石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管、平台石墨管和涂钼普通石墨管对镓的测定性能.得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管.从而建立了一种更为满意的石墨炉原子吸收测定高温合金中镓的新方法.     

石墨炉了原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管，平台石墨管和涂钼普通石管对镓的测定性能，得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管，从而建立了一种更为满意的石墨炉子原子吸收测定高温合金中镓的新的方法。     

平台原子吸收法测定环境和生物样品中的痕量铊

铊及其化合物有剧毒。它的硫酸盐和乙酸盐已作为杀虫剂和灭鼠剂。铊在环境样品中,如土、气、水和植物等,含量很低,但在冶炼厂的回降物中,烧煤的烟道灰和水泥工业的尘埃中均发现有铊。铊可能造成污染及危害人体健康等情况,不容忽视。然而目前缺少灵敏、可靠的监测痕量铊的方法。石墨炉原子吸收法具有灵敏、取样少和操作简便等优点,目前已广泛应用于环境样品和各种材料中痕量元素的测定。但迄今为止,文献中用于测定铊的报导却很少。Welcher首先用石墨炉测定合金中的铊,指出盐酸对铊产生严重的     

亚硝酸-亚砷酸体系催化光度法测痕量碘化物

在酸性条件下碘化物对亚硝酸氧化亚砷酸的反应具有显著的催化作用,当钼酸铵存在下,用抗坏血酸中止反应后,反应产物砷酸同时还原为砷钼蓝而显色,据此建立了催化光度法测痕量碘化的新方法。本方法的检出限为０．０２ｎｇ／ｍＬ,测定的线性范围为０－６０ｎｇ／２０ｍＬ,应用本方法测定了尿样中碘化物的含量,获得了满意的结果。     

甲醇羰基化制乙酸

Monsanto公司的甲醇羰基化制乙酸工艺具有甲醇转化率高、产物产率高等优点,但也存在着主催化剂铑价格昂贵、助催化剂碘化物腐蚀设备等缺点.本文重点从催化机理研究方面介绍了国内外对Monsanto技术的最新改进研究工作、英国石油(BP)公司的甲醇羰基化制乙酸铱基催化体系(名为Cativa^TM工艺),并介绍了无碘化物促进的甲醇羰基化催化体系,分析了不同催化体系的优缺点及研究发展趋势.     

甲醇碳基化制乙酸

Monsanto公司的甲醇羰基化制乙酸工艺具有甲醇转化率高、产物产率高等优点，但也存在着主催化剂铑价格昂贵、助催化剂碘化物腐蚀设备等缺点。本文重点从催化机理研究方面介绍了国内外对Monsanto技术的最新改进研究工作、英国石油(BP)公司的甲醇羰基化制乙酸铱基催化体系(名为Cativa^TM工艺)，并介绍了无碘化物促进的甲醇羰基化催化体系，分析了不同催化体系的优缺点及研究发展趋势。     

镧锆涂覆石墨管的制备及其在测定地面水中痕量锰的应用

本文研究La和Zr混合溶液涂覆石墨管的方法,并将其和涂La石墨管在性能、工作条件进行多方面的比较。结果表明,La-Zr涂覆石墨管能够提高某些元素的测定灵敏度、灰化温度,稳定性和使用寿命。本文还研究了采用La-Zr石墨管测定地面水中痕量锰的分析条件及其他离子的干扰试验。     

矿石中钼的催化示波极谱测定——钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-柠檬酸-氯酸钠体系

钼(Ⅵ)在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液中形成的吸附催化波已应用于矿石中痕量钼的测定。一般是在普通极谱仪上测定矿石中含量为0.000x%的钼,而在示波极谱仪上阴极极化扫描所得图形欠佳。通常选矿试样要求测定含量0.00x～0.0x%的钼,且要求分析方法简便、快速。为此,本实验在钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠体系中加入柠檬酸以降低钼催化波的灵敏度,并进行阳极极化导数示波极谱测定。使方法的灵敏度和     

