氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗

目前,测定地质样品中的锗。多采用分光光度法。使用氢化物原子吸收法测定锗在文献中曾有报导,所用的原子化器为氮氢焰、氩氢焰、氧化亚氮-乙炔焰或石墨炉。采用原子荧光法测定一些可形成氢化物的元素时,具有较高的灵敏度,干扰少,速度快以及仪器装置比较简单。我们曾报导过As、Sb、Bi、Se、Te、Sn等元素的氢化物无色散原子荧光测定法。由于锗同样可生成低沸点的氢化物以及在本实验室试制出微波激发的无电极     

气相色谱法测定罐头食品中的锡

关于食品中锡的测定方法较多,Horwitz等已有综述;Evans等用氢化物-原子吸收法测定了食品中的砷、锑、锡;Fricke等用色谱分离氢化物-等离子发射光谱法同时测定了砷、锡、锑、锗。但是,由于氢化物-原子吸收法存在着较复杂的干扰,因而在使用时受到—定限制。色谱分离氢化物-等离子发射光谱虽然可分离出共存干扰     

水中微量砷、硒的原子吸收分光光度测定

利用氩氢火焰-氢化物还原技术的原子吸收分析方法是一较好的砷、硒测定方法。我们用硼氢化钾作为还原剂,将砷(硒)还原为氢化物,贮于一小橡皮球内,然后送入氩氢火焰对水中砷(硒)进行了测定,得到满意的效果。灵敏度(1％的吸收)砷为0.016微克,硒为0.02微克。 1.仪器:所有测定在Perkin-Elmer 403型原子吸收分光光度计上进行。用056型记录器记录峰值。应用三缝燃烧器。氘灯背景校正。砷、硒空心阴极灯。砷、硒分析装置如图1:     

在线双毛细管-氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、汞、硒和锡

1引言使用氢化物原子吸收光谱(HG-AAS)法测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn已有报道。但将氢化物在线引入空气乙炔焰,用火焰法快速测定这些元素的方法少见报道。本实验利用双毛细管装置,建立了在线HG-AAS测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn的方法,该方法具有简便、快速、灵敏度高,干扰少和KBH4用量少的优点。2实验部分2.1仪器及试剂GGX-9型原子吸收分光光度计;微型多功能进样装置(自制专利产品);空心阴极灯;盐酸(1 1);硫脲溶液(5%);抗坏血酸溶液(5%);KBH4溶液(1%,2%);邻二氮菲溶液(1%);As、Sb、B、iHg、Se、Sn的标准溶液;蒸馏水;其余试剂…     

磷酸三丁酯萃取火焰原子吸收法间接测定植物和煤灰中的痕量锗

本文报道了磷酸三丁酯萃取-火焰原子吸收法间接测定植物及煤灰样品中痕量锗的新方法。锗与钼酸铵在0．3mol／L的硝酸介质中形成稳定的锗钼杂多酸,被磷酸三丁酯萃取,有机相直接进样测定钼而间接测定锗;特征浓度为21．8ng／mL／1％吸光度,RSD(n=11)为4．6％,加标回收率为97．6％～101．2％。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅

本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究。用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1％吸收)。相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97％。     

发生氢化物－原子吸收光谱法测定高纯氧化锗中的痕量砷

用硝酸和盐酸分解试样，氯化蒸发分离锗，以发生氢化物－原子吸收光谱法测定砷。本文考察了锗的分离效果，共存元素的干扰和发生氢化物的条件。用本方法测定氧化锗中５．８×１０￣（－５）％的砷，相对标准偏差为４．５％，方法检出限为６．８×１０￣（－５）％     

甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗

本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1％吸收)为1.07×10~(-11)g,检测下限为2.20×10~(-10)g,相对标准偏差3.4％～7.6％,回收率为97％～103％。     

氢化物-无色散原子荧光法在分析中的应用 Ⅰ.氢化物-无色散原子荧光法的装置及应用展望

近年来,文献上报导了大量有关氢化物法的资料。这种方法操作简便,灵敏度高,十分适合于砷、硒、碲、锑、锡、铋等元素的测定。因此,受到人们的注意并得到愈来愈多的应用。文献报导的氢化物法多为在原子吸收分光光度计上用氩氢焰进行测定。由于无色散原子荧光法不需     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

十年来国内原子吸收法测定铋的现状

近些年来,用原子吸收光谱法分析秘的报道越来越多,特别是在岩石矿物,化探样品以及各种冶金材料中铋的测定发展较快,某些钢中更要严把铋的含量关.为此,本文对1985年以来,国内采用原子吸收法测定铋的含量进行总结评述.1氢化物发生原子吸收法氢化物发生原子吸收法已被广泛用来测定铋,     

微波消解——冷原子只收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪的原子吸收光谱仪,采用氢化物－冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为90．98％－108．96％,相对标准偏差为8．04％－15．77％。与国家标准方法的对比实验证明,两者无显著差异。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪,采用氢化物－冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究和探讨。对微波消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收法的测定条件进行了探讨。在本文选择的条件下,回收率为90．98％－108．96％,相对标准偏差为8．04％－15．77％。与国家标准方法的对比实验无显著差异。     

巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As（Ⅲ）As（Ⅴ）

砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As(Ⅲ)和As(V),用HCl(4mol·L~(-1))洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法(XRFA)测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg.     

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了HG－AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限（3σ）为0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81％,回收率为94.6％－101.3％。