Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。     

LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的水热合成与表征

通过水热反应合成了六角形LaAlO3∶0.05Eu3+微晶样品,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,讨论了反应温度和NaOH浓度对LaAlO3合成的影响.XRD分析表明,所合成的样品属三方晶系(空间群R3c),对LaAlO3∶0.05Eu3+样品的X射线粉末衍射数据进行Rietveld精修,最终R因子为Rp=6.79%,Rwp=8.96%;其晶胞参数为a=b=0.53636(2)nm,c=1.3101(1)nm.SEM分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶具有六角形形貌,颗粒较均匀,平均尺寸约为4!m.PL分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的特征发射为Eu3+的5D0→7F1跃迁发射.     

Gd3Ga5O12∶Eu3+发光纳米晶的燃烧合成及性质

以尿素为燃烧剂,乙二醇为分散剂采用燃烧法制备了Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶。利用X射线衍射、电镜和荧光光谱对前驱体和热处理后样品的结构、形貌和发光性能进行了表征。XRD结果表明:700℃热处理2 h即可获得立方结构Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶。根据Scherrer公式估算经700℃和900℃热处理2 h获得的纳米晶的一次性粒径分别为28 nm和42 nm。发射光谱和激发光谱的结果表明:特征发射峰来自于5D0-7FJ跃迁,而来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁发射最强;宽激发带主要来自于Eu-O电荷迁移带和Gd3Ga5O12基质吸收。发射强度和激发强度随热处理温度的提高而增强。     

Fe3O4/聚苯乙烯纳米复合材料的结构与性能

采用油酸(OA)表面改性的粒径均一的Fe3O4纳米粒子(OA-Fe3O4)与工业化聚苯乙烯(PS)通过溶液共混挥发干燥方法得到了具有超顺磁性的OA-Fe3O4/PS纳米复合材料.透射电子显微镜表征结果表明,在OA-Fe3O4质量分数为1%~10%时,OA-Fe3O4纳米粒子均匀分散在PS聚合物基体中.示差扫描量热分析表明,随着纳米粒子加入量的增加,纳米复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低.热失重分析表明,OA-Fe3O4的存在显著提高了PS在空气条件下的热稳定性.流变分析表明,随着纳米粒子加入量的增加(0~10%),复合材料黏度逐渐降低.进一步研究了分子量双峰分布的PS与OA-Fe3O4纳米复合体系的流变行为,结果表明,当PS基体的平均分子量大于临界缠结分子量,且填充的纳米粒子的半径小于双峰分布PS的均方旋转半径时,加入纳米粒子仍然导致体系的复合黏度降低.     

YVO4∶Eu3+有序纳米球及其表面包覆GdVO4的水热合成与性能研究

采用水热法制备出了均匀有序的球形YVO4∶Eu3+发光材料,并用该法在其表面包覆一层基质材料GdVO4。XRD分析表明包覆前后的样品均为四方晶系锆英石结构的YVO4,且晶体发育良好。FTIR谱图观测到了V-O、Y-O伸缩振动吸收峰。SEM照片表明包覆前后样品均为均匀分散的纳米片组装的有序球形结构。XPS分析进一步证明形成了核壳结构的YVO4∶Eu3+@GdVO4发光材料。荧光光谱表明,YVO4∶Eu3+表面包覆GdVO4之后,发射光强度比未包覆的YVO4:Eu3+有所增强。     

共沉淀-熔盐法制备BaMoO4∶Eu3+及其发光性能研究

以KCl-NaCl为熔盐,采用共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成了红色发光材料BaMoO₄∶Eu³⁺。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(PL)等测试手段,研究了熔盐辅助焙烧温度对粉体相结构、形貌和发光性能的影响,并对比了直接采用共沉淀法合成BaMoO₄∶Eu³⁺的结构与发光性能。结果表明：采用两种方法制备的BaMoO₄∶Eu³⁺均是纯相,粒径随温度升高而增大。当KCl-NaCl复合熔盐焙烧温度大于700 ℃,BaMoO₄晶粒在熔盐中实现了(111)面取向生长,得到均一的尖晶石型BaMoO₄∶Eu³⁺微晶。光谱研究表明：共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成样品在615 nm处的Eu³⁺的⁵D₀-⁷F₂发射明显得到加强,样品发出明亮的红色发射光。     

