单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精的合成及其对Cr(Ⅵ)的荧光识别

合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

桑色素合镧(Ⅲ)与核酸作用的荧光光谱及其分析应用

采用荧光法研究了桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸的作用。研究了溶液的pH值、缓冲溶液含量、有机试剂、外加干扰离子对桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸体系荧光光谱的影响 ,同时还研究了变性DNA与桑色素合镧 (Ⅲ )配合物之间的作用。在溶液 pH =8 0～ 9 0的条件下 ,体系的荧光强度最大 ,最大激发波长为387nm ,最大发射波长为 5 35nm。缓冲溶液的用量控制在 10 % (体积 ) ,乙醇用量也控制在 10 % (体积 )。配合物荧光强度在核酸存在时有所增加 ,据此确定了测定核酸的一种方法 ,简便、快速 ,线性范围宽 ,灵敏度较高 ,结果准确。并对可能的增色效应和酸度对荧光光谱影响的原因进行了讨论。     

新型荧光功能单体2,4-二甲基-7-丙烯酰胺基-1,8-萘啶的合成及其光谱特性

设计合成了可与DNA碱基通过氢键选择性结合的新型荧光功能单体2,4-二甲基-7-丙烯酰胺基-1,8-萘啶(DMAAN)。其反应原理是,2,6-二胺基吡啶与乙酰丙酮在磷酸介质中反应生成中间产物2,4-二甲基-7-胺基-1,8-萘啶(DMAN)。 DMAN与丙烯酰氯在三乙胺存在下,于氯仿溶剂中反应即可得到熔点为239～241 ℃的产物。采用1H核磁共振波谱、质谱、紫外-可见光谱对中间产物DMAN和目标化合物DMAAN进行了光谱表征,并进一步研究了其荧光光谱特性。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用

研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ₁, lgβ₂, lgβ₃分别为4.96±0.03, 5.72±0.07和7.95±0.10。当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数K_b为(2.30±0.10)×104 mol-1·L。当分子浓度为10-8～1.2×10-6 mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂。     

盐酸川芎嗪的荧光光谱研究及应用

在 p H6— 10的水溶液中 ,盐酸川芎嗪产生稳定的荧光。最佳激发波长与发射波长分别为 2 95nm和335nm,当盐酸川芎嗪浓度为 5.0× 10 -6— 5.0× 10 -5mol/ L时 ,荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此建立了荧光光度法直接测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法 ,该方法的相对标准偏差为3.51% ,检出下限为 1.0× 10 -6mol/ L。     

The effects of Ce6-mediated sono-photodynamic therapy on cell migration,apoptosis and autophagy in mouse mammary 4T1 cell line

Purpose

Sono-Photodynamic therapy (SPDT) is an alternative therapy which claims to enhance the anti-cancer effects by combining sonodynamic therapy (SDT) with photodynamic therapy (PDT). In the present study, we investigated the effects of chlorin e6 (Ce6) mediated SPDT on migration, apoptosis and autophagy in mouse mammary 4T1 cancer cells, and its underlying mechanisms.

Materials

Cell migration was determined by wound healing assay. Apoptosis was analyzed using annexin V-PE/7-ADD staining as well as Hoechst 33342 staining. Changes of mitochondria membrane potential (MMP) was evaluated by flow cytometry. Formation of acidic vesicular organelles (AVOs) during autophagy was observed with fluorescence microscope by MDC staining. Immunofluorescence assays were performed to detect the co-localization of LC3 and Lamp2. Western blotting was employed to analyze the activity of the apoptosis related proteins Caspase-3, PARP, Bax and Bcl-2, as well as the autophagy associated processing of LC3-I to LC3-II and Beclin-1 expression.

Results

Ce6 mediated SPDT further enhanced cell migration inhibition, significantly triggered cell apoptosis, nuclear condensation and MMP drop. Cleaved Caspase-3 and PARP increased dramatically after Ce6-SPDT, accompanied by decreased Bcl-2 expression, while the expression of Bax remained stable. Additionally, AVOs formation, co-localization of LC3 and Lamp2 occurred following Ce6-SPDT and simultaneously accompanied by LC3-II processing and increased Beclin-1 expression.

Conclusions

Ce6-SPDT could enhance cell migration inhibition, and induce mitochondria-dependent apoptosis as well as autophagy in 4T1 cells.     

