紫外光谱法快速测定生物质提取液中的糠醛和羟甲基糠醛

提出了一种基于紫外光谱快速测定木质生物质预提取液中糠醛(F)和羟甲基糠醛(HMF)的方法。研究中发现,在浓的冰醋酸介质中,276 nm是F和HMF的等吸收点波长;生物质预提取液中的酸溶木素是测定F和HMF光谱的主要干扰。然而,进一步研究发现,酸溶木素在250 nm到500 nm的光谱范围内均有吸收,而F和HMF在325 nm后便没有吸收。因此酸溶木素的影响可以通过其在325 nm的吸光度值乘上一个系数加以矫正。最终,基于等吸收点波长(276 nm)和F的最大吸收波长(272 nm),以及酸溶木素在325 nm(F和HMF均无吸收)处的波长,采用简单的三波长法就可定量检测出生物质提取液中F和HMF的含量。该方法测定前无需加入有毒的酚类物质作为显色剂,且简单、快速,测定F和HMF的相对偏差及回收率分别为3.02%和2.72%,95%～107%和96%～101%,因此很适合用于生物质精炼中木质生物质预提取半纤维素领域的研究。     

双波长分光光度法同时测定载硫酸长春新碱/姜黄素聚合物纳米粒中两种药物的含量

以聚乙二醇单甲醚-聚乳酸-乙醇酸共聚物（m PEG-PLGA）为载体材料,制备同时载带硫酸长春新碱（VCR）和与之具有协同抗肿瘤作用的姜黄素（Cur）的m PEG-PLGA纳米粒（VCR/Cur-m PEG-PLGA-NP）。建立了以等吸收双波长紫外分光光度法同时测定纳米粒中VCR和Cur含量的方法,研究显示,VCR测定波长296.5nm,等吸收波长462nm;Cur测定波长414nm;VCR在4.0—36.0μg.mL-1范围内,浓度C与差值吸光度ΔA呈良好线性相关;Cur在0.5—8.0μg.mL-1范围内,浓度C与吸光度A具有良好的线性关系。该方法简便迅速,结果准确可靠,适用于VCR/Cur-m PEG-PLGA-NP中药物含量的同时测定。     

一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的双波长紫外光谱方法

在现行GB/T 27741—2011的“可迁移性荧光增白剂的定量测定—紫外分光光度法”对纸制品进行萃取时,其中的残余木素会部分析出,对可迁移性荧光增白剂含量的光谱检测造成了干扰。据此,提出了一种双波长(305和348 nm)光谱的改进方法,旨在消除析出木素的干扰。它是基于可迁移性荧光增白剂在348 nm波长处有最大吸收,并且析出木素和荧光增白剂分别在波长305和348 nm的吸光度比值确定,因此可通过双波长光谱法扣除析出木素在348 nm处对荧光增白剂吸光度检测的干扰,从而实现对可迁移性荧光增白剂的准确定量检测。结果表明：双波长光谱法可有效地减少析出木素对可迁移性荧光增白剂吸光度检测的干扰,使定量检测的结果更为可观。方法的重复性检测的相对标准偏差为2.17%;定量检测限为16.9 mg·kg-1;回收率在98%～104%之间。与现行可迁移性荧光增白剂的定量测定的平行标准—液相色谱法相比,由于本方法具有简便、仪器及操作维护费用低等优点,因此更适合生产过程的产品质量控制和市售点对纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的快速分析。     

岭回归原子吸收光谱法同时测定钴和铟

用岭回归法校正了火焰原子吸收光谱分析中In 252.137nm对Co 252.136nm的吸收线重叠干扰,对合成样品中Co和In的含量进行了同时测定,结果令人满意.可以认为岭回归可能是解决原子吸收谱线重叠干扰的一种方法.     