白色荧光粉NaGd（MoO4）2:Dy3+,Eu3+的水热合成及发光性能

采用谷氨酸辅助水热法合成了八面体形NaGd(MoO4)2:Dy3+,Eu3+白色荧光粉.X射线衍射结果表明,合成的样品为四方晶系的NaGd(MoO4)2纯相.扫描电子显微镜照片显示所制备的粒子为八面体形,各边长约为2μm.荧光光谱结果表明,在NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,yEu3+(y=0,0.5%,0.6%,0.7%,0.8%,0.9%,1.0%)样品中,随着Eu3+掺入量的增加,Dy3+的发射峰逐渐减弱,而Eu3+的发射峰逐渐增强,说明Dy3+-Eu3+之间存在能量传递.通过色坐标图可知,当Eu3+掺杂量y=0.9%时,荧光粉的色坐标(0.338,0.281)与标准的白光色坐标(0.33,0.33)接近,表明NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,0.9%Eu3+是很好的近紫外光激发下的白色荧光粉.     

GdF3∶Eu3+/NaGdF4∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性质

采用水热法,以聚乙二醇(400)为分散剂,以NaOH和HNO3溶液调节初始溶液pH值,合成GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+纳米晶。XRD和SEM结果表明:在酸性溶液(pH=3,5)、中性溶液(pH=7)和碱性溶液(pH=9)中,分别获得具有正交结构的GdF3∶Eu3+纳米晶,GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+混合晶,六方结构NaGdF4∶Eu3+棒状微米晶。根据Scherrer公式估算pH=3和pH=5时制备纳米晶的一次性粒径分别为49和28 nm。样品的发射光谱结果表明:特征发射峰来自于5D2、5D1、5D0到7FJ跃迁。在主晶相为GdF3样品中,主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁;晶相为NaGdF4样品的主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。5D0→7F1和5D0→7F2跃迁发射相对强度比值显示:Eu3+在NaGdF4晶体中的格位对称性下降。激发光谱显示出Gd3+和Eu3+具有较好的能量传递。     

Fe3O4/C的制备与电化学性能研究

应用共沉淀法并以原位聚合苯胺包覆Fe3O4作碳源制备Fe3O4/C的复合材料.XRD、SEM、TEM等测试显示,样品中Fe3O4纳米颗粒(40～80 nm)均匀分散在无定形碳的内部.在50 mA.g-1电流密度下,经过30次循环充放电测试,该材料的容量仍保持在1000 mAh.g-1左右.     

Eu3+掺杂铝硅酸钾发光材料的合成及性能研究

采用固相法在较温和的反应温度下合成了Eu3+掺杂铝硅酸钾发光材料,利用粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热分析仪(TG-DTA)、紫外-可见光谱、荧光光谱仪(PL)等手段对合成的样品进行表征。结果表明:在450,550,650,750℃下合成的KAlSiO4:Eu3+为无定形态,但其形貌受温度的影响较大,450℃下合成的样品分散性较好,其他温度下得到样品的形貌为块状团聚体;在394 nm的紫外光激发下,样品主要表现出掺杂Eu3+的特征发射(5D0→7F1和5D0→7F2跃迁),在650℃合成的样品的发射光谱强度最强,其荧光衰减曲线符合双指数衰减行为,经拟合平均荧光寿命为0.40 ms。     

磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4的制备及催化活性

采用超声法将磁基体Fe3O4和BiVO4复合,制备了易于固液分离的磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和磁学性质测量系统(MPMS)对产物进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了BiVO4/Fe3O4的可见光催化活性。当BiVO4与Fe3O4质量比为5:1时,BiVO4/Fe3O4的催化活性最高,反应经过5 h,对亚甲基蓝的降解率达到92.0%,而单独使用BiVO4为催化剂,降解率仅为72.5%。这表明Fe3O4不仅起到磁基体的作用,还起到助催化剂的作用。BiVO4/Fe3O4在外加磁场的作用下很容易被分离,撤消外加磁场后,通过搅拌又可重新分散。BiVO4/Fe3O4 3次回收后的降解率仍高于80%。     

Eu2+掺杂KCaCl3晶体的生长及发光性能

通过坩埚下降法生长出不同物质的量分数Eu²⁺掺杂的KCa_1-xEu_xCl₃(x=0.005、0.01、0.02、0.03、0.05)单晶,并对晶体进行了X射线粉末衍射、热重、透过率、光致发光光谱、衰减时间、X射线激发发射光谱等测定。通过相图及结构分析,判断出该晶体为一致熔融化合物,并得出其为正交结构,晶胞参数为a=0.75604 nm,b=1.04823 nm,c=0.72657 nm,空间群为Pnma(62)。在紫外光的激发下,晶体在434 nm左右有一个宽的发射峰,对应于Eu²⁺的4f⁶5d¹→4f⁷跃迁;光致衰减时间1.473μs,晶体在X射线激发下的发光强度随Eu²⁺离子浓度增加而增强。     

磁光Fe3O4@SiO2@CdS复合材料的制备及表征

采用水解三氯化铁得到Fe₃O₄磁核,然后水解四乙氧基硅烷(TEOS)得到Fe₃O₄@SiO₂,再在其表面包覆半导体CdS即可得到良好的磁性光电信标Fe₃O₄@SiO₂@CdS。材料形貌、组成分析及光电化学测试表明成功地合成了具有超顺磁性的Fe₃O₄@SiO₂@CdS纳米复合材料。该材料分散均匀、具有良好的光学性能、在光电化学传感及光电催化等领域具有良好的应用前景。     

Fe3O4纳米催化剂的制备及其F-T合成性能研究

基于溶剂热合成体系,制备了不同形貌的Fe₃O₄微球和纳米片催化剂,考察了水热合成条件对Fe₃O₄晶粒形貌的影响,并研究了Fe₃O₄纳米催化剂的费托合成(F-T)性能。结果表明,成核和晶体生长速率是控制Fe₃O₄晶体形貌的关键。与传统的沉淀铁催化剂相比,Fe₃O₄纳米催化剂更容易还原和向活性相转变,因此,具有更高的F-T反应活性、低碳烯烃选择性及C₅₊选择性;Fe₃O₄微球催化剂比纳米片催化剂更易维晶粒的稳定,具有更高的反应活性和稳定性。     

Fe3O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂的制备及其对Pb2+吸附性能

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,柠檬酸为粒子表面修饰剂,通过一步溶剂热法制备Fe3 O4纳米粒子,然后以一定浓度配比的Na2 SO4与NaOH混合液为沉淀剂,通过沉淀聚合法制备Fe3 O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)和物理特性测试仪(PPMS)表征样品的结构、形貌和磁性能,并使用原子吸收分光光度计(AAS)评价吸附剂对Pb2+的吸附去除性能。结果表明,Fe3O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂是由磁性Fe3O4纳米球形粒子和鱼卵状壳聚糖纳米粒子聚集体复合而成,该吸附剂对Pb2+有很好的吸附去除性能,它对Pb2+的等温吸附线符合Langmuir模型,在温度298k和pH值5时,吸附剂对Pb2+的饱和吸附量为105.5mg/g。     

Fe3O4@TiO2核壳微球吸附-光催化联合去除四环素性能

针对传统光催化技术降解四环素废水周期长且催化剂难回收的问题,制备了集吸附-光催化-磁分离于一体的Fe₃O₄@TiO₂核壳微球,并探究了不同核壳组成的Fe₃O₄@TiO₂对四环素溶液的吸附和光催化双效去除性能。结果表明,所制备Fe₃O₄@TiO₂具有良好的核壳微球形貌,孔隙结构丰富,比表面积高达159.62 m²·g^-1。当n(TiO₂)∶n(Fe₃O₄)为4∶1时,Fe₃O₄@TiO₂对四环素的去除效果最佳,其中,暗室吸附2 h去除率为63%,继续光降解3 h后,四环素整体去除率达到98%。机理研究表明,四环素在Fe₃O₄@TiO₂表面的吸附过程符合伪二...     

