纯钼中微量杂质的发射光谱分析

本法采用载体分馏法分析了氧化钼中硅、铝、锑、镁、铅、铋、锰、镍、钴、铁、钛、锡、钙、钒等14个元素。以碳酸锂为载体,有利于欲测元素的激发;加碳粉并以小电流预燃使氧化钼生成难挥发的碳化钼,有利于抑制钼的复杂光谱的产生,然后以大电流激发摄谱,以三标样试样法进行分析。准确度和精密     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

三氧化钨中杂质元素光谱分析内标的研究

分析三氧化钨中杂质元素,选择合适的缓冲剂固然重要,但要方法稳定,更需选择蒸发情况相似的内标元素。本文采用碳和碳酸锂作缓冲剂,研究分析三氧化钨中杂质时的内标元素。最后确定钪作钙、钛、钒的内标;铜作硅、铁、镍、钼、锰、锡、锑的内标;镓作铝、镁、铅、镉、铋的内标。回收情况良好。测定的相对均方偏差钙:9.4%;钛:9.5%;钼:12.8%;     

基体分离–电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯银中21种杂质元素

建立了基体分离–电感耦合等离子体发射光谱法测试高纯银中21种杂质元素的分析方法.采用硫氰酸钾作为沉淀剂分离银基体,滤液经定容后,用电感耦合等离子体发射光谱进行测试.21种杂质元素的质量浓度在0～4.0μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.992,检出限为0.0001～0.0214 mg/L....     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

分子发射空腔分析地质试样中硫

地质试样中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对于矿物中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难。近年来用分子发射空腔分析(简称MECA)测定准金属和非金属元素国外已有报导。本法将该技术用于地质试样中微量硫的测定,获得满意的结果。方法简单、快速,绝对灵敏度高,适宜于少量试样的分析。一、仪器与试剂仪器:自己组装的分子发射空腔分析仪,见图1。分子发射腔体:铝腔(孔径4毫米、深5毫米);波长:384nm;狭缝:0.3毫米。     

铍铜合金中主成份及杂质元素的光谱分析

铍铜合金中杂质的光谱测定已有一些资料报导,但因操作较繁,标样不易制取,第三元素影响严重而不宜推广应用。我们将合金以硝酸溶解,用溶液-旋转电极-高压火花进行激发,在平面光栅摄谱仪上用三阶梯摄谱,以主体铜为内标,同时对铍铜母合金及铍青铜合金中的Be、Co、Ni,Si、Fe、Al、Mg七个元素进行测定,消除了第三元素的影响,操作简便,方法具有良好的准确度与再现性。     

地质试样中多种痕量元素的X射线荧光光谱分析

本文采用粉末压片的制样方法直接测定地质试样中26个痕量元素。采用散射内标及影响系数相结合的方法校正基体效应,方法操作简便,结果准确,可用于常规分析和化探测试工作.     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

城市大气飘尘的发射光谱分析

本文以ＫＨ２ＰＯ４的载体，Ｉｎ和Ｐｄ作内标，采用平头石墨电极，交流电弧光源和溶液干楂法，建立了一个发射光谱法在几十毫克大气飘尘样品中同时测定Ｂｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｄ、Ｚｎ和Ｃｏ等１３个元素。