薄层分离-导数光谱法测定大豆中异黄酮

以大豆异黄酮成分之一染料木素为标准品 ,一阶导数光谱法在 2 71nm测定了总黄酮的含量。染料木素标准品的线性范围为 2— 30 μg/ m L,r=0 .9999,平均回收率为 99.80 % ,相对标准偏差为 1.93%。本法简单、准确 ,可以有效地消除提取液中非异黄酮类成分的干扰 ,可作为检测大豆提取物中异黄酮含量的方法之一。     

岭回归原子吸收光谱法同时测定Fe和Pt

火焰原子吸收光谱法在271．903nm波长处测定Fe时，Pt对其吸收线产生谱线叠加干扰，用岭回归法校正了Pt271．904nm光谱法对Fe271．903nm的干扰，以Fe元素空心阴极灯同时测定Fe、Pt两种元素。     

基于紫外光谱等吸收偏离校正的三波长法检测纸品中可迁移荧光增白剂的含量

在现行GB/T 27741—2018的"纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定"对纸制品进行萃取时,其中的残余木素会部分析出,对可迁移性荧光增白剂含量的光谱检测造成了干扰。据此,提出了一种旨在消除未知光谱干扰影响的、基于紫外光谱等吸收偏离校正的三波长法检测纸制品中荧光增白剂的新方法。因为未知干扰在321～374 nm处光谱近似为一条相似斜率的曲线,导致荧光增白剂最大吸收峰以及所对应的两个等吸收点的吸光度发生偏差。因此可通过三波长法和数学计算扣除未知干扰在最大吸收波长处对荧光增白剂吸光度检测的干扰,从而得到可迁移性荧光增白剂在最大吸收波长处的准确吸光度,以实现对可迁移性荧光增白剂的准确定量检测。结果表明:该方法的重复性检测的相对标准偏差为3.7%;定量检测限为19 mg·kg~(-1);回收率在99.1%～107%之间。与现行可迁移性荧光增白剂检测方法相比,由于该方法具有分析简便、仪器易操作等优点,因此更适合于对各种纸制品(尤其是印刷品)中的可迁移荧光增白剂含量的快速、准确检测,并可以为纸制品质量安全的生产控制和市场监督提供保证。     

紫外吸收光谱积分法分析蛋白质浓度-以碱性磷酸酶为例

利用矿物(针铁矿,蒙脱石)和太湖沉积物吸附碱性磷酸酶(alkaline phosphatase, APase),测定吸附后上清液中剩余碱性磷酸酶浓度时发现其紫外吸收光谱发生了变化,利用传统280 nm处紫外吸收法无法直接准确测定其浓度值。基于对碱性磷酸酶252～305 nm处吸收峰面积积分方法可以消除影响,并准确分析测定碱性磷酸酶浓度。其测定结果与考马斯亮蓝法测定结果进行比较,表明了该方法可以方便,快速和准确地测定此类实验中碱性磷酸酶浓度。同时,该方法还可以扩展至其他蛋白质的定量分析,甚至其他类似实验中,一定程度上克服传统方法应用单波长进行定量分析中存在的易受干扰的缺点。     

签字笔墨迹的光老化及书写时间变化规律的研究

利用日光和紫外光对黑色签字笔字迹样本进行了光老化处理,通过区带毛细管电泳法分析了签字笔字迹墨水提取液,二极管阵列检测器记录了190～600 nm波长范围内的物质吸收峰,用电泳图中不同波长不同迁移时间的电泳峰面积之比对老化时间作图,得出了墨水中不同染料间含量的相对变化关系相对于老化时间的变化规律。同时也对自然老化的签字笔样品随书写时间的变化规律进行了研究。     

双波长光度法快速测定蔬菜中的呋喃丹

研究了西维因和叶绿素共存时光度法测定呋喃丹的方法。呋喃丹水解为酚类物质 ,再用对硝基苯重氮氟硼酸盐显色法测其含量。从西维因和叶绿素的吸收光谱曲线中 ,可看出波长 5 2 7、6 34nm吸光度均相等 ,采用双波长法可消除两者对测定的干扰     