石墨管测试性能的研究及在无焰原子吸收法测定化探样品痕量银镉铍中的应用

本文详细研究了各种石墨管的测试性能和实际应用,对各种石墨管的记忆效应,灵敏度检测限,精密度和抗酸能力进行了比较,并研究了各种石墨管对银、镉、铍的灰化和原子化温度及在样品分析中的适应性。发现不同元素应选用不同厂家的石墨管是重要的,拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序,应用于地球化学标样中痕量银、镉、铍的测定,其结果与可用值相符。本工作对其它元素测定和石墨管种类选择,也具有普遍的借鉴作用。     

石墨炉原子吸收法测定钒的研究

本文比较了在标准石墨管,热解涂层和全热解石墨管中钒的吸收信号形状。用全热解石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,直接测定水系沉积物中痕量钒。方法的特征量为61pg/0.0044A。     

锂的石墨炉原子发射分析方法的研究

痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了     

石墨炉原子吸收光谱法测定灵芝饮料中痕量锗

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定灵芝饮料中痕量锗,提出了以NaOH、H_2O_2为消解液分解样品,采用NaOH+Ni(NO_3)_2混合基体改进剂在热解涂层石墨管中直接测定灵芝饮料中痕量锗的方法。该法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

双硫腙-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定岩矿中痕量金

岩矿、合金、生物等物料中金的测定大多属于痕量或超痕量分析,常用方法大都存在基体干扰,一般都需富集分离。本工作采用双硫腙-MIBK萃取分离金后,用石墨炉原子吸收法测定。方法特点是消除了基体干扰,提高了灵敏度。比直接火焰法提高灵敏度880倍。比直接进样石墨炉原子吸收法提高灵敏度10倍。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1%吸收),变异系数小于10%。适用于地质样品中0.001～     

衬钽石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量钡

石墨炉原子吸收分光光度法广泛地应用于痕量分析,但常局限于测定低温和中温元素。相当多的元素与石墨管形成稳定的碳化物,测定灵敏度低,常伴有记忆效应,石墨管也易损坏。钡属于形成碳化物的元素之列,而且特征波长在可见区,石墨管在高温下的背景发射影响测定。为了克服碳化物的影响,通常采用以下解决办法。常用的碳化物涂层法,虽然文献报导较多,但处理过程比较麻烦,而且结果重现性差,对钡的效果并不明显。也有使用热解石墨管测钡的,灵敏度有不同程度的提高。用金属原子化器。测定钡,灵敏度有所提高,但在通常的石墨炉上直接采用有一定的困难。还有在标准石墨管中衬入高熔点的金属     

氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定人发和血清样品中痕量钼的研究

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量钼时，用氟化钙作基体改进剂，可使钼的原子吸光度提高５．７倍，其特征量原来的４．２× １０＾－１１ｇ／１％吸收降低到５．１×１０＾－１２ｇ／１％吸收，测定下限为０．５５ｎｇ·ｍＬ＾－１，线性范围为０～１０００ｎｇ· ｍＬ＾－１． 对人发和牛血清标样中痕量钼测定。结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定冶金材料中痕量钛

本文研究了不同石墨管测钛的特点,用热解石墨管测定钛灵敏度较高,并可消除某些共存元素的干扰。探讨了在高温石墨炉中钛的原子化机理,提出了TiO_2被碳还原的可能性。方法适用于测定冶金材料中痕量钛,测定钛的特征含量可达3.76×10~(-10)克/1%吸收,相对标准偏差为3.8%。该法准确、简便、快速。     

流动注射预富集─石墨炉原子吸收联用测定海水中痕量钼

用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂、乙醇作洗脱液的流动注射固相吸附萃取预富集─石墨炉原子吸收联用测定海水中痕量钼。设计了以固定体积取样法为基础的预富集装置。考察了实验参数对分析性能的影响。本法能在线分离干扰、富集被测物,当样品上柱体积为1.35mL时,富集倍数为13.3倍,检测下限为0.027μg/L,用于测定海水等标样中钼含量,精密度较好。     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼

在pH11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲溶液中,痕量钼(Ⅵ)对H2O2氧化偶氮胭脂红B的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度法的新方法。方法的检出限为2.04×10-2μg/L,线性范围为0～6.0μg/L,该法已应用于粉煤灰中痕量钼的测定。