铜试剂显色树脂相分光光度法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

提出了在ｐＨ８５０条件下,Ｃｕ（Ⅱ）与铜试剂（ＤＤＴＣ）生成有色配合物,与强碱性阴离子树脂交换吸附,树脂相光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。结果表明,有色配合物树脂相的最大吸收波长为４２０ｎｍ,Ｃｕ（Ⅱ）含量在０～２０ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律,表观摩尔吸光系数为５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ１。用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定,相对标准偏差小于２３％,加标回收率９７％～１０２％。     

锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)与吡哆醇配合物的结构研究

本文合成了吡哆醇与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的配合物。通过元素分析确定了配合物的组成。通达摩尔电导、比移值,紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱的测定和分析,推断了配合物的结构。     

丙氨酸增敏催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化依文思蓝使其褪色,据此建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳条件,并测得其表观活化能和反应速率常数分别为12.29kJ/mol和3.25×10-4s-1。在优化条件下,铜(Ⅱ)在0.008～0.120μg/mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检出限为5.75×10-9g/mL。方法应用于不同水样、茶叶及几种新鲜蔬菜中痕量铜的分析,相对标准偏差(RSD)小于0.61%,回收率在96.0%～105%之间。     

乙醇在镉试剂与镍的反应体系中的超分子作用

金属离子、有机溶剂与三氮烯偶氮类试剂存在一定的超分子作用,有机试剂与缓冲介质的浓度及种类对显色体系的灵敏度有很大的影响。本文据此建立了乙醇存在下的镉试剂与镍的显色反应的新体系。在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,在表面活性剂吐温-80存在下,镉试剂与镍反应生成2∶1稳定配合物;吸收波长λmax为504 nm,摩尔吸光系数1.37×105L.mol-1.cm-1;镍含量在0.0~8.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于测定铝合金中微量镍。     

人工神经网络分光光度法同时测定铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）与二甲酚橙（XO）发生灵敏的显色反应,所形成的络合物吸收光谱严重重叠,各组分间相互干扰。采用人工神经网络结合分光光度法,设计不经分离同时测定铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和锌（Ⅱ）含量的方法。结果表明...     

流动注射分光光度法测定镉(Ⅱ)的研究与应用

镉是具有极高毒性的重金属元素之一,由于其在生物体内的累积效应,并最终通过食物链的传递而严重威胁人类的健康和生存。因此,建立方便、快捷、准确的镉(Ⅱ)检测方法非常重要。通过镉(Ⅱ)—配合离子—显色剂三元缔合体系检测镉(Ⅱ)的方法多有报道,但有些不是灵敏度低、选择性差,     

硫酸钠盐析对萃取微量铜的增敏作用及其应用

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂,硫酸钠-氯仿-水盐析萃取,紫外可见分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.研究了萃取的条件,共存离子的干扰.结果表明本法灵敏度高,选择性好,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.002～0.08μg/mL,0.002μg/mL铜标准液测定的RSD=1.9%(n=7),检出限...     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于Ｃｕ（Ⅱ）对过硫酸钾与亮绿间的氧化还原褪色反应的催化作用,建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化分光光度新方法。线性范围为０．００５～０．１０μｇ／２５ｍＬ,检出限为６．４ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为３．４％,已用于天然水样及矿样中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

Cu(Ⅱ)为探针-分光光度法测定半胱氨酸

提出了以Cu（Ⅱ）为探针,分光光度法测定药物中半胱氨酸含量的方法。研究表明:在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,半胱氨酸中的巯基（—SH）能使Cu（Ⅱ）还原成Cu（Ⅰ）,生成的Cu（Ⅰ）与SCN^-反应生成CuSCN沉淀,所得Cu（Ⅱ）的量为定量生成CuSCN沉淀后留存的过量Cu（Ⅱ）的量,将此Cu（Ⅱ）的测定值间接换算成试样中半胱氨酸的含量。溶液的吸光度和半胱氨酸的质量浓度在0.20～9.0 mg·L^-1之间呈线性关系,表观摩尔吸光率为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于模拟样品中半胱氨酸含量的测定,回收率在96.0%～103%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.67%～1.4%之间。     

镉试剂与银显色反应体系中乙醇的超分子作用及其应用

金属离子、有机溶剂与偶氮类试剂之间存在一定的超分子作用,有机溶剂及缓冲介质的浓度对显色反应的灵敏度有很大的影响。据此建立了乙醇存在下的镉试剂与银的显色反应新体系。在pH9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,表面活性剂吐温-80的存在下,镉试剂与银反应生成2:1稳定配合物。络合物的λmax=518nm,摩尔吸光系数7.01×104L.mol-1.cm-1,银质量浓度0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定,取得满意效果。     

酶催化动力学光度法测定镉(Ⅱ)

基于醇脱氢酶(ADH)催化乙醇生成乙醛的反应中镉离子对于酶的抑制作用原理,通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对应于镉离子浓度而制得标准曲线.检出限为0.02μmol/L.讨论了pH、温度和共存离子对测定的影响.本方法具有快速、灵敏、干扰少的优点.     

