Ag(Ⅰ) Schiff碱配合物的合成及其晶体结构

本文以2-醛基吡啶和1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再分别同AgNO3和AgClO4进行配位反应,得到了2个配合物[Ag2(NO3)2L](1)和{[AgL]ClO4}n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,Ag(I)的配位环境为平面三角形,配体L同时和2个Ag(Ⅰ)离子配位形成双核配合物。配合物2属于单斜晶系,P21/n空间群,每个Ag(Ⅰ)的配位环境均为扭曲四面体,每个配体L通过其两端的2个氮原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构。     

N, N’-双(3-吡啶醛)-(1R, 2R)-环己二胺席夫碱Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构和荧光性质研究

以3-吡啶醛和（1R,2R）-环己二胺进行缩合得到Schiff碱配体L¹,然后,用配体L¹和AgNO₃进行配位反应,得到配合物[Ag（L¹）（NO₃）]_n（1）,并用元素分析、FT-IR、X-射线单晶衍射、热重分析、粉末衍射对其进行了表征。晶体结构表明：配合物1属于单斜晶系,C2空间群,Ag（Ⅰ）的配位环境均为扭曲四面体,分别和硝酸根的氧原子,配体中的2个吡啶氮原子以及1个亚胺氮原子配位,配体L¹有2种配位模式,其中,1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag（Ⅰ）离子配位,另外1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag（Ⅰ）离子配位,同时2个亚胺氮原子也分别和2个Ag（Ⅰ）离子配位,这样配合物形成3D孔状结构。同时研究了配合物的固体荧光性质。     

一维链状Ag(Ⅰ)席夫碱配合物的合成和结构表征

以2-醛基吡啶和1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷进行缩合得到Schiff碱配体L,然后与AgSbF6进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Ag(L) SbF6]n,用元素分析、FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,每个Ag(Ⅰ)的配位环境均为扭曲四面体,每个配体L通过其两端的2个N原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构.     

一维链状Ag(Ⅰ)配合物的合成及结构表征

本文以2-醛基吡啶和1,4-二(对氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L(1,4-双-(N-(2-吡啶甲亚胺基)苯氧基)丁烷),再同AgSbF6,进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Ag(L)SbF]n·2CHCl3(1),并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于单斜晶系,P...     

一维链状银(Ⅰ)配合物的合成及结构表征

分别用间苯二胺和GgNO3,1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷和AgClO4进行配位反应得到了2个配合物[Ag(C6H8N2)(NO3)]n(1)和[Ag(C16H20N2O2)(ClO4)]n(2),并用元素分析,FTIR和X射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群为Fdd2;配合物2属于单斜晶系,...     

N，N’-双（3-吡啶醛）-（1R，2R）-环己二胺席夫碱Ag（Ⅰ）配合物的合成、结构和荧光性质研究

以3-吡啶醛和(1R,2R)-环己二胺进行缩合得到Schiff碱配体L1,然后,用配体L1和AgNO3进行配位反应,得到配合物[Ag(L1)(NO3)]n(1),并用元素分析、FT-IR、X-射线单晶衍射、热重分析、粉末衍射对其进行了表征。晶体结构表明:配合物1属于单斜晶系,C2空间群,Ag(Ⅰ)的配位环境均为扭曲四面体,分别和硝酸根的氧原子,配体中的2个吡啶氮原子以及1个亚胺氮原子配位,配体L1有2种配位模式,其中,1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,另外1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,同时2个亚胺氮原子也分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,这样配合物形成3D孔状结构。同时研究了配合物的固体荧光性质。     

甲基三氧化铼(Ⅶ)席夫碱配合物的合成与晶体结构

A novel methyltrioxorhenium(Ⅶ) (MTO) complex was synthesized by the reaction of MTO with Schiff-base ligand obtained by the condensation of 2-pyridinecarboxaldehyde with 4-bromoaniline in methanol. The complex was characterized by NMR, IR, MS, elemental analysis and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The results showed that the crystal belongs to monoclinic, space group P2₁/n with a=0.965 70(19) nm, b=1.410 6(3) nm, c=1.080 4(2) nm, β=109.20(3)°, V=1.390 0(5) nm3, M_r=510.36, Z=4, D_c=2.439 g·cm^-3, F(000)=952 and final R₁=0.034 4, wR₂=0.076 1. The crystal structure indicates that the Re(Ⅶ) atom is coordinated with both nitrogen atoms from the Schiff-base. CCDC: 740159.     

