分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

高温合金中高量镍元素分析方法研究-丁二酮肟-EDTA容量法

本研究是在航空行业标准EDTA容量法测定高温合金中镍元素(HB5220.23-1995)的基础上进行的分析方法范围的扩大,镍测量范围为50%~80%。本研究进行了丁二酮肟浓度的选择、丁二酮肟的用量试验、柠檬酸用量试验、沉淀温度和放置时间试验、回收率、精密度及准确度实验等。本研究选择了合适的分析过程,测定值与标钢原值符合较好,测定范围上限80%,方法简便快速,可以解决镍基高温合金中基体元素的分析难题,并可获得满意的分析结果。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(3)方法 2　离子交换分离 8羟基喹啉重量法测钼 (摘自ASTME35 1- 93,E 35 2 - 93,E35 3- 93及E 35 4- 93,以上四则标准方法均于 1997年重新核准认可 )适用范围 :生铁、灰铸铁、白口铁、可锻铸铁、延性铸铁 (球墨铸铁 ) ;工具钢以及类似的中、高合金钢、不锈钢、耐热钢、马氏体时效钢以及其他类似的铬镍铁合金钢 ;高温钢、磁钢及其他类似的铁、镍、钴合金钢。测定范围 :w(Mo) >1.5 % 30 .0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取试样 1.0 0 0 0 g ,置于PTFE烧杯中 ,烧杯用PTFE表皿盖好。加入氢氟酸(ρ 1 15 g·ml- 1) 10ml,温热使试样溶解 ;…     

EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量

测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法.但两者分析流程均较长而不适于快速分析.EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛[1-3].本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝,六偏磷酸钠掩蔽锰,在过量的EDTA存在下,于pH约4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中,以PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍.方法简便,分析结果满意.     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

一个新的测定镍的分光光度法—以2-(6-溴-2—苯骈噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚作试剂

在Tween-80和十二烷基硫酸钠存在下,当pH为9.5时,镍(Ⅱ)与2-(6-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚反应,形成红紫色配合物;它在540nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数(ε)为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试剂Br-BTAE在此波长下亦存在最大吸收;但于40～50℃加热20分钟,可显著分解,因而空白降低,误差可忽略。在1mL溶液中含0.01～0.125μg镍时遵循比尔定律。配合物的组成为Ni/Br-BTAE=1∶2(连续变更浓度法)。此法可测定经丁二酮肟萃取后的电镀废水、铜合金、铝合金及几种钢样中的镍含量,分析结果与原子吸收法及丁二酮肟法的符合。     

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯氧化铝和氢氧化铝中痕量镍

选用碳酸钾加硼酸熔融样品,在pH 8～9的微氨性溶液中,镍与丁二酮肟定量生成络合物,用三氯甲烷单取分离基体。有机相经盐酸反萃取,镍返回水相,用原子吸收法测定。测定范围为1×10-4％～3×10-3％。     

酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中镍

镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2）和851005型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2）的RSD（n=11）分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。     

用丁二酮肟沉淀分离基体-原子吸收法测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙

1 引言 本文应用镍与丁二酮肟作用生成丁二酮肟镍沉淀这一特效反应。以酒石酸为掩蔽剂,沉淀分离镍盐中的镍,消除了基体干扰,建立了用原子吸收法连续测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙的方法,并可用于氯化镍等其他镍盐的分析。本法简便、准确,回收率为93％～107％,相对标准偏差为0.81%～1.50%与比色法相比,还大大地节省了时间,并避免了用剧毒的氰化钾。     

用国产JP—1型示波极谱仪测定试剂硝酸钴中的镍

试剂硝酸钴中镍的分析一般按部颁标准丁二酮肟法。也有用二甲基乙二醛肟或α-联糠偶酰为试剂的比色法。这些方法需经萃取,从大量钴中分离少量镍,既费时又不易分离完全。采用示波极谱直接测定试剂硝酸钴中的镍,方法简单,半小时可以完成一组样品。方法是在1N的硫氰酸钾底液中,用加入法加入一定量的标准镍(pH为6—7.5),在峰值电位为-0.88伏(相对于饱     

丁二酮肟快速光度法测定不锈钢中的镍

建立测定不锈钢中镍的丁二酮肟快速光度法。镍的浓度在0.5-1.1mg/50mL吸光度呈线性关系，测定结果的相对标准差为0.48%-0.96%。该方法简便、快速，节约试剂，测定结果准确。     

差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6～1.00×10-3,6.01×10-5～1.20×10-3,8.04×10-6～4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。     

尿中镍和钼的测定方法

为了配合防治职业性镍、钼中毒的需要,我们先后对尿中镍和钼的测定方法进行了研究,并经过临床尿样的实际测定考验,证明这些方法是切实可行的,兹分别介绍如下。一、尿中镍的测定方法尿液采用硝酸-硫酸-高氯酸消化后,于pH6—7用丁二酮肟络合镍后,萃取于氯仿中。再以O.1NHCl萃取,最后加入碘液,于pH9再与丁     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

镍(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

研究了镍(II)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的行为, 这一体系的极谱催化波可用于生物及岩矿中测定痕量镍和同时测定痕量镍、钴, 并对照研究了Co(II)-DMG体系和Ni(II)-DMG体系的机理.     

用比色法测定镀镍电极镍磷含量

镍和丁二酮肟在pH=10的缓冲介质中,形成丁二酮肟红色络合物,选择530 nm为测定波长,表观摩尔吸光系数为1.74×105L/mol.cm,稳定时间可达3 h。采用磷钼酸铵比色法测定磷,最大吸收峰位于700 nm,表观摩尔吸光系数为2.70×105L/mol.cm。镍和磷测量的线性范围均为0~100μg/mL。将该方法用于镀镍电极的镍磷含量分析,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。