar solvents, a red-shifted fluorescence band at 460-475?nm was observed. The fluorescence of these derivatives was rather weak as compared to anthracene under the same conditions. The Stokes shift was large, as high as 6,000?cm(-1), indicating the formation of a twisted intra-molecular charge transfer (TICT) state. No large differences in Stokes shifts were observed in polymer matrices of poly(methyl methacrylate), polystyrene and poly(vinyl chloride). The extent of intramolecular quenching was expressed as Φ(NX)/Φ(NO) (X?=?H, NOR) and was in the range of 1-3 in solution and as high as 8 in polymer matrices. The low efficiency of intramolecular quenching limits the application of these new adducts as fluorescence probes for the monitoring of radical processes in solution but favors their application in polymer matrices.     

A solution-processable small-organic molecules containing carbazole or phenoxazine structure as hole-transport materials for perovskite solar cells

Three low molecular weight compounds bearing carbazole units (1,6-di{3-[2-(4-methylphenyl)vinyl]carbazol-9-yl}hexane and 9,9'-di{6-[3-(2-(4-methylphenyl)vinyl)-9-carbazol-9-yl]hexyl}-[3,3']bicarbazole) and phenoxazine structure (10-butyl-3,7-diphenylphenoxazine) were tested as hole-transporting materials in perovskite solar cells. Two of them were successfully applied as hole transporting layers in electroluminescent light emitted diodes. The examined compounds were high-thermally stable with decomposition temperature found at the range of 280–419 °C. Additionally, DSC measurement revealed that they can be converted into amorphous materials. The compounds possess adequate ionization potentials, to perovskite energy levels, being in the range of 5.15–5.36 eV. The significant increase in power conversion efficiency from 1.60% in the case of a device without hole-transporting layer, to 5.31% for device with 1,6-di{3-[2-(4-methylphenyl)vinyl]carbazol-9- yl}hexane was observed.     

High-Temperature Infrared Emission Measurements on HNC

The emission spectrum of HNC has been measured from 400 to 4100 cm(-1). The HNC was observed as an equilibrium mixture of HCN and HNC in a fused quartz cell heated to 1370 K. The three fundamental bands and many hot bands of HNC were measured with resolutions ranging from 0.006 cm(-1) for the lowest fundamental to 0.033 cm(-1) for the other two. High rotational levels up to J=62 were observed as well as vibrational levels up to v(2)=5. Now all the quadratic contributions to the vibrational and rotational term values have been determined, as well as some higher order terms. Copyright 2001 Academic Press.     

维生素A酸在银溶胶液中的表面增强拉曼散射光谱

将水中不溶的药物维生素A酸(VAA)溶于氯仿中,然后与银溶胶液混合,振摇,取静置分层后的上层溶胶液测定表面增强拉曼光谱,氯仿在银溶胶中无表面增强效应,不干扰维生素A酸的测定。与固体粉末拉曼光谱相比较,对光谱峰归属进行了解释。通过分析CO伸缩振动带和ν(COO)振动峰明显增强的现象,讨论了维生素A酸分子在银颗粒表面可能的吸附取向,并推断维生素A酸在银表面的吸附发生在COO-基团。以维生素A酸表面增强拉曼光谱在1583cm-1处的峰强度对浓度进行线性回归,求得线性回归方程Y=10×108+95585,在10×10-6～50×10-5mol·L-1范围呈良好的线性关系,最小检测限为10×10-7mol·L-1。结果表明,维生素A酸表面增强拉曼光谱峰数量少,灵敏度高,是定量分析痕量维生素A酸的很好方法。