熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

熔盐法制备高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷

用熔盐法合成铌酸钾钠(Na0.52K0.48NbO3,N52K48N)陶瓷粉体,用传统固相烧结工艺制备N52K48N陶瓷.研究了熔盐含量和烧结温度对N52K48N陶瓷粉体及其所制备陶瓷的相结构、微观形貌及电学性能的影响.结果发现,熔盐法在750℃就合成了单一钙钛矿结构的N52K48N陶瓷粉体;随熔盐含量增加,N52K48N陶瓷粉体粒径增大,粉体团聚现象明显减弱.当熔盐与反应物质量之比为1∶5,烧结温度T=1050℃时,所制备的N52K48N陶瓷具有优异的电学性能:压电常数d33=137 pC/N,机电耦合系数kp=32.6;,居里温度Tc=410℃,表明熔盐法是一种很有前途的铌酸钾钠陶瓷制备方法.     

熔盐法合成Bi3NbTiO9的晶粒生长动力学研究

本文采用熔盐法,利用氯化钾作助熔剂成功合成了Bi3NbTiO9多晶粉体.并在此基础上,利用经典的动力学方程系统研究了Bi3NbTiO9多晶粉体在熔盐合成过程中的晶粒生长动力学.结果表明:利用熔盐方法合成Bi3NbTiO9多晶粉体的生长过程,可以划分为高温和低温两个阶段,并且在不同的阶段存在不同的生长机制.进一步对熔盐法合成多晶陶瓷粉体的形核和长大两个反应阶段进行研究,结果表明:粉体的形核过程遵循JMAK方程.低温阶段即低于900℃时,Bi3NbTiO9晶粒的长大速率较小,生长主要依赖于扩散;900℃以后晶粒的长大速率和晶粒生长激活能均显著增加,生长主要依赖于界面反应;高温生长的后期会发生明显的异常晶粒长大.     

熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用熔盐法合成出片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶体.研究了合成温度、保温时间和熔盐含量对BNN5晶体形貌的影响.结果表明:随着合成温度的提高、保温时间的延长和熔盐含量的增加,BNN5粉体的尺寸逐渐增大.当熔盐与总反应物的质量比为1:1,在1100 ℃下保温3 h时,可以制备出片状的BNN5晶体,其边长为12～24 μm,厚度为0.5～2 μm,有望成为外延生长<001> NaNbO3片状晶体的理想模板.     

KCl熔盐法合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体

采用KCl熔盐法合成了CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体。探究了不同KCl与CCTO原料质量比及不同焙烧温度对合成的CCTO粉料性质的影响。研究发现,KCl加入量的多少对合成的CCTO粉料纯度及颗粒形貌有着显著影响,当KCl与CCTO原料的质量比为1∶2或1∶1时,合成得到的CCTO粉料纯度高,但当KCl与CCTO原料的质量比超过1∶1时,合成得到的CCTO粉料中出现了少量杂质。当KCl与CCTO原料的质量比由1∶2逐渐增加至5∶1时,合成得到的CCTO粉料由方形颗粒逐渐转变成了以棒状颗粒为主。提高焙烧温度同样有利于CCTO棒状颗粒的生长。在KCl与CCTO原料的质量比为3∶1时,随着焙烧温度由750℃升高到950℃,合成得到的CCTO颗粒由方形逐渐转变为以棒状颗粒为主。     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

有机熔盐(OMS)法制备AgInS2纳米针

本文以AgNO3、INCl3·4H2O和硫代尿素为原料,尿素和氯化胆碱为有机熔剂,用有机熔盐法(OMS)在200℃制备出纯度较高的黄铜矿结构AgInS2纳米针.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)等对纳米针的物相、形貌和化学配比进行了定性和定量表征.XRD测试结果表明,实验获得产物确为黄铜矿结构AgInS2.使用Scherrer公式估算了AgInS2产物的晶粒平均粒度大小约为50 ～ 80 nm,表明所得确为AgInS2纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌外形均匀呈针状,纳米针的几何尺寸基于60 ～80 nm×1000～1500 nm.EDS测试结果显示AgInS2纳米针中Ag、In和S三元素的原子相对百分含量为26.66;、24.82;和50.52;,其化学计量比几近于1:1∶2物质的量比.通过紫外可见透过光谱得到截止波长为661 nm,禁带宽度为1.88 eV.以上结果充分表明OMS法是一种制备AgInS2纳米针的有效方式.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

熔盐辅助碳热还原法合成碳化钽粉体

以Ta O5、酚醛树脂为钽源和碳源,以NaCl-NaF为熔盐介质,采用碳热还原法合成了TaC粉体,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜研究了粉体物相组成和显微形貌.结果表明:1000℃烧后时试样的物相只有NaTaO3,1100℃烧后有TaC生成,但仍残留较多的NaTaO3;1200℃烧后TaC的生成量明显增加,NaTaO3含量明显降低仅有少量残余;1300℃烧后物相组成全部为TaC.1300℃合成的TaC粉体粒径为1～2 μ.m,粉体形貌为规则的多面体.熔盐促进了TaC粉体的合成主要因为在反应过程中了过量的熔盐不仅起到熔剂的作用,而且直接参与反应生成中间产物NaTaO3,促进了TaC粉体的合成.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

The Effect of Annealing Temperature on Electrical Properties of SrBi2Ta2O9/Insulators/Si(MFIS) Structure for NDRO-type FRAM Devices

We have fabricated Pt/SBT/insulator/Si structure for the transistor gate in MFIS-FET and investigated the electrical properties of MFIS structure with various insulator materials. SrBi₂Ta₂O₉ films as a ferroelectric layer were deposited by metal organic decomposition (MOD) technique, on various insulator structures including SiON, and Al₂O₃ as well as on Pt/Ti/SiO₂/Si structures. The effect of annealing temperature on the electrical properties of MFIS structures was investigated in order to analyze the applicability to conventional CMOS process. Although the remnant polarization of SBT films for MFM structure was increased with increasing annealing temperature, the memory window which has a relationship with remnant polarization of ferroelectrics was differently displayed with insulator structure in MFIS structure.