电感耦合等离子体质谱法测定水处理材料浸泡液中微量元素

提出了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定水处理材料浸泡液中微量锰、铜、锌、镉、银、铅的方法。按国家标准GB／T5750所述方法对水处理材料进行浸泡,以铟作内标物质,用ICP-MS同时测定浸泡液中6种元素。上述6元素的检出限在0．006～0．252μg·L^-1之间,回收率在85％-107％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态微量元素

以NaNO3为提取剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定土壤中有效态Cu、Cd、Cr、Zn、Ni、Pb、Mn 7种微量元素.考察了基体效应以及质谱干扰等因素,引入Rh为内标元素有效地克服了基体效应所引起的测量偏差.方法的检出限为0.033～0.21 μg/L,样品加标回收率为92.1％～116.8％,相对标准偏差(RSD)小于6.07％.     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中微量元素

研究了正向功率、栽气流速和取样深度对氧化物和双电荷的影响,并通过调谐液优化仪乔器参数,建立电感耦合等离子体质谱法快速测定葡萄酒中38种微量元素的分析方法.样品采用硝酸直接稀释测定,在优化的条件下,通过选择不受干扰的质量数、编辑干扰方程、内标元素校正等方法使干扰降至最低程度.方法的检出限在0.000 1-32.00 ug·L-1范围,各元素的加标回收率在84.0%-121%之间,相对标准偏差小于5.0%,适合于葡萄酒中多元素的同时测定,为葡萄酒元素指纹特征研究提供参考.     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿区土壤中微量元素

铅锌矿区土壤样品经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、砷、镉、镍、铜、锰、锌、钴和铅等9种微量元素的含量。通过加入盐酸降低硫对铜测定的干扰,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。砷的检出限(3s)为1×10-4mg·g-1,其余8种元素的检出限(3s)均为1×10-5mg·g-1。9种元素的回收率在90.1%~109.1%之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07401、GBW 07404、GBW 07406)分析,测试结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素北大核心CSCD

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO_3-H_2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003～0.2μg·g~(-1)。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入~(103)Rh(10μg·L~(-1))作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%～5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素

在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min-1;(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s-1。剥蚀后形成的气溶胶进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对其中15种微量元素(铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋)进行测定。采用标准加入法,通过校准曲线外推得到各目标元素的含量。检出限(3s)为0.01～0.08μg·g~(-1);用此方法分析了2个土壤标准样品(GSS-3和GSS-14),除铍、锑和镉,其他元素所得测定值均在认定值的允许不确定度范围内,且相对误差(RE)均不超过10%;对土壤标准样品(GSS-14)重复测定5次,15种元素测定值的相对标准偏差(n=5)均在10%以内。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中40种痕量元素

葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6～0.53μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%～8.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

微波灰化样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中微量金属元素

原油样品(5 g)于石英坩埚中,放入微波灰化炉中在800℃灰化1h,残渣加入盐酸(1+1)溶液溶解并蒸发至近干,转入50mL容量瓶加水定客后,供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油样品中微量金属元素铁、钠、镍、钒和钙的含量。方法用于分析原油样品,所得相对标准偏差(n=6)在2.2%～6.5%之间,回收率在92.0%～108.4%之间。测定结果与常规灰化法测定结果对比,经t检验(α=0.05),无显著性差异。     

ICP-MS Method Validation for the Analysis of Trace Elements in Illicit Heroin

The analysis of the trace elements present in the street doses of heroin has currently been undertaken with a dual aim: to estimate the elemental compositions and to cluster the case samples. Inductively coupled plasma-mass spectrometry was optimized to quantify 18 trace elements simultaneously. The method presented high repeatability and reproducibility for the target elements. The linear concentration ranges achieved linearity with r² > 0.9975. The limits of detection (LOD) were sufficiently low for almost all the elements except for Ca (LOD = 100 ppb). The limit of quantification (LOQ) for each element was also found acceptable. All target elements show mean recoveries between 92%–108%. Other major findings of this study including intra-sample (RSD < 5%) and inter-sample (RSD < 14%) precisions, sample weight test (≥30 mg), dissolution vessels, and sample filtration are also reported. The capability of the optimized method was assessed by using forty case samples. With their elemental compositions statistical classification of these case samples is also discussed herein.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS

 A method is described for determination of 14 trace elements in super alloy certified reference material. Inconel 718 by ICP-MS. The interferences were investigated in detail. By using appropriate settings of the operational parameters and correcting interferences the elements without interference free isotopes were also analyzed. Non-spectral interference to the analytes was studied. No matrix separation or any other sample pretreatment but acid dissolution was made. 14 trace elements (B, Sc, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Te, Hf, Ag, Ce, Tl, Pb and Bi) were analyzed by matrix matched standard solution calibration and using Rh as internal standard. Good agreement was achieved between the found levels and the certified values for most of the elements. The RSD (n = 4) of the determination values of Ce was lower than 20%, and RSD of the other 13 elements was lower than 10%. Received July 21, 2000. Revision May 29, 2001.     

应用离子色谱离线螯合及ICP-MS测定海水中多种痕量元素

应用ICP-MS分析海水中的痕量元素时,一方面海水中痕量元素的浓度极低(一些常见元素如Co,Cu及Zn等的浓度仅在μg/L量级,而稀土元素的浓度则低达ng/L量级),另一方面海水中存在大量的盐分,特别是高含量的碱金属和碱土金属等还会产生基体效应,造成仪器进样口堵塞等问题[1~3].从而对     

应用离子色谱离线螯合及ICP-MS测定海水中多种痕量元素

简要介绍如何构建和运用离子色谱离线螯合系统结合ICP-MS方法分析海水中的痕量元素.     

微波消解-ICP/MS测定烤烟中微量元素含量

以3 mL HNO3和2 mL H2O2的混合消解液对烟草样品进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱测定了烤烟中的Mn、Zn、Cu、Se、N i、Co、Cr、As、Cd、Pb 10种微量元素的含量.结果表明：方法的检出限均低于0.02μg/g,各元素测定的RSD（n=5）均小于3%,样品加标回收率为97.35%-101.30%.方法消耗试剂少,快速准确,适合烟草中多种微量元素的同时测定.