淮安市食管鳞癌患者血清~1 H NMR波谱初步研究

测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱.观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH(ppm)1.00 ～5.00,构建了正常人血清的~1H NMR指纹图谱.同时将食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清~1H NMR进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在δ_H 1.0 ～1.2 和δ_H 3.0 ～3.8(如δH 3.25、3.23、3.36、3.41、3.43)存在一定的差异波峰,即食管鳞癌的可能特征峰.表明借助于1H NMR特征峰有助于食管鳞癌的早期诊断.     

强偶合体系异核二维相关NMR谱解析

本文对异核二维相关NMR谱中强偶合的影响进行了分析,给出量子力学的定量描述。用所建立的计算机NMR谱解析系统模拟了AB(X)自旋体系以及蔗糖的异核二维相关谱。     

成色剂分子的~1H核磁共振谱研究

对20多种β双酮、吡唑酮及酚(包括苯酚)型的黄、品、青成色剂分子作了~1HNMR谱的测定和解析。并用INDOR技术和自旋模拟程序等确定了~1H化学位移和偶合常数。还对分子内的受阻旋转、活泼氢状态以及互变异构体的动力学现象作了讨论。     

高温~1H NMR鉴别8种海参硫酸软骨素

提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结构进行初步鉴别。结果表明,高温条件下SC-CHS的1HNMR图谱具有较好的分辨度。对其支链硫酸化岩藻糖的异头氢进行归属和比较,并以此为指标鉴别不同种类海参硫酸软骨素的结构差异,建立了一种以海参硫酸软骨素结构特征为指标的海参指纹图谱;初步探讨了不同海域生长的海参中硫酸软骨素支链岩藻糖硫酸基的特点,比较发现:寒带海域海参的硫酸软骨素岩藻糖上硫酸基取代以2,4-di OSO3、3,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单取代;温带海域海参以2,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单硫酸基取代;热带亚热带海域海参以2,4-di OSO3双取代和4-OSO单取代为主。这将为海参构效关系的进一步分析鉴定提供理论依据。     

某些氚标记杂环化合物的~3H NMR研究

本文介绍了应用液-液催化、氢-氚交换法制备某些氚标记杂环化合物。采用PtO_2作为催化剂,选用含有杂氮原子的、杂氮和杂硫原子的、杂氧原子的十二种化合物作为研究对象,并用~3H NMR研究了氚在这些杂环化合物中的位置以及它在分于中的相对丰度,得到了满意的氚渗入结果。     

乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物结构的~1H NMR和~(13)C NMR表征

采用核磁共振(1H NMR、13C NMR)技术对由双[N-(2,6-二异丙基苯基)-3-异丙基水杨醛亚胺]镍(Ⅱ)配合物/甲基铝氧烷(Methylaluminoxane,MAO)催化乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚得到的共聚物(EMMA-a)的微观结构和组成进行了详细的分析与表征,同时对自由基聚合制得的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(EMMA-b)作了相应的分析与表征。通过1H NMR数据,计算得到两种共聚物样品中共聚单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)的插入率分别为14.10%和10.26%(摩尔百分数)。基于13C NMR数据,分析比较了由配位共聚与自由基共聚所得共聚物样品在微观结构上的区别,结果发现,在共聚物的乙烯链段部分,由配位共聚得到的共聚物样品EMMA-a主要含有甲基型支链,而由自由基共聚所得共聚物样品EMMA-b具有长链型支链。另外,在共聚物的MMA链节部分,EMMA-a中的MMA单元的羰基(C‖O)碳的化学位移为177.27,而EMMA-b中的MMA单元的羰基(C‖O)碳的化学位移为175.96。     

H_2O-CHCl_3-CCl_4体系中水行为的~1H NMR研究

我们以四氯化碳为稀释剂,用~1H NMR研究了水分子及其聚合物与氯仿的氢键作用.实验用氯仿.四氯化碳以及四甲基硅烷(TMS)均为北京化工厂分析纯试剂,其中氯仿经纯化后,取用60℃馏份.测试用亚沸蒸馏水.溶液在配好后平衡24小时,以TMS为内标,在日本电子FX-90Q NMR仪上测化学位移.溶液的水浓度用三菱CA-05型测水仪测定,精度为1％,实验温度24±℃.     

聚丁二烯的核磁共振二维谱研究

<正> 聚丁二烯分子中有三种微观结构,顺式-1,4,反式-1,4和-1,2。这三种结构单元的含量和序列长度对聚丁二烯的物性有很大影响。异构单元的含量可用IR和氢谱测定。序列分布可用氢谱和碳谱测定。已经有许多工作致力于聚丁二烯碳谱的谱图解析。因为各作者使用不同的经验式或半经验式,统计方法也不一样,结论不尽相同。最近Sato等     

乙酰苯胺衍生物的^1H和^1^3C NMR 谱的研究

本文测定了10个乙酰苯胺衍生物的^1H, ^1^3C NMR谱, 采用质子自旋去偶, 质子选择去偶, 质子偏共振去偶, 质子去偶的^1^3C DEPT和选择INEPT等技术对其谱线进行归属。系统地研究了围绕羰基碳氮键的受阻旋转, 确认了该类化合物在溶液中存在E和Z型构象体, 并探讨了各种取代基对形成异构体比例的影响。     

