铅离子选择性电极格氏作图法测定天然水中的硫酸根

用铅离子选择性电极测定硫酸根的电势滴定法,最早见于Ross等的报导。在我国,也开展了这方面的研究。本文是在60％乙醇-水体系中,用Pb(NO_3)_2滴定天然水中的硫酸根,数据用格氏作图法处理。方法简便,快速,测定下限为1×10~(-5)M,相对标准差<1％,平均回收率为98％,完成一次滴定约需10分钟。文中还对PbSO_4沉淀溶解度对测定的影响和电极响应斜率偏离理论值的作图误差问题进行了一些讨论。     

用氟离子电极氟量法测定正硅酸乙酯中硅含量

SiO_3~(2-)枉酸性条件下与氟化钾作用生成K_2SiF_6沉淀,是氟硅酸钾容量法测定SiO_2的基础,它基于下列反应:随后将所得沉淀过滤洗涤,溶解于热水,以氢氧化钠标准溶液滴定水解所析出的氢氟酸的量,从而计算SiO_2的含量。我们设想,能否突破过去的路子,采用氟离子电极直接测定与SiO_3~(2-)作用的氟化钾的量,求出硅的含量?为此,我们对氟化钾沉淀SiO_3~(2-),然后用氟离子电极     

应用氟离子选择性电极测定含硼试样中氟的含量

含硼试样中氟的测定存在一定困难。当使用氟硼酸根电极时,其困难在于:试样中B∶F ≠1:4,而且硼和氟形成多种形式的络合物;当使用氟电极时,其困难在于:试样中B-F紧密的化学键结合,致使直接电位法所测得游离氟离子的浓度远远小于试样中总氟的含量。本文介绍了三氯化铝回流法及碳酸钠熔融法两种破坏B-F键的方法。释放出的氟离子采用氟电极直接电位法或硝酸钍电位滴定法测定。讨论了滴定剂和介质对滴定的影响。     

荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用

在环境监测中微量F~-的分析受到很大的重视.过去采用了分光光度法、离子选择电极法和荧光光度法,前两种方法选择性好,但灵敏度略低;荧光光度法灵敏度较高,可直接测定简单样品中的微量氟.在测定氟的荧光方法中,均是采用荧光熄灭法.此法的特点是灵敏度高,但操作繁琐,很少用于实际样品分析.我们研究了氟的几个新体系,从中筛选出灵敏度高、操作简便的锆-8-羟基喹啉-5-磺酸体系.在水溶液中测定,1μg F~-使体系荧光强度下降68％,与文献报道的体系相比是较高的.本法灵敏度为0.002μgF~-/mL,是测定氟的最灵敏方法之一.     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

氟电极测定铝的新方法——Apple Ⅱ-ISE智能离子计的应用

本文提出一种氟电极测铝的新方法,即二次回归校正曲线法及分段抛物插值法。由于汇集了1.该法依据的数学模型与实验数据相符;2.AppleⅡ-ISE智能离子计具有较强的数据处理功能;3.氟电极性能良好等三个特点,故本法准确可靠,快速方便,具有一定理论意义和较大实用价值。     

基于纳米TiO2和TiN为工作电极的循环伏安法测定过氧化氢的含量

制备了纳米TiO₂、TiN材料,将其作为工作电极,建立了循环伏安法测定过氧化氢含量的方法。将钛片置于含10.0 g氟化铵、0.6 g脲、24 mL 30%（质量分数）过氧化氢溶液、24 mL硝酸组成的抛光液中进行下表面抛光处理,再加入15 mL丙酮、15 mL无水乙醇、15 mL水,超声处理15 min后,得到光亮钛片。以光亮钛片为阳极,普通钛片为阴极,在不同电解质[TiO₂粗糙膜对应的电解质为1.0 mol·L^-1硫酸溶液;TiO₂纳米管为50 mL丙三醇、50 mL水、0.2 mol·L^-1硫酸溶液、0.5%（质量分数）氟化钠溶液;TiO₂纳米孔为100 mL乙二醇、1 mL水、0.38%（质量分数）氟化铵溶液]中,采用阳极氧化法,得到不同形貌大小的TiO₂粗糙膜、TiO₂纳米管、TiO₂纳米孔;再通过氨气热还原,得到TiN粗糙膜、TiN纳米管、TiN纳米孔。以TiO₂     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用——线性扫描伏安法测定水中可溶性硅酸盐

