钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析

系统研究了不同的消解方法、显色时间、样品p H值及显色还原剂浓度等因素对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响,发现不同的消解方法对测定结果影响不大,最佳显色时间为5~20 min,消解前样品p H值应当调节为中碱性,同时显色还原剂浓度应大于7.5%。     

催化动力学分光光度法测定痕量铜的研究与应用

评述近年来催化动力学分光光度法测定痕量铜的研究进展,包括催化褪色动力学分光光度法、催化显色动力学分光光度法和阻抑动力学分光光度法,主要探讨各反应体系及其条件、方法的检出限、测定范围、应用等.研究新的高灵敏度指示反应、寻找新的活化剂、提高监测技术的灵敏度、对反应的机理进行研究、将催化动力学分析与其它分析技术相结合将是催化...     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0～10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%～114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。     

分光光度法测定黔江肾豆中Fe含量

采用邻菲罗啉分光光度法测定肾豆中铁含量,方法简单、快捷、准确。样品经过湿法V（HCl04）＋V（HN03）=4＋1消解预处理,探讨了最佳波长、温度、酸度、显色剂用量以及显色时间等对测定结果的影响,在最佳实验条件下测定肾豆中铁元素含量,为肾豆进一步的研究和利用提供一定的参考数据。     

元素镁的分析方法及其进展

就国内近年来对中药,食品,血清等样品中元素镁的分析方法研究进展进行了综述,主要有原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法,荧光分光光度法,分光光度法和电化学方法。     

分光光度法测定工业水中的酚酞碱度

建立了分光光度法测定工业及锅炉用水中酚酞碱度的分析方法。以间硝基苯酚为显色剂,采用分光光度法,测定了吸光度与酚酞碱度之间的线性关系。对测定波长、显色剂用量、显色时间等条件进行优化选择,考察了该方法的准确度和精密度。方法检出限为0.004 5 mmol/L,测定结果的相对标准偏差为0.20%～0.70%(n=9),加标回收率为97.0%～99.0%。该方法检出限低,精密度高,受样品颜色,浑浊度等的影响小,适合工业及锅炉用水酚酞碱度的测定,尤其适用于低酚酞碱度水样。     

紫外法与红外法测定石油类的比对研究

将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行比对研究。结果表明,两种方法的实际检出限均为0.004mg/L、测定下限均为0.016mg/L,加标回收样品紫外法测定结果相对标准偏差为4.2%～6.6%,加标回收率为82.0%～96.0%;红外法相对标准偏差为3.8%～5.5%,加标回收率为82.0%～97.0%,精密度和准确度等性能指标相近,在使用不同萃取方式应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,同种方法所得结果相对偏差均小于10%,但紫外分光光度法所得结果与红外分光光度法最大相对偏差达到了49.0%,并且红外分光光度法测定结果较之紫外分光光度法与样品理论浓度值更为接近,表明紫外分光光度法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

微波辐射辅助快速检测微量亚硝胺的研究

分析了分光光度法对于溶液中亚硝胺回收率过低的原因,发现去亚硝基化反应 产物NOBr在吹离溶液过程中分解成为光度法无法检测的NO_x（x < 2）鉴于此,在 装置中增加一个CrO_3氧化管,将生成的NO_x（x < 2）转化成可被显色检测的 NO_2,使亚硝胺回收率高于90%,接近公认标准方法－热能分析仪（TEA）法的类似 指标（76% ～ 96%）;而检测限可达2 * 10~(-8) mol/L。发现微波辐射能使亚硝 胺在低于其沸点的温度下挥发和/或分解,并将其用于倩光度法检测,可以在3 min之内将样品中的亚硝胺收集以供测定,形成快速同时检测环境样品（如烟草） 中微量亚硝胺和氮氧化物的新方法。     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

催化动力学光度法测定痕量钌(III)

催化动力学光度法测定痕量钌(III)近年来有一些报道[1～3].这些方法均以催化褪色反应为指示反应,而以催化显色反应为基础的方法尚未见报道.我们发现,在磷酸介质中,Ru(III)对KIO4氧化二安替比林邻溴苯基甲烷(DAoBM)的显色反应有明显的催化增色作用.由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法,并且测定了一些动力学参数.该法测定钌的线性范围是0～12μg/L,检测限为2.9×10-7g/L.     

