一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

丁氟螨酯的波谱学数据解析与结构确证

丁氟螨酯是一种新型杀螨剂,具有高效、低残留的特点.本文对其红外吸收光谱（IR）、紫外吸收光谱（UV）、质谱（MS）及核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）进行了测定,分析了其UV和IR谱图特征吸收峰对应的基团,并对其¹H和¹³C NMR信号进行了归属,确证了丁氟螨酯的结构.该研究将为丁氟螨酯的其他相关研究提供参考.     

2-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了7种新的2-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这7种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

4-环烷基苯腈的13C NMR研究

报道了5种新的4-环烷基苯腈的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这5种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

果糖二丙酮的结构全归属

2,3：4,5-双-O-（1-甲基亚乙基）-β-D-吡喃果糖又称为果糖二丙酮（diacetonefructose）,是一类重要的药物合成中间体,它是抗癫痫药物托吡酯中的母体部分,在药物合成中具有重要的作用.果糖二丙酮结构中含有手性碳原子,核磁共振（NMR）谱图较为复杂,本文首先应用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹H COSY和NOESY实验对果糖二丙酮的¹H和¹³C NMR信号进行了指认归属,确定了其空间构型.然后,利用计算化学的方法对其结构进行了模拟,进一步佐证了该构型的正确性.     

无规立构聚乙烯醇缩酮环结构13C NMR研究Ⅱ.各种环浓度测定与估算

报道了用¹³C NMR研究不同聚合度无规立构聚乙烯醇与丙酮、丁酮反应所形成缩酮环的结构及浓度,并与理论估算值进行了比较,讨论了实际成环浓度与理论值差别的原因,并根据不同聚合度PVA缩酮化结果发现PVA缩酮化反应存在一个临界聚合度No。     

N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究

本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-（1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基）-2′-苄氧羰基鸟苷（化合物1）,并应用液相色谱串联质谱（LC-MS）、气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）、液体1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）,对产物的¹H、¹³C和¹⁹F NMR信号进行了归属,确定了其结构．     

7-氧代-3-苯基香豆素的NMR谱研究

详细归属了三个7-氧代-3-苯基香豆素类衍生物的核磁共振谱(¹1H、¹³C NMR).除7-甲氧基-3-苯基香豆素的¹³C NMR谱外,上述化合物的核磁共振谱均未见报道.     

一种含末端炔喹啉酮类化合物的波谱学研究

通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称“点击化学”, 可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物. 为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮（1）为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H, 6H) 二酮（3）,并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体. 采用DEPT、¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其¹H NMR和¹³C NMR谱的信号进行了归属.     

达罗他胺中间体合成中杂质的发现和结构表征

达罗他胺是治疗前列腺癌的重要药物,在进行其合成工艺研究时,在第一步Suzuki偶联和第二步水解脱保护反应中,发现并纯化得到3个杂质A、B和C,其中杂质A和B来自第一步反应,杂质C来自第二步反应.通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征方法,确定了杂质A和B的结构,分别为初始反应原料化合物2的脱硼酸频哪醇酯产物和初始反应原料化合物1的双偶联产物;借助HRMS、¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和¹H-¹H NOESY方法确定了中间体化合物3和杂质C的准确结构,对其形成机理和规避方法也进行了讨论分析.     

1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲及其Cu+配合物的NMR研究

利用¹H-¹H COSY,¹H-¹³C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H₃L)进行¹H、¹³C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu⁺离子配位的化合物[Cu₂(H₃L)₂Cl₂](H₂O)₃也作了¹H、¹³C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构.     

盐酸莫西沙星对映体及混合体的核磁共振研究

利用核磁共振波谱¹H、¹³C NMR、DEPT、COSY、HSQC、HMBC、2D NOESY谱及¹⁹F-¹³C的偶合裂分,对盐酸莫西沙星对映体纯品（RR或SS）以及它们的混合体（RR/SS）结构进行分析和研究,详细解析了该分子结构的¹H和¹³C谱图归属,¹⁹F-¹³C间的偶合不仅体现在沙星母核中还表现在盐酸莫西沙星中的五元杂环中,且该五元杂环的⁴J_FC大于盐酸莫西沙星中的六元环上³J_FC和⁴J_FC,该文总结了盐酸莫西沙星对映体的波谱特征,确定混合体与纯品的区别方法.     

抗坏血酸同顺磁离子Mn2+、Gd3+络会的13C NMR研究

该文用顺磁离子对其近邻¹³C核的NMR吸收增宽效应,系统地研究了抗坏血酸在不同溶剂中对金属离子Mn²⁺、Gd³⁺的配合行为.在水溶液中,抗坏血酸可通过两种配合方式与Mn²⁺作用,但与Gd³⁺的作用只有一种稳定的结构.在水中抗坏血酸对金属的配位活性部位分别是1位羟基氧,3位离解的羟基氧和6位羟基氧.在DMSO中,3位羟基由于H⁺对该基团的静电遮蔽而变得对金属离子Mn²⁺表现为配位惰性,同时6位羟基配位活性较大增强.对Gd³⁺来说,此时没有优势配位活性部位存在.文章还讨论了抗坏血酸在H₂O-DMSO混合溶剂中的¹³C NMR谱及在DMSO中NaOH对其¹³C NMR谱及其与金属络合结构的影响.     

DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳-7-烯(DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物. 通过对成环产物的¹H NMR、¹H-¹H COSY、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对反应机理进行了推测.     

3-卤代喹啉的13C NMR研究

报道了11种新的3-卤代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这11种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究

通过¹H NMR、¹³C NMR、及HMBC、HSQC、¹H-¹H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子¹³C化学位移的影响.      

3-甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1^#,2^#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如¹H,¹³C,DEPT,¹H-¹H COSY,反相摸式的¹H-¹³C COSY及远程¹H-¹³C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1^#及样2^#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1^#的异构化反应进行了初步的探讨.     

雷公藤内酯酮的2D NMR研究

从雷公藤根皮中分离出一种含三个环氧基的二萜内酯酮化合物(Ⅰ),利用一维和二维NMR技术,通过对¹H和¹³C NMR谱的分析,归属了所有和¹H和¹³C化学位移。     

蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析

本文利用多种液体核磁共振（NMR）技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱（DOSY）和一维选择性激发谱（selTOCSY）确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC实验对二氢蒽、四氢蒽和对称八氢蒽的¹H和¹³C NMR信号进行了详细归属;利用定量核磁共振氢谱（QNMR）计算得到了蒽的转化率和产物的选择性.本研究可用于指导优化催化反应条件,提高产物对称八氢蒽的选择性,同时为稠环类芳烃催化加氢产物的分析提供系统的NMR技术方案.     

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构,完成了¹H和¹³C NMR 谱的归属,给出了该系列衍生物的氢、碳原子的准
确化学位移.