1, 3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质

用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。     

新型二维网状双席夫碱银配合物的合成与结构

席夫碱配体由于在合成上具有极大的灵活性和良好的配位能力 ,因而席夫碱 -金属配合物的研究一直受到广泛重视 .多年来 ,席夫碱配体由简单的单齿发展到多齿和大环配体 .此外 ,过渡金属的席夫碱配合物具有独特的结构、性能和广泛的应用 ,如氧化还原 [1] 、催化 [2 ] 以及生物体系的化学模拟 [3 ] ;另一方面 ,由于银原子配位方式的多样性 (二、三、四和五配位 ) ,便于人们对超分子化合物的组装规律进行系统研究 ,因而银配合物的研究正日益引起人们极大的兴趣 [4～ 7] .鉴于此 ,我们设计合成了一个新的四齿席夫碱配体 L ,研究了其与 CF3 SO3 …     

吡啶酰胺基苯胺类化合物的水杨醛席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文以水杨醛和N,N′-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合得到席夫碱化合物L,然后与CuCl2.2H2O分别在甲醇、乙醇溶液中进行配位反应;在进行配位反应中,化合物L的一端酰胺键发生醇解,分别被甲醇,乙醇取代,从而,得到了吡啶酰胺一端被甲醇,乙醇取代的席夫碱铜(Ⅱ)单核配合物1和2。用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,化合物L属于三斜晶系,空间群Pī,配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c,配合物1和2均为单核配合物。配合物2通过弱相互作用形成二聚体。     

二维网状银(I)配合物的合成及结构表征

用1,10-二(邻氨基苯氧基)癸烷和AgNO3,进行配位反应得到了配合物[Ag2(L)(NO3)2]η(1).并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.5649(l)nm,b=3.3426(7)nm,c=0.9375 (2) nm,β=99...     

阴离子调控的含反式-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺银配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质

将配体反式-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺(L)与AgX(X=NO₃^-,BF₄^-,SbF₆^-,ClO₄^-)进行反应得到4个配合物{[Ag(L)]NO₃}_n(1),{[Ag(L)(H₂O)]BF₄}_n(2),{[Ag₂(L)₃](SbF₆)₂}_n(3),{[Ag(L)]ClO₄}_n(4),并用元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征了4个配合物的结构。在固体状态下,配合物1和2都形成2D网状结构的配位聚合物,都有2个不同配位类型的配体,不同的是,配合物1中桥连配体的1,4-环己二胺1,4位的C-N键在直立键上,而配合物2中桥连配体的1,4-环己二胺中1,4位的C-N键在平伏键上;配合物3也有2种不同配位类型的配体,但是与配合物1和2不同,配合物3形成1D配位聚合物;配合物4中的配体只有一种配位类型,配合物4形成2D网状结构。4个配合物中,配合物2,3的阴离子未参与Ag(Ⅰ)配位,配合物1和1的阴离子与Ag(Ⅰ)配位。同时,研究了配体和配合物在室温下的固态荧光性质。     

双核镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和磁性质

合成了通过N-N键桥联的不对称的N₂O₃席夫碱配体(H₃L)的镍(Ⅱ)配合物[Ni₂(HL)₂]₂(DMF)₈(H₂O)₂ (1)。配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，a=1.273 5(2) nm，b=1.360 4(3) nm，c=1.427 6(3) nm，α=85.358(4)°，β=63.513(3)°，γ=79.545(4)°，V=2.176 8(7) nm³，Z=1，F(000)=980，R₁=0.073 6。配合物1的不对称单元中含有两个双核结构Ni₂(HL)₂(DMF)₂(H₂O)₂ (Ⅰ)和Ni₂(HL)₂(DMF)₄ (Ⅱ)以及两个DMF溶剂分子。通过酚基氧原子桥联的镍-镍距离分别为：Ni(1)-Ni(1A)，0.308 4 nm；Ni(2)-Ni(2B)，0.310 3 nm(对称操作：A：1-x，2-y，-z；B：1-x，1-y，1-z)。金属镍(Ⅱ)离子采取扭曲的八面体配位构型，一个配体的NO₂三齿配位单元和另一个配体的酚基氧原子位于赤道面位置，两个溶剂分子占据轴向位置。晶体中存在着分子内以及分子与溶剂分子间的两种氢键作用。配合物1的变温磁化率测定表明，Ni(Ⅱ)离子之间的反铁磁耦合作用在它的磁性质中起主导作用。     

阴离子调控的含反式-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺银配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质