环丙沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

研究了环丙沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫基酸对环丙沙星有较强的增敏作用。据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量环丙沙星的新方法，经样品测定，其线性范围为0．033－0．60μg.mL^-1，检出限为0．033μg.mL^-1，回收率为94．0％－98．1％相对标准偏差为1．5％－2．8％。     

中国东南部中、新生代基性岩荧光光谱与等离子质谱测试结果对比及其地质意义分析

通过对中国东南部中、新生代基性岩类岩石的荧光光谱和等离子体质谱分析结果的对比研究,发现中生代基性岩SiO₂平均含量为±50%,新生代基性岩为±43%,前者属典型基性岩类,后者属超基性岩类。两者在微量元素及稀土元素组成上也有显著差异。中生代基性岩的微量元素和稀土元素标准化配分模式与上陆壳的配分模式相同或相似,而新生代基性岩则与OIB型洋岛玄武岩相同或相似。由此得到的认识是：新生代的基性岩与OIB型洋岛玄武岩一样,均为地幔来源,而中生代的基性岩浆则极有可能来自上陆壳底部,与本区中生代壳内重熔岩浆层的演化有关。     

中国X射线光谱分析文献及计量统计评介

中国X射线光谱分析已经历了60年的发展历程,相关技术文献数量已过万.直至2019年才有"基于CNKI的X射线荧光光谱研究文献计量学分析"一文和《中国X射线荧光光谱分析文献索引》一书的发表与出版.以这两篇文献为基础说明中国X射线荧光光谱文献的类型、文献源及检索收集,简介了这两篇文献的成果要点,评介中国X射线荧光光谱文献统...     

X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究

使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号: 201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮,不龟裂,不分层,不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明：高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究,研究表明：高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下SiO₂晶格被破坏,粒度减小,因而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。     

应用于原子荧光光谱分析的空心阴极灯-As灯电流与激发光强度及延时关系的研究

用XGY-6080型全自动双通道原子荧光光谱仪和高速数据采集系统,采集了As空心阴极灯激发光强度和灯电流波形,分析和讨论了As空心阴极灯激发光强度与灯电流幅度和时序之间的关系,为原子荧光光谱分析中选择空心阴极灯电流及脉宽提供一些参考依据.     

高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究

氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段.已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小.采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24～40000μg·g-1)校准曲线的相关系数明显改善,RM S(均方根)由未贴膜...     

Thermal Ionization and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Potential for Application to Studies on the Biokinetics of Molybdenum in Humans

Abstract

The use of stable isotopes as tracers in biokinetic investigations provides a means to obtain important metabolic data directly in humans without exposing the subjects to undue risks. In this work, three types of mass spectrometers are compared with regard to the determination of the abundances of stable isotopes of molybdenum in natural and enriched aqueous samples. The data show a good response of thermal ionization mass spectrometry (TIMS) and of high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) to the isotopic enrichment of the samples, whereas conventional quadrupole ICPMS shows an unsatisfactory reproducibility of the results. Moreover, only TIMS can achieve an accuracy of better than 1% for the obtained isotopic ratios. Although a tedious procedure for the preparation of the biological samples is required and less sensitivity is achieved as compared to ICPMS, TIMS still seems to be method of choice for the accurate assessment of isotope ratios as required in multitracer studies on human biokinetics of trace metals.     

不同产地软玉的拉曼光谱分析及在古玉器无损研究中的应用

利用拉曼(Raman)光谱技术分别对中国新疆、青海、江苏、辽宁及韩国、俄罗斯、加拿大、新西兰和澳大利亚的软玉样品进行无损分析研究。首先利用拉曼光谱区分了透闪石型和阳起石型软玉, 并对软玉双链结构中Na+、K+对Ca2+以及Al3+对Si2+的不同置换程度引起低频区域特征峰的漂移进行分析, 同时还研究了表面状态和显微结构对674cm-1附近峰强的影响。最后利用拉曼(Raman)光谱技术结合质子激发X射线荧光(PIXE)和X射线衍射(XRD)对河南安阳殷墟遗址、河南省洛阳地区和浙江良渚遗址出土的9件中国古代玉器进行透闪石型软玉的矿相标定, 证明拉曼光谱在中国古玉器结构测试和材质鉴定中是一种很好的无损分析手段。