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第三讲 毛细管柱的色谱系统 总被引:2,自引:0,他引:2
一般从原理上说,填充柱和毛细管柱色谱仪之间,在本质上没有什么根本的区别。但一台填充柱色谱仪,不能直接装上毛细管柱来使用,因为毛细管柱对仪器有它特殊的要求。常用的毛细管柱内径为0.2—0.4毫米,单位柱长 相似文献
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将火焰离子化检测器(FID)应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法。研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢(MBP)的检测。结果表明:当冷阱温度为-90℃,载气流量为1.5 mL/min,柱温箱温度为90℃,检测器温度为220℃时,系统操作条件最优。冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱(KB-Al2O3/NaSO4)对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附。系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3%。整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢(MBP)的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5%。该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器(NPD)的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用。 相似文献
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大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5~0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分 相似文献
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通过聚合物原位聚合反应,制备了部分填充的毛细管整体柱。pH 3~10的载体两性电解质被固化在该毛细管整体柱上。在引入八通进样阀、三通阀和四通连接单元的基础上,构建了适用于固化pH梯度毛细管等电聚焦整体柱(M-IPG)的平台。在蛋白质药物测定过程中,用M-IPG柱和羟丙基纤维素(HPC)涂层毛细管柱同时对曲托珠单抗和依那西谱的等电点进行了测定。结果表明,两种等电聚焦柱都能够同时分离混合蛋白质样品并测定蛋白质类药物中单抗和融合蛋白质的等电点(pI),M-IPG柱所测的pI值与HPC涂层毛细管柱测定的结果基本一致,表明了该柱在进一步构建多维分离平台进行蛋白质组学研究方面的潜力。 相似文献
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毛细管气相色谱用固定液的进展 总被引:4,自引:2,他引:2
一、前言 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后.毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显.特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主导地位,但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步发展,填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。 相似文献
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玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。 相似文献
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在石油勘探和加工过程中会产生大量的低分子烃类,分析这些低分子烃类的组成至关重要。目前几乎都采用常规填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱分 相似文献
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串联微柱在超临界流体色谱中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
得力于气相和液相色谱的进步,一种新的色谱技术,超临界流体色谱(SFC)异军突起,而各种柱技术又推动了这种技术的发展速度。在SFC中开管柱和填充柱都在使用,且各具特色。但除了单位柱长具有较大的压降、柱子使用长度受到限制外,填充柱显示出更多的优点。 微柱,即填充石英毛细管柱,内径小于1mm。它以弹性石英毛细管作为柱管,管内填充色谱填料。微柱的细内径和固有的高渗透性使其兼有填充柱和 相似文献
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胡丽雅 《理化检验(化学分册)》2023,(4):394-399
针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。 相似文献
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采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离。这一亚微米材料直径为400 nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔。棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程。修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140000理论塔板/m)。流速3.2cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm。范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征。分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价。该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路。 相似文献