镉(Ⅱ)在酶法测定中抑制作用的研究

基于醇脱氢酶(ADH)催化乙醇和氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)的反应,在最佳酶反应条件下,研究了Cd2 对酶催化的影响.发现Cd2 对ADH酶促反应有显著的抑制,抑制常数KQS为2.1 mmoL/L,属非竞争性抑制.根据在押制剂作用下的米氏方程,可以利用酶法对镉离子进行定量测定.通过加入金属离子络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)进行了干扰消除实验,结果表明可有效消除一定浓度的Cd2 抖对ADH酶促反应测定底物的干扰.考察了Cd2 对ADH荧光光谱的影响,讨论了其对ADH的荧光静态猝灭作用.     

表面活性剂增敏光度法测定海产品中的微量镉(Ⅱ)

在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3)存在下,以二甲酚橙(XO)作显色剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镉(Ⅱ)与XO的显色反应具有增敏作用,形成的镉(Ⅱ)-XO-CTMAB三元配合物呈紫色,配合物的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10~5 L/(mol.cm)。镉(Ⅱ)的浓度在0～8μg(25mL)内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.025c+0.2,检出限为5×10~(-4)μg/mL。该法用于海产品中微量镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.104％,回收率为91.0％。     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

铜(Ⅱ)含量的酶法测定

基于乳酸脱氢酶(LDH)催化乳酸生成丙酮酸的反应中铜离子对酶的抑制作用原理, 通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)吸光度的变化率得出其酶促反应速度, 对应于铜离子浓度而制得标准曲线. 检出限为3.8 μmol/L. 讨论了pH、温度以及共存组分对测定的影响.     

5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配聚物

以5-[N-乙酸根(4-吡啶基)]四唑为桥联配体，分别与Cu(ClO)₂·6H₂O和CdCl₂的水溶液反应，获得配聚物[Cu(a4-ptz)₂·2H₂O]_n (1)和[{Cd(a4-ptz)·(H₂O)₂Cl}·H₂O]_n (2)，2个化合物通过元素分析、IR、TGA等表征，并测定了它的晶体结构。结果表明：化合物1是一个二维四方格子结构的配位聚合体，化合物2含有四元环(Cd₂Cl₂)的一维Z-型聚合链。化合物2在280 ℃以下热稳定性好，并且不溶于一般溶剂，因此可成为潜在的荧光材料。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂Ⅲ还原反应的动力学及其应用

在2,2'-联吡啶的存在下,铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原铍试剂Ⅲ的反应.考察了影响反应的条件,讨论了反应机理,建立了测定超痕量铜的新方法.方法的检出限是1.27×10-11g/mL,测定范围是0.00～1.00ng/mL.本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜(Ⅱ)的测定.     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

酚氧桥联的不对称双铜(Ⅱ)和铜(Ⅱ)-锌(Ⅱ)配合物的合成和磁性

本文合成了一组新的不对称双核配合物「Cu(samen)Cu(terp)」和「Cu(samen)Zn(terp)」,samen~4和terp分别表示N N’-乙二水杨酰胺胺根阴离子和2.2′:6′2″-联三吡啶。配合物「Cu(samen)Cu(terp)」的变温磁化率已测,其数值用最小二乘法与Bleancy-Bowers方程拟合,求得交换积分J=-0.538cm~(-1),表明配合物中铜离子间有极弱的反铁磁自旋交换作用。     

N-戊基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

研究了试剂N-戊基-N-′(对氨基苯磺酸钠)硫脲(ABSTU)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 5.0~5.6的HOAc-NaOAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与ABSTU形成1∶3的蓝绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于341.2 nm,表观摩尔吸光系数3ε41.2 nm=9.40×104L.mol-1.cm-1,铜含量在2~12μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于铝合金及锌矿分析,所得结果与已知值相符,回收率依次为93.5%及98.5%。