碳酸盐共沉淀法合成Lu2O3∶Er3+纳米粉体及性能表征

分别以硫酸铵、聚丙烯酰胺和聚乙二醇为分散剂,采用碳酸盐共沉淀法合成了Er3+掺杂Lu2O3纳米粉体。应用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM等测试方法研究了前驱沉淀物的热分解过程,以及不同类型分散剂对Lu2O3∶Er3+纳米粉体晶粒尺寸和分散性的影响。结果表明,以(NH4)2SO4和PAM为分散剂时,前驱体经1 000℃煅烧2 h所得粉体为粒径在50~70 nm之间的球形颗粒,粉体分散性较好。此外,探讨了在980 nm激光激发下Lu2O3∶Er3+粉体的上转换发光性能。     

不同方法制备CaMoO4∶0.05Eu3+红色荧光粉的对比研究

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法合成Eu3+掺杂的CaMoO4红色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、光致荧光光谱(PL)进行表征,考察荧光粉晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,由于Ca2+的半径(0.099 nm)与Eu3+半径(0.094 7 nm)大小相差不大,Eu3+容易取代Ca2+的位置进入晶格,Eu3+掺杂的CaMoO4在晶体结构上保持白钨矿结构。FESEM结果表明:未经后处理的水热法所得样品为片状、多孔结构;高温固相法所得样品尺寸大、团聚严重;溶胶-凝胶法所得样品分散度好、呈条形结构;共沉淀法所得样品形貌、尺寸比较均一。荧光光谱显示,四种样品发光强度差异很大,共沉淀法制得样品的发光强度为未经后处理的水热法制得样品的6-7倍,该现象主要是由样品形貌及表面缺陷的差异引起的。     

柠檬酸盐改性Fe3O4水溶液分散性研究

四氧化三铁(Fe3O4)的水溶液分散性是影响其在生物医学中使用效果的关键因素。以FeSO4和乙二醇为原料,通过柠檬酸根离子改性,采用水热法合成了水溶液分散性良好的Fe3O4粒子。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)分析等测试手段对制备的Fe3O4的物相、形貌、尺寸、表面吸附官能团进行了表征。研究了柠檬酸盐对样品形貌、尺寸、结晶性和水溶液分散性的影响。与未改性的Fe3O4相比,柠檬酸盐改性后的Fe3O4粒子表现出优异的水溶液分散性。     

凝胶-燃烧法合成YAG∶Eu3+纳米荧光材料的结构和发光性能

Y₃Al₅O₁₂∶Eu nanophosphors were synthesized by a gel combustion method. The structure of phosphors was characterized by XRD and FTIR. YAG phase came to occur when YAG∶Eu precursors were sintered at 800 ℃, although the phase was mainly amorphous. The organic groups pyrolyzed completely and pure YAG phase was obtained in the samples sintered at 900 ℃. In the formation of YAG phase, no intermediate phases such as YAP and YAM were detected. Both ⁵D₀ → ⁷F₁ orange and ⁵D₀ → ⁷F₂ red emission could be observed for all the sintered samples. However, the emission of amorphous samples was greatly different from that of crystalline ones. The former was mainly ⁵D₀→ ⁷F₂ red emission, but the latter was ⁵D₀ → ⁷F₁ orange emission. As sintering temperature rises, the ratio of orange to red for phosphors increases. Eu could be doped up to 8% in YAG host lattice, and fluorescence quenching was absent. It indicated that the gel combustion synthesis method can increase emission intensity and quenching concentration due to a good distribution of Eu³⁺ activators in Y₃Al₅O₁₂ matrix.