一种快速测定草类原料制浆黑液中硅含量的新方法

应用基于α-型硅钼黄显色的分光光度法进行草类原料蒸煮黑液中硅含量的测定。测定波长360nm,pH 4.0,时间10min。实验中采用过氧化氢-硝酸消解法消除样品中木素成分对光度检测的干扰。研究表明:该方法的相对偏差及回收率分别为0.9%和99.0%～102%。该方法具有操作简便、快速,稳定性好,准确性高,试剂干扰少的优点,可用于黑液中高硅含量的日常快速分析。     

基于荧光光谱—模拟退火法年份白酒中乙酸浓度预测研究

近年来年份白酒市场中行业规范有所缺失,因此年份白酒的研究具有深远意义和市场价值。白酒中单体物质的浓度会随着白酒的年份改变,检测白酒中单体浓度可用来鉴定白酒质量及其年份。基于国内某品牌年份原桨白酒的三维荧光光谱,对其中乙酸浓度进行了建模研究。对原始光谱进行了小波分解和求导预处理。研究发现小波分解第一层和第二层呈噪声特征,浓度信息主要分布在第三层和第四层信号中。不同激发波长的荧光发射光谱强度分布不同,如何选择合适的激发波长目前还没有一个统一的方法。根据小波分解信号引入有效信号强度概念并获得了合适的建模激发波长（200 nm）;导数光谱的细节特征比原始光谱丰富,光谱求导可以提高光谱的分辨率。研究了乙酸浓度与荧光光谱的相关性,原始荧光光谱与乙酸浓度之间相关性较小,小波分解光谱和导数光谱与浓度的相关性达0.8以上,且呈现出更多离散化的相关性特征峰。因此,小波分解光谱和导数光谱中包含更多乙酸浓度信息且分布比原始光谱更广。基于荧光光谱和模拟退火法研究了乙酸浓度偏最小二乘法（PLS）多元回归模型。研究发现原始光谱的乙酸浓度预测集的均方根误差高达70.03 mg·L-1,模型效果较差;小波分解光谱和导数光谱由于光谱之间多重相关性降低且分辨率提高的特点,模型预测效果更好,其中二阶导数光谱的乙酸浓度预测集的均方根误差和相关系数分别为20.32 mg·L-1和0.999 8,建模效果最好。基于1 000次循环执行模拟退火算法建模得到的光谱信息密度曲线显示出二阶导数光谱比原始光谱包含更多的乙酸浓度信息。以乙酸为例,为年份白酒中物质浓度预测提供了一种简易的光学方法,研究方法对研究多组分渐变体系浓度预测具有一定的参考价值。     

中高端苏酒的紫外荧光特性对比研究

针对苏酒中最具代表性的国缘系列和洋河蓝色经典系列两种中高端白酒进行研究,得出三维荧光光谱图,并对两种白酒的各自独有的荧光特征加以分析。发现国缘白酒在280～400 nm激发波长范围内具有明显的荧光特征,包含一个主要的荧光峰;洋河蓝色经典白酒在200～450 nm激发波长范围内包含5个明显的荧光峰。两个系列白酒在激发波长310～350 nm内具有明显的荧光特征,此范围内的有机化合物为主要的呈香呈味物质,对苏酒的口感香型起决定性作用。该研究成果对改善苏酒勾兑工艺,提高苏酒品质提供了科学的参考依据和量化标准。     

亚硫酸盐法制浆过程中纸浆卡伯值的在线测量——制浆废液中有机物组分的光谱分析

研究了马尾松亚硫酸氢钙法蒸煮废液 (红液 )及相关糖类的吸收光谱 ,并将废液经超滤分级处理后 ,对分级样品进行了可见光谱和红外光谱的定性分析。结果表明 :亚硫酸盐法制浆废液对可见光 (5 10nm)的吸收主要来自于分子量较高的木素磺酸盐。该研究为确定红液中木素浓度在线测量的合适波段提供了理论依据 ,并为纸浆卡伯值的在线分析打下了基础     

