高效液相色谱法同时测定食品中脂溶性维生素A,D3,E,K3

１引言维生素是维持细胞正常生理功能的营养成分之一。许多维生素是酶的辅基或酶的组成成分，因此，测定食品中维生素的含量是食品营养分析的主要内容之一。脂溶性维生素的分析方法一般采用生物法、分光光度法及薄层色谱法等，但这些方法都只能单独测定食品中的维生素，进入８０年代后，随着高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术在食品分析中的应用，国外许多研究工作者在利用高效液相色谱技术分析脂溶性维生素的研究上作了许多工作，发展了更具选择性的方法如电化学法、质谱法等，并且对同时测定脂溶性维生素的方法作了一些探索。本文旨在综合国内…     

维生素最大的家族

维生素B是维生素中最大的家族,有很多种,它们的结构、性质不尽相同,功用也略有差异.维生素B家族的成员大多数与人有直接关系.     

游维生素B族展览馆

运用拟人化的手法，生动形象地介绍了维生素B族大家庭中每位成员的性质、特点以及其与疾病的关系，旨在让读者在趣味阅读中了解有关维生素B族的相关知识。     

在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量

建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_(18)柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8柱作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250 mg/L,维生素D在0.02~50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数(r)大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好。     

液相色谱法测定多元维生素片中4种水溶性维生素

采用高效液相色谱法测定多元维生素片中盐酸硫胺(B1)、核黄素(B2)、泛酸钙(B5)、盐酸吡哆醇(B6)的含量。重点考察了提取条件对于维生素测定的影响,4种维生素在确定的浓度范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2≥0.9999,加标回收率为99.2%～101.4%。4种维生素的检出限分别为0.30、0.19、0.45、0.11μg/g(S/N10)。该方法可作为实际测试标准方法使用。     

离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25450 mg/L,590 mg/L,2.590 mg/L,595 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。     

维生素类药物在婴儿中的应用

叙述了维生素类药物的作用及其在婴幼儿中的应用，并提示注意维生素类药物的毒性反应。     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

伏安法同时测定维生素K1和K3

维生素 K_1(VK_1)和维生素K_3(VK_3)是使血液凝聚的必要成分,常用光化学法,现代极谱法等测定。用伏安法同时测定VK_1和VK_3迄今未见报导。我们发现在0.0mol/L Na_2SO_4底液中,当pH=4.0～4.3时,VK_1在悬汞电极上发生较强的吸附并还原,而当底液的pH为17.0～1.85时,VK_3在汞电极上还原。它们的导数峰高分别在1.O×10~(-9)～     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

自动调节光谱响应的高精度多组分分析研究: 人工神经网络分光光度法

本文论证了人工神经网络(ANN)对多组分光度分析的应用。探讨了人工神经网络算法及其影响因素。用此法做五组分体系(维生素B1, B2, B6, C和菸酰胺)紫外光度分析, 并与CPA方法作比较。该方法的特点在于可由调节不同光谱范围的线性及非线性响应的计算过程来自动校正。研究结果证实了该方法的优越性。     

单分子聚苯胺膜电极上抗坏血酸的线性扫描催化氧化波研究

在苯胺浓度为1.0mol.dm^-^3的盐酸溶液中用电化学聚合法制得单分子聚苯胺膜电极。在该修饰电极上, 抗坏血酸在0.01mol.dm^-^3盐酸底液中有一线性扫描催化氧化波, 其峰电位为+0.270V(vs.SCE), 峰电流与抗坏血酸浓度在10^-^2～10^-^5mol.dm^-^3范围内呈线性关系。文中详细地探讨了该波的性质, 证实它是一个不可逆波, 并且测定了αAn, ks, DR值。     

反相液相色谱操作参数最优化及水溶性维生素的分离

用最小二乘法拟合的多项式作为描述保留值或峰宽与流动相组成间关系的数学模型, 以影响水溶性维生素分离的主要因素(流动相中有机调节剂甲醇的浓度)作为主变量, 分析时间最短为目标, 各最难分离物质对的分离度≥1.5为约束条件, 在一定变量范围内对流动相组成进行了优化, 并运用此优化方法选择了维生素C、烟酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6六种水溶性维生素的最佳分离条件.     

聚苯并咪唑修饰电极的性能和应用

本文研究了聚苯并咪唑为修饰膜并交换上Fe(CN)~6^3-的修饰电极的稳定性、适宜酸度条件和电化学行为, 测定了膜中电荷转移扩散系数并用该修饰电极研究了对抗坏血酸的催化氧化作用。     

Cu(II)氧化抗坏血酸的动力学和机理

本文在总离子强度I=1.00mol.dm^-^3、[Cu^2^+]>>[H2A]、[H^+]>>[H2A]、无氧及无缓冲剂存在的条件下, 研究Cu(II)氧化抗坏血酸(H2A)的动力学和机理. 发现Cu(II)与H2A不发生配位反应, 但以Cl^-存在的情况下, 确有Cu(II)的H2A配合物生成, Cu(II)氧化H2A反应的速率方程为r={a+b[Cl^-]}[Cu^2^+]{[H+]+Ka}^-^2, 25℃时a和b值分别为4.08×10^-^4s^-^1和0.555dm^3.s^-^1.mol^-^1. Cu(II)氧化H2A反应的表观活化能为68.1KJ.mol^-^1. 根据动力学结果, 提出了反应机理, 并给出了配合物ClCuHA的结构形式.     

咪唑钴啉酯的合成及钴-氮键稳定性的研究

合成了维生素B~1~2(VB~1~2)模型分子-单腈N-甲基3-咪唑基钴啉酯高氯酸盐8。通过8在不同pH缓冲溶液中的UV-Vis谱,计算了Co-N键的平衡常数,独立配位体N-甲基咪唑与咕啉环中心钴原子配位键的键强与自身键连配位体的配位键强要弱。     

猪去氧胆酸化学 8:锇催化不对称双羟化合成 (24R,25R)-24,25,26-三羟基胆固醇

本文报道应用锇催化不对称双羟化对甾体化合物侧链三取代双键的反应合成得光学纯3a和3b,(3a:3b=6.5:1),收率分别为71%和11%.从3a经五步反应合成新的维生素D~3类似物的关键中间体(24R,25R)-24,25,26-三羟基胆固醇(10).     

新型电流传感器-双拄碳纤维微电极

本文报道了双拄碳纤维微电极的研究及应用,分别用循环伏安法,计市电流法考察了该电极的性能,并用实验验证了双微电极的稳态电流理论公式,探讨了理论曲线与结果偏离的原因,采用发生一收集模式,提出间接测定维生素B~1的方法,并取得了满意的结果,维生素B~1的检测限为1.0×10^-^6mol.dm^-^3,线性范围为7.5 ×10^-^6-7.5×10^-^4mol.dm^-^3     

利用甘油醛进行白三烯B4中1-C～6-C及11-C～20-C片断的手性合成

本文报道由D-甘露醇和L-抗坏血酸为手性源, 通过D(+)-和L(-)-甘油醛分别合成白三烯B4中1-C～6-C片断5-(S)-苯甲酰氧基-6-氧代-己酸乙酯及11-C～20-C片断-2-(R)-叔丁基-二苯基硅氧基-癸-4-(z)-烯醛的新合成方法。