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离子液体功能化环糊精化合物(ILs-CD)兼具环糊精"内疏水、外亲水"的结构特性和离子液体的低毒性、低蒸气压、电化学窗口宽、热稳定性和化学稳定性高等特性,是一类有巨大发展潜力的新型大环化合物.本文主要根据合成的ILs-CD化合物的阳离子不同对其进行了分类,并介绍了其合成方法,同时阐述了其在电化学、环境、食品、医药、催化... 相似文献
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将离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用,建立了分离文拉法辛对映体的毛细管电泳法。在检测波长230 nm,高差10 cm,进样10 s的条件下,考察了CM-β-CD浓度、HOEt N1,1,1NTf2浓度、背景缓冲液浓度及其p H值、分离电压等实验条件对文拉法辛对映体拆分的影响。最佳分离条件为:在20 mmol·L-1p H 6.0磷酸盐缓冲液中添加30 mmol·L-1HOEt N1,1,1NTf2和4.5 mmol·L-1CM-β-CD,分离电压为20 k V。文拉法辛对映体在9 min内可实现基线分离,分离度为1.82。该法操作简便快速,分离效果好,适用于文拉法辛对映体的分离,同时也为其它手性药物的分离提供了参考。 相似文献
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丙烯酰化β-环糊精单体的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
环糊精高分子在生物医用材料等领域中不断得到广泛的研究和应用[1-4]。环糊精单体是合成环糊高分子的重要中间体,丙烯酸β-环糊精酯的合成虽然早在1976年就由Harada A[5]采用丙烯酸间硝基苯酯与环糊精在碱性水溶液中进行酯交换法得到,主要为单取代产物。但该法反应所得产物不易 相似文献
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以β-环糊精为原料,经对甲苯磺酰化、叠氮化、还原氨基后,再与Boc保护的脯氨酸进行肽键缩合和脱Boc保护基,合成了单-6-脯氨酸-β-环糊精,其结构经1H NMR表征. 相似文献
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建立了以离子液体和β-环糊精为添加剂的反向微乳毛细管电泳(MEEKC)法分离测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松6种激素的方法.在优化的实验条件下,6种物质于12min内达到基线分离,丙酸氟替卡松在2.0~200mg/L范围内线性关系良好,其它组分在2.0 ~ 500mg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N =3)分别为0.75、0.81、0.66、0.68、0.74、0.86 mg/L.方法用于化妆品样品测定,加标回收率在93.5%~105%之间,RSD均小于4.3%(n=3). 相似文献
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N-酯基取代吡啶功能化离子液体的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了系列新型N-酯基取代吡啶功能化离子液体, 采用NMR、FTIR、ESI-MS、TG-DSC等表征手段, 对其结构组成和物理性质进行了全面的表征. 结果表明, 阴离子相同的N-酯基功能化离子液体与常规溶剂的相溶性基本相同, 由于酯基的引入, 这类离子液体与乙酸乙酯的相溶性降低. 含有相同阴离子的N-酯基吡啶功能化离子液体的熔点随着取代基碳链的增长逐渐下降, 阴离子为BF4、PF6的功能化离子液体具有较好稳定性, 热分解温度在300 ℃左右. 通过酯基对离子液体阳离子进行功能化, 可以对离子液体的物理、化学性能进行调变. 相似文献
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通过硅氢加成反应, 以ABx型功能化β-环糊精大单体为原料, 采用一步法合成出新型超支化聚(β-环糊精)高分子. ABx大单体由单取代对甲苯磺酰化β-CD依次与烯丙基胺、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(含氢双封头)及丙烯酰氯反应得到. 采用1H NMR, 13C NMR, 29Si NMR和飞行时间质谱对ABx大单体及其聚合物的结构进行了表征. 利用凝胶渗透色谱/多角度激光光散射(SEC/MALLS)联用仪得到了超支化聚(β-环糊精)的分子量、分子量分布及本体黏度. 相似文献
