电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷的含量

正砷及其化合物广泛存在于土壤、水、空气、植物及动物等环境中,都有可能被人体吸收,从而引起砷中毒,砷含量高时有可能致人死亡,故对人体尿砷含量的检测有重要意义。目前,测定砷含量的方法有分光光度法[1]、氢化物发生-原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]和电感耦合等离子体质谱法[6]等,其中,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器便宜,样品前处理简     

单柱离子色谱法测定砷酸根离子

砷是对人体有害的元素之一,对它的分析是环境监测中经常遇到的问题。原子吸收光谱法、电感偶合等离子体发射光谱法是测定砷的两种常用方法。     

超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

冷原子吸收光谱法测定再生锌原料中的汞

正汞是环境中毒性最强的重金属元素之一,它具有持久性和长距离迁移性等特点。有色金属冶炼工业,特别是锌冶炼工业,是一个重要的大气汞污染源。因此,准确测定再生锌原料中汞的含量,对冶炼工业中汞污染的控制具有重要的意义。通常采用比色法、滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等进行汞的测     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

流动注射-氢化物发生原子发射光谱法测定板蓝根中的有害元素

使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术同时测定中药板蓝根中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0．51、1．5、0．33和0．25μg／L;其回收率分别为98%、101%、103％和108％。本法用于中药板蓝根中微量有害元素的分析,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种蔬菜中微量元素

将电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于 8 种蔬菜中钙、铝、铜、铁、锰、锌、铬、汞、磷、硒、镁、砷、镉、铅、钾、钠等16种微量元素的测定.方法中给出了仪器的工作条件,并叙述了分析谱线的选择,采用微波加热方法对试样进行消解.16 种微量元素的检出限在 0.3～30.0 μg·L-1之间,经试验得出各元素的回收率在 94.3%～104.8%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）,建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法．该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响．测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0．05μg／kg,各元素的回收率为92％-104％．     

X射线荧光光谱法测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬和砷的含量

用手持式能量色散型X射线荧光光谱仪直接快速测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬、砷等4种有害元素的含量,用外标法定量。以模拟样品为基体制作上述4种元素的工作曲线,4种元素的质量分数在120 mg·kg-1范围内与其荧光强度呈线性关系。实样测定结果表明:上述4种元素含量大于10mg·kg-1时,本方法的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符。     

ICP-OES法与石墨炉原子吸收法测定饮用水中重金属元素比较

通过对比电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属的测定非常可靠的方法。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定5种食用菌中微量元素

采用HNO3+H2O2(体积比3∶2)为消化剂,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白玉菇、香菇、双孢蘑菇、金针菇和糙皮侧耳5种食用菌中砷、汞、镉、铅、锡、钴、钼、硒、镁、钙、钾、磷、铁、锌、钠、锰、铜、铝、钡和钛20种元素的含量。结果表明:各元素的平均回收率在95.58%~105.65%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~4.13%范围,检出限为0.015~10.20μg/L。该方法简便、快速、准确,适用于食用菌中上述20种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中重金属元素的比较

通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。