人工神经网络用于光度法测定工业废水中的铬和铁

为了快速测定工业废水中的铬和铁,利用BP人工神经网络模型,并与分光光度法相结合,不经分离同时测定工业废水中的铬和铁。在铬-铁-二苯碳酰二肼显色体系中,控制pH在1.0-2.0之间,用分光光度法测定显色体系的吸收光谱,应用三层人工神经网络解析吸收光谱,同时测得铬和铁的浓度。详细研究了分光光度法同时测定铬和铁的测定条件和网络训练的最佳训练参数,BP人工神经网络的动量参数为0.8,拓扑结构为20-15-2,转换函数的形状参数为0.9。该测定方法不仅可用于环境监测,而且能用于食品、材料、药物、生物样品、矿物等物质中铬和铁的测定。     

银催化亚铁氰化钾分解反应的催化分光光度法

基于银 (Ⅰ )催化亚铁氰化钾的分解反应 ,并以苦味酸作为分解产物氰根的显色剂 ,提出了基于显色产物测定银的催化光度法。线性范围为0.2～2.4μg/L ,灵敏度为5.1×10 -3 μg/L。探讨了体系的反应机理     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5h,显色时间较长,分析效率较低.应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓...     

紫外法与红外法测定石油类的比对研究

本文将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行了比对研究。实验结果表明,两种方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等性能指标相近,但在应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,紫外法所得结果与红外法有明显的差异,表明该方法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。     

曲线拟合分光光度法测定微量钼的研究

在表面活性剂ＯＰ存在下，钼与ＳＡＦ形成灵敏度很高的三倍络合物，本文研究了测定微量钼的最佳显色条件和消除干成的方法，应用在多种干扰离子共存时进行分光光度法的一种新的数学解析方法－拟合曲线分光光度法，根据最逼近样品吸收曲线的拟合曲线，计算混合体系微量的钼的含量，该方法具有准确度高，抗干扰能力强的特点，比经典的单波分光光度法测定有更大的适应性。     

植物水解酶催化-分光光度法快速测定蔬菜中残留的有机膦农药

植物水解酶催化α-乙酸萘酯水解生成α-萘酚,α-萘酚与三氯化铁溶液发生显色反应生成紫色络合物,该络合物最大吸光度位于516nm波长处.而此显色反应因有机膦农药的存在而受到抑制,有机膦农药的质量浓度与吸光度的下降程度(△A)呈线性关系,据此建立了植物水解酶催化-分光光度法快速测定痕量有机膦农药的方法.对反应的温度、反应时间和缓冲溶液的pH值等因素进行了试验并予以优化.敌敌畏、敌百虫、甲胺膦、乐果和水胺硫膦等有机膦农药的检出限(3S/N)在0.001～0.25 mg·L-1范围内,相对标准偏差(n=6)均小于5.5%.所提出的方法应用于蔬菜中有机膦农药的测定,加标回收率在87.0%～93.0%之间.     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴

用非完全消化法处理环烷酸钴样品，即先用(1 3)HClO4-HNO3混合酸及H2O2消解破坏样品，使Co^2 游离出来，再用乳化剂Triton X-100溶解残存的环烷酸根而配制成透明的样品溶液。采用Co^2 -5-Br-PADAP-OP显色体系测定钴，在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏，从而达到消除干扰的目的。建立了非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、线性范围进行了考察。测定结果与灰化法-分光光度法一致，相对标准偏差小于0．7％，加标回收率97．4％～103．0％。     

天然药物及制剂中微量元素硒的测定方法概况

硒是人体必需的微量元素，具有抗肿瘤、防衰老、防辐射和增强机体免疫力等多种功能。本文就国内近年来对天然药物及其制剂中微量元素硒的分析方法概况作一综述，包括：原子吸收分光光度法、荧光分光光度法、电感耦合等离了光谱法、催化分光光度法、分光光度法、化学发光淬灭法、极谱法、中子活化分析法和色谱法等。