原位合成分子筛多孔层毛细管柱的制备与性能考察

在毛细管内壁,原位合成了Ｎａ－Ａ型分子筛,成功制备出一类新型分子筛多孔尾毛细管柱。和涂渍相比,原位合成法在毛细管内壁形成的分子筛层更加均匀、致密度、更能体现出分子筛对低碳烃的分离特性,实验表明用超短毛细管柱即可对低碳烃进行良好的分离。     

分子筛改性气—液毛细管柱及其性能考察

以原位合成法制备的分子筛膜对玻璃毛细管内壁进行改性后，成功地制备了常规口径及大口径分配ＳＣＯＴ柱，并对毛细管柱的性能进行了评价。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

超微粒分子筛改性的玻璃毛细管柱的研制

以超微粒分子筛对毛细管内壁进行改性,成功地制备了不同极性的ＳＣＯＴ柱。实验结果表明,以超微粒分子筛改性的毛细管色谱柱具有预想的特性,并可得到准确的定量结果,因此成为应深入探讨的新柱型。     

原位合成负载型MSU系列分子筛

采用原位合成法,使用壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-15)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-19)做为模板剂,在中性条件下合成W.MSU-1和W-MSU-2介孔分子筛,合成中使用乙酰丙酮(HAcac)作为助剂,考察其对介孔结构的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、低温N2吸附对样品进行表征.结果表明,加入过渡金属氧化物有助于介孔的形成,助剂的使用提高了孔的结构参数.     

碳酸钙的原位合成及表面改性

利用碳化法, 选用几种常见的改性剂(硬脂酸钠、十八碳醇磷酸酯和油酸)对碳酸钙进行了原位合成及表面改性. 通过活化度、白度、接触角的测定, 对比了其改性效果, 同时通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对产品进行表征. FT-IR结果表明, 改性剂与碳酸钙表面是以化学键合和物理吸附方式相结合. 碳酸钙改性后, 其红外υ3特征吸收峰出现约44 cm-1的蓝移现象. 对反应机理进行了初步探讨. 实验结果表明, 当十八碳醇磷酸酯用量达到2%(以碳酸钙的质量分数计)时, 产品活化度达到99.9%, 白度值达到97.3%, 接触角达到了122.25°, 从而为新型无机填料的制备提供了理论依据和合成手段.     

原位法常压干燥制备疏水SiO2气凝胶及其热稳定性

在正硅酸乙酯(TEOS)酸碱两步催化的溶胶-凝胶过程中, 加入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三甲基氯硅烷(TMCS)的混合溶液, 进行原位疏水改性处理, 并结合常压干燥工艺制备了高比表面积的疏水SiO2气凝胶. 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射仪(XRD), 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR), 扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, 原位疏水改性比非原位疏水改性制备的SiO2气凝胶具有更大的比表面积, 可达979 m2·g-1, 气凝胶表面存在憎水性基团—CH3, 有良好的疏水性. 500 ℃热处理后, 气凝胶因失去大量的—CH3基团, 由憎水性转为亲水性; 800 ℃高温热处理后, 疏水SiO2气凝胶仍处于非晶态, 具有良好的热稳定性能.     

改性HZSM—5分子筛催化合成巯基乙酸酯的研究

用改性ＨＺＳＭ－５分子筛作催化剂制备了７种巯基乙酸酯：巯基乙酸丙酯、巯基乙酸正丁酯、巯基乙酸正戊酯、巯基乙酸基乙酸正庚酯、巯基乙酸异辛酯、巯基乙酸二乙醇酯及巯基乙酸苯乙醇酯，收率９０％左右，讨论了影响反应的诸因素。     

真空原位水热合成法快速合成A型分子筛膜

采用真空原位水热法在管状αAl2O3基膜上快速合成了A型分子筛膜;采用XRD和SEM方法表征了膜的性质;研究了真空度对A型分子筛膜性能的影响。在外加真空作用下,分子筛晶粒可以均匀、快速地迁移到基膜表面形成分子筛膜,从而可以在较短时间里合成均匀、连续的分子筛膜。     

强极性高聚物毛细管柱的制备与性能评价

以强极性的丙烯腈为单体,以二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法一步反应制备出了强极性的ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型高聚物毛细管柱。该柱的极性大于早先制备的ＯＰＰＬＯＴ－Ｑ,－Ｒ,－Ｓ型柱。对柱子的色谱性能进行了评价。该柱可实现对醛、酮、醇、酯、醚、腈等类化合物的分离,尤其对腈、醛的分离更好。对柱子的耐水性也进行了考察,水对柱子的保留行为不产生影响。由于该柱极性较大,因此耐温性较前述柱低,最高使用温度为２００℃。还对柱子的其它分离特性进行了考察。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

原位合成一体化多孔聚合物毛细管色谱柱的研制及其应用

采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱。先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物。该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力。与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

Synthesis of Modified Methylaluminoxane

Methylaluminoxane (MAO) is one of the most important cocatalysts of metallocene catalysts. The yield and activity of MAO is low when using Al2(SO4)3 nH2O and other inorganic hydrates to synthesize methylaluminoxane. The repeatability of this reaction is not good. The product cost is very high because one of the raw materials (Trimethylaluminium, TMA) to prepare MAO is very expensive. In addition, on standing, MAO toluene solution tends to gel. Gelled MAO can not be used to prepare su…     

溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价

以溶胶-凝胶（sol－gel）技术制备开管毛细管电色谱（OTCEC）柱,考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价,在最佳制柱条件下,硫际、苯乙酸、萘、联苯、2,6－二甲基萘的平均柱效分别为46．6×104,52．4×104,50．2×104,47．7×104,35．8×104塔板数／m。