乙酰苯胺衍生物的~1H和~(13)C NMR谱的研究

本文测定了10个乙酰苯胺衍生物的~1H,~(13)C NMR谱,采用质子自旋去偶,质子选择去偶,质子偏共振去偶,质子去偶的~(13)C DEPT和选择INEPT等技术对其谱线进行归属。系统地研究了围绕羰基碳氮键的受阻旋转,确认了该类化合物在溶液中存在E和Z型构象体,并探讨了各种取代基对形成异构体比例的影响。     

杜鹃素Ⅱ的二维NMR谱研究

在我们开展对国产杜鹃花科植物所含二萜类活性物质的研究中,从羊踯躅(Rhododen-dron Molle G.Don)的花中分得一种成份,经波谱等手段测定,证实为已知的杜鹃素Ⅱ(Rhoaojaponin Ⅱ)。据报道,此类成份在临床上具有速降血压和抗心动过速的功效。为了对此类物质进行药物构效关系及结构改造研     

铜负荷大鼠基底节对肝豆灵代谢响应的~1H NMR研究

采用核磁共振氢谱(1H NMR)技术与多元统计分析相结合的方法,对肝豆灵对大鼠基底节铜损伤的调节机制进行研究。24只雄性Wistar大鼠随机分为正常组、模型组和肝豆灵组,每组8只,以铜负荷法造模。从造模第7周开始,肝豆灵组大鼠以肝豆灵灌胃。数据分析显示:与正常组比较,模型组的基底节细胞凋亡指数显著增高(p0.01);基底节组织中的谷氨酰胺、尿苷、苏氨酸含量升高(p0.05),甘露醇、腺苷、N-乙酰天冬氨酸、谷氨酸、N-乙酰谷氨酸(NAG)、天冬酰胺、乙酸、天冬氨酸、肌醇、三磷酸腺苷(ATP)含量降低(p0.05);与模型组相比,肝豆灵组的基底节细胞凋亡指数显著降低(p0.01);基底节组织中的谷氨酰胺、尿苷、乙酸、天冬氨酸含量降低(p0.05),甘露醇、腺苷、苏氨酸、N-乙酰天冬氨酸、谷氨酸、N-乙酰谷氨酸、天冬酰胺、肌醇、ATP含量升高(p0.05)。研究结果表明,肝豆灵可影响铜负荷大鼠基底节的代谢,对铜损伤具有一定的修复作用,其机制可能是通过调节氨的解毒和兴奋性氨基酸类神经递质的代谢,干预能量代谢,恢复神经元和神经胶质细胞功能。     

模型药物毒性血清^1H NMR谱代谢组学的Fisher判别分析研究

基于核磁共振技术的代谢组学是近年发展起来的一种新的组学技术,主要利用生物体液的核磁共振谱提供生物体内全部小分子代谢物的丰富信息.然而,噪声的存在影响了模式识别方法分析的准确度.近年来小波变换以其多分辨率分析的特性、方法简单、快速等优点成为一种有效的去除分析信号噪声的方法.本实验通过运用小波变换去除噪声、校正基线后,再进行Fisher判别分析,得到了较传统分析更为清晰的代谢标识物,建立了良好的代谢模型.     

双甘肽稀土配合物溶液结构的~(13)C~1H NMR研究

关于双甘肽的~(13)C化学位移行为及其与稀土离子的配位作用前人有过报导。但有关水溶液中双甘肽稀土配合物的结构仍不清楚。本文测定了在重稀土离子Dy~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)、Tm~(3+)和Yb~(3+)作用下双甘肽~(13)C和~1H的顺磁诱导位移,研究了水溶液中双甘肽稀土配合物的组成及结构。1 实验部分     

2D NMR对Sarcophine所有^1H NMR和^1^3C NMR归属的指定

从中国南海软珊瑚Sarcophyton molle中分离得到大环二萜内酯Sarcophine(1)。本文利用^1H-^1H COSY，HMQC，HMBC等二维谱手段首次对Sarcophine所有^1H NMR、^1^3C NMR的信号归属进行了完全的指定。并第一次报道了其^1^3C NMR数据。     

几种抗菌素的~1H 和~(13)C NMR 谱的研究

测定和解析了氧哌嗪青霉素酸等六种抗菌素的~1H NMR 谱和~(13)C NMR 谱的宽带去偶谱、偏共振谱和全偶合谱以及偶合常数~3J_(HH)和~1J_(CH).除氧哌嗪青霉素酸和羟哌唑头孢菌素酸的~1H NMR 已有报道外,其余尚未见报道.实验用 FX-60Q 脉冲 Fourier 变换核磁共振仪测定(磁场强度14093G,观察频率:~1H NMR谱59.80MHz;~(13)C NMR 谱15.04MHz).样品皆由太原制药厂研究所合成,以氘代二甲基亚     

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶及其钌配合物的~1H NMR研究

2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H_2Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe~Ⅰ,Ru~Ⅰ,Os~Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H_2Bzimpy)_2]~(2+)的结构式如右图所示。H_2Bzimpy中与N原子结合的H具有酸性,使配合     

碘杂环化合物的1H NMR谱研究

碘杂环类化合物的合成及性质已有报导[1-4],但碘杂环中碘作为正离子的¹HNMR谱报导较少。由于碘正离子诱导效应的结果,使环上相邻质子的化学位移向低场移动,这主要是碘正离子吸引电子的结果,使相邻质子的电子云密度降低,化学位移向低场移动。本文报导了19个碘取代及碘杂环化合物的¹HNMR谱,这种类型化合物的¹HNMR谱未见过系统报导。