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本文通过修饰阴阳离子合成了一系列咪唑型离子液体,以β-烯胺酮的合成为反应探针,考察离子液体结构和活性之间的关系。结果表明:阴阳离子对离子液体的活性都有显著的影响。阴离子为BF4-时,阳离子活性顺序为[Hmim]+[bmim]+,[emim]+[bmmim]+,其中[Hmim]BF4作反应介质,反应时间为10min,产率可达96%。当阳离子为[Hmim]+时,阴离子BF4-,Tsa-,Br-和NO3-活性均较高,产率达到93%以上,但阴离子HSO4-显著降低离子液体的活性,反应30min,产物收率仅有60%;阳离子为[bmim]+时,[bmim]Br[bmim]PF6[bmim]BF4,产率达到85%以上;而阴离子为HSO4-和H2PO4-时,离子液体活性变差,收率低于70%。离子液体[Hmim]BF4重复使用5次,β-烯胺酮产率基本不变,反应10min后,仍达89%。 相似文献
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N-羧基吡啶功能化离子液体的表征 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了系列新型N-羧基吡啶功能化离子液体, 利用1H NMR、13C NMR、IR、DSC对其进行表征并研究了其与常规溶剂的相溶性, 采用酸碱滴定法测量了系列离子液体的酸离解常数pKa值. N-羧基取代吡啶功能化离子液体的pKa值在2.5~4.0之间, 并随阳离子取代羧基碳链的增长而增大; 离子之间形成氢键及阴、阳离子的大小是影响离子液体熔点的主要因素. 阴离子越小, 熔点越高. 所合成的N-羧基吡啶功能化离子液体具有相同的相溶性且由取代羧基所决定, 与常见烷基咪唑离子液体相比, N-羧基吡啶功能化离子液体与丙酮、二氯甲烷并不相溶. 功能化离子液体的阳离子取代基是影响其物化性能的主要因素, 通过改变功能化基团碳链的长短及与不同阴离子进行组合, 可以对功能化离子液体物理、化学性能进行调节. 相似文献
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以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步加碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件是:β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为1∶1.1、1∶4、1∶8,反应温度为85℃,微波输出功率为400W,反应时间2~3h。该条件下所得产品的平均取代度分别为1.12、3.96、6.83,收率分别为86.3%、85.6%、85.1%。采用红外、核磁氢谱、质谱和毛细管电泳技术对合成的产品进行结构表征及取代度计算。结果表明,该新工艺合成了特定取代度的磺丁基醚-β-环糊精,而且与传统合成工艺相比,具有反应时间短、用碱量少、反应条件温和等优点。 相似文献
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本文采用羟基活化的方法对β-环糊精树脂进行活化,之后通过一步反应引入季铵基功能基团制得了一类新型的β-环糊精聚合物.考察了反应体系NaOH浓度、反应温度、反应时间、加料顺序及体系溶剂种类对树脂活化程度的影响.结果表明此种制备方法简便易行,用此方法可合成出多种季铵盐型β-环糊精树脂.对这类新型树脂的相转移催化性能的研究表明,树脂对硫氰酸苄酯具有较好的催化性能,催化量的树脂即可使产率显著提高. 相似文献
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利用氢氧化钠作催化剂使β-环糊精(简称β-CD)被烯丙基修饰合成了七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精[Heptakis-(2,3,6-O-allyl)-β-CD].用正交实验法考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和修饰剂--烯丙基溴用量等因素对合成目标化合物的影响,得出合成七-(2,3,6-O-烯丙基)-β-环糊精的最佳实验条件:n(β-环糊精)∶n(烯丙基溴)=1∶86.92,n(催化剂)∶n(烯丙基溴)=1∶1.052.产物经元素分析,IR和1H NMR表征和确认. 相似文献
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采用绿色丙基化试剂成功探索了丙基-β-环糊精合成的新方法.该方法选用碳酸二丙酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应选择性地合成了目标产物.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征. 相似文献