电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

ICP-AES法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量

通过样品处理、干扰试验、方法检出限、准确性和精密度试验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量。方法检出限：锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同试验给出了方法的精密度。     

铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况，发现铁对铜有光谱尾翼干扰，干扰系统为１．０×１０－５。采用不同的酸溶解样品时，硅的测定结果有显著的差别。     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

KED模式/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰

传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1 000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。     

光电直读光谱法测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫的含量

提出了采用光电直读光谱法测定4mm以上的小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫等5种元素的含量。探讨了取样、制样方法及标准样品选择等影响因素。在优化的试验条件下,5种元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76%~2.7%之间。方法用于3个批次的样品分析,测定值与其他3家实验室的测定结果一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.17%～2.80%(n=6),加标回收率为96.50%～103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%～3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。     

生物样品的微波-酸消解电感耦合等离子体原子发射光谱多元素同时分析

对不同类型的生物样品的微波酸消解法与常规酸消解法作了比较研究,方法用于茶叶和贻贝标准参考物质的定值分析,取得满意结果.     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。     

ICP发射光谱测定汞的方法初探

本文探讨了土壤中汞的ICP发射光谱测定法。实验中使用的介质有HCl,HNO_3,H_2SO_4和HClO_4,还原剂是SnCl_O或NaBH_4。通过实验值与推荐值的对照,验证了方法的可靠性。本法灵敏度高,干扰少,动态范围宽。在1%HNO_3溶液中所达到的检测限分别为0.7和0.09ppb。     

粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析

用扫描电镜．能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后，表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态，分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体，铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面，氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离，用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅

样品经硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅，方法快捷，准确，经济，精密度≤14％，回收率92％～104％，检出限0．4ng／mL，用于多种食品中铅的测定，结果令人满意。     

三辛胺萃取盐酸、硝酸和高氯酸的动力学研究

胺类萃取酸是萃取化学研究中常见问题之一.关于三辛胺萃取酸的平衡,文献[1]已有记载,但它萃取酸的动力学研究却报道甚少,本文用恒界面池法研究了它对盐酸、硝酸和高氯酸的萃取动力学. 实验所用三辛胺(TOA)系进口分装,纯度≥99%;正辛烷(稀释剂),化学纯;盐酸、硝酸及高氯酸均为优级纯.水相酸的浓度用HM-20E型pH计(日本TOA)监测;动力学实验装置及仪器同前文.实验时先向恒界面池中加入100ml的含酸水相,然后加入一定体积的正辛烷,再小心加入一定体积的TOA浓溶液,使有机相总体积达100ml,同时记录pH     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉

用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样，加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物，用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。     

GRAFT COPOLYMERIZATION OF VINYL MONOMERS ONTO STARCH INITIATED BY TRANSITION METAL-THIOUREA REDOX SYSTEMS

In this paper, the capabilities of grafting acrylonitrile (AN) onto starch initiatedby Fe(III)-TU, V(V)-TU, Cr(VI)-TU, Mn(VII)-TU redox systems were compared in thepresence of sulfuric acid of different concentrations. It was shown that the grafting capabili-ty of Mn(VII)-TU is the highest in these initiating systems. Using Mn (VII-TU as initia-tor, the effects of various acids (HClO_4, H_2SO_4, HNO_3, HCl) on the graft copolymerizationof acrylonitrile onto starch were discussed, and the capabilities of graft copolymerizationof methyl methacrylate (MMA), acrylamide (AM), acrylic acid (AA) onto starch wereinvestigated. The experimental results show that the order of the influences of differentacids is HClO_4>H_2SO_4>HNO_3>HCl, and the order of grafting capabilities of differentmonomers grafted onto starch is MMA>AN>AM>AA. The structure and morphology ofgraft copolymers were studied with infrared spectroscopy and scanning electron microscopy.The size, shape and roughness of surface of the grafted starch granules are changed aftergrafting.     

小麦粉的ICP-AES多元素同时测定

本文报告了ICP-AES法同时测量小麦粉中Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn、Mn、Ba、Y、Ni的含量。采用元素间干扰系数法校正主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰。本法应用于湖南省粮食中重金属含量调查与评价,获得了令人满意的结果。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种金属元素的含量

提出了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中的八种金属元素含量的方法.实验确定微波消解试样的最佳条件为:HNO_3与HClO_4体积比是4∶1,微波功率为600 W、时间为3 min.实验结果表明:黄芪中含有较丰富Ca、Mg、Fe,Cu、Zn、Mn含量较低,而Pb、Cr未测出.测定的相对标准偏差小于5.4%,加标回收率为93.6%～105.2%.