毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

双波长补偿计算法同时测定饮料中的日落黄及胭脂红

采用双波长补偿计算法同时测定饮料中的食用合成色素日落黄与胭脂红。日落黄的线性范围为4～60μg／mL，相关系数为0．9999，回收率为97．9％，RSD为0．7164％；胭脂红的线性范围为20～60μg／mL，相关系数为0．9999，回收率为100．5％，RSD为0．7670％。该法操作简单，灵敏度高。     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

离子色谱法测定土壤中植物激素乙烯利

土壤样品中的乙烯利在IonPac AS14分离柱（4mm）,（3．5mmol Na2CO3＋1．0mmol NaHCO3）／L淋洗液的淋洗条件下得到较好的分离。在0～10μg／mL的范围内标准曲线呈线性,检出限为（0．08μg／mL）。精密度好,10．266μg／mL时,保留时间的RSD=0．86％;峰高的RSD=1．1％;峰面积的RSD=1．0％。在此条件下,其它阴离子对乙烯利的检测不干扰,样品的加标回收率为85．6％～87．9％。     

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定苯甲酸和苯甲醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法同时测定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响，在25℃下，以V（乙腈）：V（碳酸丙烯酯）=1：1的混合液为溶剂，缓冲体系中含15mmol／L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1％乙酸，重力进样30S，运行电压20kV，毛细管总长45cm有效长度30cm，φ75μm，检测波长285nm。苯甲酸线性范围为5～40μg／mL，线性方程为：Y=13．473ρ＋13．336，相关系数r=0．9985，检出限为0．92μg／mL，RSD为3．8％。苯甲醛的线性范围75～1125μg／mL线性方程为：Y=5．2449ρ＋564．01，相关系数r=0．9997，检出限为15．60μg／mL，RSD为3．5％。已用于经空气氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的测定。     

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。     

高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒剂中靛玉红含量

为通过测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量控制制剂内在质量，采用高效液相色谱法，以V（甲醇）＋V（水）=75＋25为流动相，流速0．5mL／min，检测波长为290nm。结果表明，靛玉红含量与峰面积在0．0172～0．1370μg范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．4％（RSD=2．60％，n=5），方法重现性好（RSD=2．90％），可避免制剂中其他化学成分的干扰，专属性好，且操作简便。     

左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究

提出了一种测定左旋氧氟沙星（LEV）的荧光光谱新方法。该法基于电子受体氯冉酸（CL）和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌（DDQ）与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度。对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定LEV的新体系：（1）CL体系,线性范围为0．06～3．6μg／mL,检出限为0．02μg／mL;（2）DDQ体系,线性范围为0．12～2．2μg／mL,检出限为0．04μg／mL。所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99．72％～99．36％和99．36％～98．86％。     

高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量

建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法．采用Kromasil C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,以甲醇：0．1％磷酸溶液=62：38（V／V）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为366nm．对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4．5mol／L盐酸溶液,80℃水浴上水解1．5h．山萘素在0．061～610μg／mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r为0．9999）,最低检出限为0．03μg／mL,平均加标回收率为95．4％,RSD为1．4％．该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制．     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。     

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55／45,其中水相为0．1mol／L乙酸0．1mol／L乙酸铵的缓冲溶液（pH=4．70）,流速0．6mL／min条件下,约10min内实现了无机铅离子（Pb^2＋）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）和氯化三苯基铅（TPhL）的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93．8％-115．6％和89．3％-137．8％;峰强度和保留时间的RSD分别为7．4％-14．3％和0．5％-1．3％;仪器检出限及方法检出限分别为0．27-3．07μg/L和1．20-2．33μg／L。     

(R,S)-α-羟基苯丁酸乙酯的HPLC手性分离

建立了手性柱HPLC法测定盐酸贝那普利的中间体(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯。采用Chiralcel OD-H色谱柱,流动相正己烷-异丙醇（体积比90：10),流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样体积20μL,按外标法以峰面积计算(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯的含量。(S)体的线性范围5．5～23．8μg／mL,检出限0．47μg／mL(S／N=3),回收率为96％～103％,精密度RSD为2．1％(n=6)。     

植物油中苯并芘含量测定研究

为建立固相萃取-液相色谱法测定植物油中苯并芘的检验方法,将植物油中的苯并芘用中性氧化铝固相萃取小柱萃取和净化后用反相色谱柱分离,荧光检测器进行了检测。结果表明,苯并芘质量浓度在0．001～0．1μg／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0．9999,检测限为0．4μg／kg,回收率在88．1％～94．2％之间,RSD为2．42％,操作简便,对样液的净化效果好,结果准确可靠。     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

反胶束萃取-高效液相色谱法测定磺酸型偶氮染料

建立了水中磺酸偶氮染料甲基橙（MO）、刚果红（CR）和酸性铬兰K（ACBK）的反胶束萃取-离子对高效液相色谱定量检测的方法。采用Hypersil C18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为V（甲醇）／V（水）=63：37（含10mmol／L的KH2PO4、4mmol／L的四丁基溴化铵,KOH调pH=7．0）,流速为0.8mL／min,MO、CR和ACBK检测波长分别为449nm、505nm和526nm。结果表明,染料的回收率为92．9％～102．1％,相对标准偏差为0．9％～2．3％,水中MO、CR和ACBK的检出限分别为0．6μg／L、1．2μg／L和1．3μg／L。     

气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量

采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量．结果表明。乙二胺在0．12．0ms／mL范围内的线性关系良好（r=0．9997）,检出限为0．02m/mL,方法的精密度RSD为1．7％（n=6）,加标回收率在95％～101％．     

火焰原子吸收法测定苹果汁中的钠

用浓硝酸及高氯酸消化苹果汁样品，以氯化钾作为电离缓冲剂，建立了测定苹果汁中钠的火焰原子吸收法。方法的线性范围为0～0．6μg／mL，线性回归方程为A=1．0182c 0．0462，相关系数r=0．9971，检出限为0.9μg／L。测定浓缩苹果汁、苹果原汁中钠的相对标准偏差分别为0．6％、1．3％，加标回收率分别为99.0％～lOl.3％、98．0％～103．2％。     

微波消解冷原子荧光法测定市售猪肉中的痕量汞

采用微波消解，冷原子荧光法测定了猪肉中的痕量汞。汞的回收率在90．7％～98．8％之间；相对标准偏差（RSD）2．62％；检出限为0．010μg/mL；线性范围0～12μg/mL。     

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm,10μm）,以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL／min,检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％,RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5）,检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L,线性范围分别为0．02～0．98g／L,0．03～1．38g／L,0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。