利用相位步进脉冲消除探头13C NMR背景信号

由静态探头线圈外有机材料产生的¹³C NMR背景信号强度大，化学位移范围广（δ_C 20~250），此背景信号在交叉极化实验中还可被增强，并随着样品信号的累积而累积，严重影响谱图分析.将相位步进脉冲引入交叉极化实验（称为PIPCP）中可以有效去除经交叉极化增强的¹³C NMR背景信号，但样品信号不受影响.这是由于经过相位步进脉冲后，线圈外相位严重畸变，而且线圈外锁定场强度急剧降低，来自探头材料的¹³C NMR背景信号无法有效地进行交叉极化.而对于被测样品甘氨酸来说，由于I核和S核之间强烈的偶极耦合作用，所加相位步进脉冲对锁定场强度的影响只有1.4%.     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2'的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3'trans-δC-3'cis)>1ppm。     

丁氟螨酯的波谱学数据解析与结构确证

丁氟螨酯是一种新型杀螨剂,具有高效、低残留的特点.本文对其红外吸收光谱（IR）、紫外吸收光谱（UV）、质谱（MS）及核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）进行了测定,分析了其UV和IR谱图特征吸收峰对应的基团,并对其¹H和¹³C NMR信号进行了归属,确证了丁氟螨酯的结构.该研究将为丁氟螨酯的其他相关研究提供参考.     

卢立康唑的波谱学特征和结构确证

用红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振（NMR）波谱（包含¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC和¹H-¹³C HMBC）、质谱、差示扫描量热分析、X-射线粉末衍射和元素分析等方法对卢立康唑进行了结构分析.对卢立康唑所有的¹H和¹³C NMR信号进行了归属,并通过多种谱学技术确证了卢立康唑的结构.     

德拉沙星葡甲胺波谱学数据解析

本文采用元素分析、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱和核磁共振（NMR）波谱（包含¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）等方法对德拉沙星葡甲胺进行了结构分析,确证了德拉沙星葡甲胺的结构,分析了其IR谱图特征吸收峰对应的基团,对其¹H和¹³C NMR信号进行了完整归属.并通过差示扫描量热法、热重分析及粉末X-射线衍射分析对德拉沙星葡甲胺的晶型进行了初步研究.     

外型和内型C-2位单取代降冰片烯衍生物的核磁共振波谱研究

C-2位单取代降冰片烯衍生物中降冰片烯环存在各向异性,且多数为外型和内型异构体的混合物,导致其结构解析困难.针对这一问题,本文在制备了单一构型的C-2位羧基和羟甲基取代的降冰片烯衍生物的基础上,利用¹H NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹H NOESY谱和相应的耦合裂分信息,对外型-5-降冰片烯-2-羧酸、内型-5-降冰片烯-2-羧酸、外型-5-降冰片烯-2-甲醇和内型-5-降冰片烯-2-甲醇的¹H和¹³C NMR信号进行归属,并探讨了降冰片烯衍生物的取代基种类及空间构型对¹H NMR化学位移的影响.     

蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析

本文利用多种液体核磁共振（NMR）技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱（DOSY）和一维选择性激发谱（selTOCSY）确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC实验对二氢蒽、四氢蒽和对称八氢蒽的¹H和¹³C NMR信号进行了详细归属;利用定量核磁共振氢谱（QNMR）计算得到了蒽的转化率和产物的选择性.本研究可用于指导优化催化反应条件,提高产物对称八氢蒽的选择性,同时为稠环类芳烃催化加氢产物的分析提供系统的NMR技术方案.     

吲哚衍生物NMR数据归属及其溶剂效应研究

吲哚及其衍生物具有独特的生理活性,该文主要应用1D NMR 和2D NMR技术(COSY, HSQC, HMBC, NOESY)对合成的吲哚衍生物的¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属. 用变温NMR研究了N-叔丁氧羰基吲哚（化合物m）中C-N键的旋转受阻对氢谱和碳谱的影响,计算了融合温度下C-N键旋转速率为175 Hz,此温度下活化自由能为12 kcal/mol. 研究了化合物m的溶剂效应,发现在低极性溶剂中的C-N键的旋转阻力大于极性溶剂.     

一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属

采用二维核磁共振技术(¹H-¹H COSY, DEPT, HSQC, HMBC, NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′, 4′-O, O-demethylene-4-O- demethylpodophyllotoxin (1)的结构. 首次对化合物1的¹³C NMR数据进行了全归属.     

己二酮糖硝基甲烷加合产物的结构确定

立体选择性地合成了1, 2∶4, 5-二-O-异亚丙基-3-C-硝基甲基-β-D-核-己-2-吡喃酮糖，确证了其绝对构型. 并用gCOSY、gHSQC、gHMBC、ROESY等2D NMR技术对它的¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

选择性远程DEPT 13C NMR新技术用于新阔叶千里光碱氮氧化合物的结构测定和谱峰归属研究

从湖北蟹甲草根茎中分得一个新的生物碱,选择性远程DEPT ¹³C NMR新技术用于识别NMR信号归属和连接被季碳及杂原子分割的质子自旋系统,确定其结构为新阔叶千里光碱的氮氧化物,如(1)所示。     

恩曲他滨的波谱学数据与结构确证

对恩曲他滨化合物1的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢-氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱¹³C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,纠正了文献\[11\]中的归属错误,讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过上述多种波谱技术确证了恩曲他滨的结构.     

盐酸贝西沙星的波谱学数据与结构确证

盐酸贝西沙星是一种新型的氟喹诺酮类抗菌药物,对盐酸贝西沙星的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、HSQC、HMBC、COSY和NOESY）数据进行了解析,对其所有的¹H和¹³C NMR信号进行了归属,通过多种波谱学技术确证了盐酸贝西沙星的结构.     

水溶性镧系位移试剂对羟基脯氨酸的手性识别

用¹H NMR和¹³ C NMR研究了水溶性镧系位移试剂Sm-pdta对反式-4-羟基脯氨酸的手性识别. 反式-4-羟基脯氨酸与Sm-pdta形成络合物后,其¹H NMR和¹³C NMR图谱的化学位移有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为2组信号,分别对应反式-4-羟基脯氨酸的两种对映异构体. 结果显示,对于反式-4-羟基脯胺酸, Sm-pdta是一个既方便又有效的手性位移试剂.     

N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究

本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-（1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基）-2′-苄氧羰基鸟苷（化合物1）,并应用液相色谱串联质谱（LC-MS）、气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）、液体1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）,对产物的¹H、¹³C和¹⁹F NMR信号进行了归属,确定了其结构．     

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢 氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.     

Proton dynamics in letovicite, (NH4)3H(SO4)2: a 1H and 14N NMR spectroscopic study

The improper ferroelastic phase letovicite (NH₄)₃H(SO₄)₂ has been studied by ¹H MAS NMR as well as by static ¹⁴N NMR experiments in the temperature range of 296–425 K. The ¹H MAS NMR resonance from ammonium protons can be well distinguished from that of acidic protons. A third resonance appears just below the phase transition temperature which is due to the acidic protons in the paraelastic phase. The lowering of the second moment M₂ for the ammonium protons takes place in the same temperature range as the formation of domain boundaries, while the signals of the acidic protons suffer a line narrowing in the area of T_c. The static ¹⁴N NMR spectra confirm the temperature of the motional changes of the ammonium tetrahedra. Two-dimensional ¹H NOESY spectra indicate a chemical exchange between ammonium protons and the acidic protons of the paraphase.     

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.