将配体反式-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺(L)与AgX(X=NO₃^-, BF₄^-, SbF₆^-, ClO₄^-)进行反应得到4个配合物{[Ag(L)]NO₃}_n(1), {[Ag(L)(H₂O)]BF₄}_n(2), {[Ag₂(L)₃](SbF₆)₂}_n(3), {[Ag(L)]ClO₄}_n(4),并用元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征了4个配合物的结构。在固体状态下,配合物1和2都形成2D网状结构的配位聚合物,都有2个不同配位类型的配体,不同的是,配合物1中桥连配体的1,4-环己二胺1,4位的C-N键在直立键上,而配合物2中桥连配体的1,4-环己二胺中1,4位的C-N键在平伏键上;配合物3也有2种不同配位类型的配体,但是与配合物1和2不同,配合物3形成1D配位聚合物;配合物4中的配体只有一种配位类型,配合物4形成2D网状结构。4个配合物中,配合物2,3的阴离子未参与Ag(Ⅰ)配位,配合物1和4的阴离子与Ag(Ⅰ)配位。同时,研究了配体和配合物在室温下的固态荧光性质。     

异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱混配体Co(Ⅲ)配合物的晶体结构

Co配合物;异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱混配体Co(Ⅲ)配合物的晶体结构     

席夫碱锰(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

由乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺缩合得到N,N’-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的席夫碱配体L,然后与MnCl2.4H2O进行配位反应,得到了配合物[Mn(L)Cl2]n.nH2O,并用元素分析、FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物属于单斜晶系,空间群P21,晶体学参数:a=9.2719(14),b=18.871(3),c=24.767(4),β=98.346(4),Z=2,Dc=0.854g.cm-3,F(000)=1164,R1=0.1201,wR2=0.2968[Ⅰ>2σ(Ⅰ)]。在配合物中,每个Mn(Ⅱ)的配位环境都是三角双锥,每个Mn(Ⅱ)离子同时与3个配体配位,每个配体L通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥连形成二维网状结构。     

1, 3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质

用1, 3-双( 2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1, 3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与AgSbF₆进行配位反应,得到配合物 [AgLSbF₆]_n·nCHC_l3(1),并用元素分析, FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P2₁/n,晶体学参数:a=0.990 2(11) nm, b=2.181(2) nm, c=1.012 2(11) nm, β=109.374(10)°, V=2.062(4) nm³, Z=4, D_c=1.277 g·cm^-3, M_r=396.40, μ=0.087 mm^-1, F(000)=824, R₁=0.064 2, wR₂=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群 P2₁/n,晶体学参数:a=1.270 57(11) nm, b=1.456 44(13) nm, c=1.669 85(14) nm, β=105.643(3)°, V=2.975 6(4) nm 3, Z=4, D_c=1.918 g·cm^-3, M_r=859.39, μ=1.907 mm^-1, F(000)=1 664, R₁=0.0417, wR₂=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。     

一种新型Co(Ⅱ)席夫碱配合物的合成及晶体结构

通过使用四臂八齿Schiff配体(H4L)与六水合硝酸钴反应,成功合成了Co(Ⅱ)席夫碱配合物C26H26N3O3Co.3H2O,并使用元素分析、IR光谱及单晶X射线衍射等方法对配合物进行了表征.结构分析表明,配合物中的配体通过3个分枝上的N和O原子与金属离子配位,形成扭曲的八面体几何构型,配体上未参与配位的分枝发生了水解,氨基发生了质子化,且配合物通过分子间氢键的弱相互作用沿晶体学a轴方向排列成1D链状结构.     

硝酸双-(1，10-二氮杂菲)苯乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了标题化合物晶体。经X射线单晶结构分析确定该化合物晶体的化学结构式为［Zn(phen)₂PAC］NO₃·2HPAC(phen=1,10-二氮杂菲，HPAC=苯乙酸)。结构中Zn(Ⅱ)与一个苯乙酸和二个1，10-二氮杂菲形成不规则八面体配合物，苯乙酸为双齿配位。     

3-甲基-4-乙基-5-[2(或4)-吡啶基]-1,2,4-三唑银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构和光学性质

以3-甲基-4-乙基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑（L）和3-甲基-4-乙基-5-（4-吡啶基）-1,2,4-三唑（L''）为配体分别合成了2个银（Ⅰ）配合物[Ag₂（μ-L）₂L₂（NO₃）₂]（1）和{[Ag₂（μ-L''）₂（H₂O）₂]（NO₃）₂}_n（2）,测定了X射线单晶结构,用红外光谱、荧光和热重等进行了表征。2个配合物都属于三斜晶系,空间群为P1。晶体结构分析表明2个配合物都具有畸变的四面体结构[AgN₃O]。配合物1是一个双核银（Ⅰ）配合物,NO₃^-参与配位;而配合物2是一个配位聚合物,水分子参与配位。