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利用气相色谱研究人尿中甾体激素的代谢产物已有不少报导,一般利用硅烷化试剂与甾体分子中所含羟基反应,制备成三甲基硅醚(TMS)衍生物后再进行气相色谱分析。在室温下,除了17-α的叔羟基和11-β立体位阻较大的羟基外,其余位置的羟基均可顺利反应,重现性好。对于同时含有酮基和羟基的分子可先使酮基反应生成甲肟(MO)衍生物,然后再进行三甲基硅烷化。 Stillwell等曾应用色谱-质谱联用技术研究了甾体避孕药的代谢产物。我们在研究长效口服避孕药-环戊醚乙炔雌二醇(CEE)对尿中中性激素代谢产物影响的工作中,着重试验了雄激素和孕激素代 相似文献
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研究了3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对羟丙基-β-环糊精固定相的手性识别影响.通过异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂,将羟丙基-β-环糊精键合到3-氨丙基硅烷化硅胶上,再用3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对β-环糊精和硅胶其余羟基进行衍生化,制得一种新型的3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯全衍生化羟丙基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在反相色谱条件下,对9种手性药物进行了拆分,结果表明,3, 5-二甲基苯基氨基全衍生化固定相较之羟丙基-β-环糊精固定相有更好的分离效果. 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释.结果表明:对于100 μL 0.01 g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25 μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20 ℃)下反应10 min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20 ℃下放置48 h,相对响应因子RRF基本没有降低.在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3 μg/L,EE2和E3的检出限为5 μg/L. 相似文献
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气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3∶3∶2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1 300 mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。 相似文献
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我们曾用甾体化合物为样品,研究了含氟酰胺键合相高效液体色谱填料的性能.利用高效液体色谱进行胆酸的分离,文献已有一些报道[3-5],由于这类化合物含有羧基及羟基,具有较强的极性,在正相色谱条件下吸附很强,保留时间也过长,峰形拖尾,一般均用反相或离子交换色谱或将样品转化为酯再用吸附色谱进行分离. 相似文献
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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定人血浆中脂肪酸、氨基酸、糖类、有机酸、酯类及胆固醇等多种内源性代谢物的方法。以十七烷酸为内标,利用甲醇除蛋白,肟化-硅烷化法衍生化来预处理样品;气相色谱-质谱测定中,采用DB-5MS毛细管柱,程序升温分离血浆中多种物质。实验获得二维数据后用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析重叠色谱峰,用NIST质谱库和标准品共鉴定出45种内源性代谢物。结果表明方法简便、灵敏度高,已成功应用于健康人和冠心病人血浆中多种内源性代谢物的同时定性定量分析。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定2型糖尿病(Type 2Diabetes Melli-tus,T2DM)KK-ay小鼠尿液中多种代谢物的方法。样品预处理中,以核糖醇为内标,用甲醇去除蛋白,尿酶去除尿素,经N2吹干后用肟化-硅烷化法进行衍生;气相色谱-质谱测定中,采用DB-5MS毛细管柱程序升温法分离尿样中的多种成分。获得二维数据后用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行解析,并结合NIST标准质谱库和标准品对尿液中的代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、糖类、脂肪酸、有机酸和酯类等43种内源性代谢物质。结果表明,该方法简便快捷,易于操作,且灵敏度高,能够同时检测尿液中的多种组分。 相似文献