对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度研究

采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度。以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为15min,在227nm波长处测定其溶出度。对乙酰氨基酚平均回收率为100.6%,RSD=0.59%;氯美扎酮平均回收率为100.6%,RSD=0.86%。3批样品15min溶出度均在90%以上,且溶出均一。本法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

Spectral dependence of light extraction efficiency of high‐power III‐nitride light‐emitting diodes

Using the recently suggested method of processing the data on external quantum efficiency as a function of output optical power, we have estimated the dependence of light extraction efficiency of high‐power light‐emitting diodes (LEDs) on their emission wavelength varied between 425 nm and 540 nm. The extraction efficiency is found to increase with the wavelength from ～80% to ～85% in this spectral range and to correlate with the wavelength dependence of reflectivity of the large‐area p‐electrode being the essential unit of the LED chip design. The correlation found identifies the incomplete reflection of emitted light from the electrode as the major mechanism eventually controlling the spectral dependence of the efficiency of light extraction from the LEDs.

     

Coherent bisection of 141 THz using sum frequency generation of 1064 and 709 nm radiation

The frequency interval (141 THz) that exists between 1064 nm radiation and the unusual semiconductor wavelength of 709 nm has been coherently divided by using an optical phase-locked loop to control a slave laser lying at the mean frequency of these two wavelengths. The 709 nm radiation has been generated by a combination of wavelength tuning in an extended cavity and temperature tuning of a ridge-waveguide semiconductor laser with a nominal wavelength of 728 nm. Two nonlinear processes have been used to produce the coherent division: the sum frequency mixing of 1064 and 709 nm radiation to produce 425 nm radiation and the second harmonic generation of 851 nm light to produce the same wavelength radiation.     

飞秒激光作用下的硅表面微结构及发光特性

 采用近红外飞秒激光辐照浸泡在硫酸溶液中的N型单晶硅片，激光波长800 nm，脉宽200 fs，重频1 kHz，平均功率为100 mW,而硫酸溶液的质量分数分别选择为0.1%和1%。辐照后硅表面呈直径为5~8 mm,高度15 mm的柱型结构。分析其荧光特性，并通过比较硅材料表面微结构与激光光源、扫描参数、硅片背景环境的关系，确定最佳辐照条件为激光扫描速度750 mm/s,扫描间距5 mm/s。最终在厚度0.5 mm、直径26 mm的硅片上获得10 mm×10 mm的方形扫描区域，荧光光谱显示激光扫描后的区域在700 nm附近有很强的荧光发射。分析结果表明飞秒激光扫描改变了样品的表面微结构尺寸，增大了吸收面积，扩展了荧光激发波长，有效提高了样品的吸收效率和荧光发光相对强度(超过扫描前发光相对强度的2倍)，荧光发射谱的变化是由量子限制效应和表面态模型共同作用的结果。     

不同谐振腔分步合成法制备的固态染料P567可调谐激光器

利用新型分步合成法制备的激光染料P567掺杂有机改性凝胶玻璃,建立了基于全息光栅的两种不同腔型可调谐激光器.采用光栅零级作为输出的激光器,调谐范围近70nm (543～610nm), 获得的最高斜效率为17%;采用腔镜耦合输出方式,调谐范围超过30 nm (553～585 nm),获得的最高斜效率为9.7%.并对激光器的可调谐范围、阈值、斜效率及线宽等参数进行了深入的分析比较.     

乙酸丁酯-聚乙二醇-罗丹明B萃取光度法测定粉煤灰中微量镓（Ⅲ）

在聚乙二醇存在下,用乙酸丁酯萃取镓（Ⅲ）与罗丹明B的红色化合物,静置分层后用吸光光度法直接测定上层萃取液中有色化合物。其最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光率为7.8×10^4L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）质量浓度在0.086—1.5mg·L^-1范围内符合比耳定律,检出限为0.086mg·L^-1。回收率与相对误差分别为98.7%—102%和-1.0%—4.9%。