本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)～1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85％,加标回收率为98.2％～103.6％,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。     

环境空气中痕量氟的离子选择电极测定——用六甲基二硅胺烷作氟的分离、浓缩试剂

氟电极法日益成为冶金及环保试样中测定氟的重要手段,近来该法已被中、美等国作为空气污染监测的指定方法或标准分析方法。但方法仍存在一些缺点与困难,譬如由于电极灵敏度的限制,在较短时间内就不能测出低含量氟;环境空气中若能与氟生成稳定络合物的元素太多,会使电极法不适用;氟的滤纸片采样法所带来的空白较高等等。本文用六甲基二硅胺烷(Hexamethyldisilazane or Hexame-thyldisilylamine,HMDSA)作为分离浓缩试剂,既解决了氟电极法灵敏度的问题,又摆脱诸种干扰因素的困扰,已成功地用于测定环境空气中痕量氟,获得了令人满意的效果。     

基于聚鸟氨酸修饰的玻碳电极用循环伏安法测定盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的含量北大核心CSCD

玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10^(-4)mol·L^(-1)鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s^(-1)扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg) 0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s^(-1)。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(E_(pa)、E_(pc))和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(|i_(pa)|、i_(pc))分别为39.9,15.6μA,较GCE上的(15.3,1.66μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;E_(pa)与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;|i_(pa)|与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100μmol·L^(-1)内与其对应的|i_(pa)|呈线性关系,检出限为0.13μmol·L^(-1);100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd^(2+)和Ca^(2+),10倍的Al^(3+)和Fe^(3+)都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,|i_(pa)|较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用—线性扫描伏安法测定水中可溶性

本研究了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多酸根修饰电极的制备及其电化学行为，将１２－ＭＳＡ电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐，结果满意，硅浓度在８．０×１０＾－７－１．７×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．８５％，加标回收率为９８．２％－１０３．６％，ＳｉＭｏ１２电极具有优良的选择性和稳定性。     

镧系化合物的磁化学——Ⅰ.用磁化率法测定碱式碳酸铽中Tb(Ⅳ)含量

合成了一系列碱式碳酸铽(Ⅳ,Ⅲ).用磁化率法测定其中Tb(Ⅳ)的含量,并同经典的碘量法进行对照试验,二者结果符合较好,误差在0.8%以内.     

镧系化合物的磁化学——Ⅰ.用磁化率法测定碱式碳酸铽中Tb(Ⅳ)含量

合成了一系列碱式碳酸铽(Ⅳ,Ⅲ).用磁化率法测定其中Tb(Ⅳ)的含量,并同经典的碘量法进行对照试验,二者结果符合较好,误差在0.8%以内.     

全氟和多氟烷基磺酸的研究——Ⅴ.氟烷基磺酸酯在含氟叔胺合成中的应用

本文合成了一系列含氟和全氟磺酸酯1～6。发现它们的反应活性受远离磺酸基的部分分子结构的影响。利用这些磺酸酯合成了含氟叔胺7～10。     

电子计算机在离子选择性电极上的应用研究——(一)钾钠两种互为干扰离子含量的测定

用两支电极同时测定互为干扰的两种离子,借助计算机求解,藤永太一郎及科鲁普斯基等已发表了文章,本文以钾、钠离子为例,导出了以离子选择性电极同时测定互为干扰的两种离子的计算机求解的方程式并拟定了计算程序。实验结果表明,在电极的Nernst响应范围内,钾钠离子以任意含量比相混合时,互不干扰测定;实际水样的测定结果亦令人满意。 (一)方程式推导与计算机程序设计当试液中存在两种离子i,j(例如K~+与Na~+)互相干扰测定时,并考虑到选择性系数K_(ij)对干扰离子浓度及测定条件的依赖关系,则可将Nernst公式表示为:     

铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉

固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。     

离子选择电极直接测定硝酸根和铵离子的研究——Ⅱ.在水分析中的应用

水中无机氮(NO_3~-、NO_2~-NH_4~+)的转化迁移行为十分复杂,含量过高对水生动、植物和人类可产生直接或间接致病作用。自70年代起,河流中氮污染问题已引起国内外的重视,因此,测定水中无机氮含量具有重要意义。文献报道,测定水中 NO_3~-和 NH_4~+含量方法很多,但都是分别取样测定。本文用离子选择电极在同一份水样中直接依次测定 NO_3~-和 NH_4~+含量,获得满意结果。