Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的研究

研究了溶液酸度、光强度、有机酸及其浓度对Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的影响,并对该光化学还原反应的机理作了初步探讨.结果表明,在pH为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应速度较快;光强度增加,该光化学还原反应速度加快;甲酸等有机酸能加速该光化学还原反应;乙二酸、丙二酸能明显抑制该光化学还原反应;能促进反应的有机酸浓度增加,该光化学还原反应的速度加快.     

Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP多元络合物显色反应的研究

本文研究在H_2O_2或Zeph(氯化十四烷基二甲基苄基铵)存在下,在PH3.5～5.5时,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP显色反应的最佳条件,控制显色反应条件和消除干扰离子的影响。最大吸收波长为595(或597)nm,Cr(Ⅲ)在0～25μg/50毫升内,遵守比尔定律。摩尔吸光系数分别为ε_(595)=1.15×10~5和ε_(597)=1.35×10~5。已成功地测定水、工业废水、钢铁和土壤中微量铬。方法简便快速和准确,截至目前为止文献上尚未见有报导。     

Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的抑制及其分析应用

在乙酸、乙二酸、丙二酸、HF、H3PO4等缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应表明: 乙酸能促进Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应;HF、 H3PO4初始能抑制该光化学还原反应,但随光照时间增加,该光化学还原反应仍能发生;乙二酸、丙二酸能抑制该光化学还原反应,其中丙二酸的抑制效果较好.确定了在丙二酸-丙二酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定Fe(Ⅱ)的实验条件,用于合成试样及铁矿中铁的价态分析.     

钼-羟胺-(5-Br-PADAP)三元络合物及其应用于钼的分光光度法测定

在弱酸性介质中,在有羟胺存在并煮沸的情况下,钼能与羟胺和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)作用形成蓝色的不溶于水的三元络合物,但在聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)存在下可不析出沉淀。此三元络合物的组成为Mo(Ⅳ):NH₂OH:5-Br-PADAP=1:1:1,其最大吸收在600-605毫微米,摩尔吸光系数为4.8×10⁴,在10毫升显色液中含0.1%5-Br-PADAP溶液0.6毫升,钼量在30微克以下遵守比耳定律。我们采用在显色后加入混合掩蔽剂并煮沸的办法来消除共存离子的干扰,方法具有很高的选择性,尤其可在大量钨存在下直接测定钼。     

Pd(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物与鱼精子DNA相互作用的电化学和光谱研究

用电化学方法和UV光谱法对Pd(Ⅱ) 5 Br PADAP络合物与鱼精子DNA的相互作用进行了研究,发现在pH6.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pd(Ⅱ) 5 Br PADAP络合物与鱼精子DNA以嵌入方式结合生成了非电活性的超分子化合物,导致络合物的峰电流降低,峰电流值在一定范围内与DNA的质量浓度成线性关系,线性范围为0 3～3μg/mL,检出限为0 02μg/mL,相关系数为0 998。方法可以用于DNA的测定。     

5-Br-PADAP的过渡金属离子络合物的薄层色谱行为研究

灵敏的通用或专用试剂在薄层色谱中的应用研究已见于报导。许多研究表明     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10~(-8)～8.2×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。     

5-Br-PADAP—H_2O_2-CPB与微量钒(Ⅴ)多元络合物的研究

5-Br-PADAP-过氧化氢三元络合物测定钒,已被广泛采用。结合资料,研究了5-Br-PADAP-过氧化氢-溴代十六烷基吡啶(简称CPB)和钒(V)形成的多元络合物,当硫酸0.12～0.24N时,在EDTA(或CYDTA)-柠檬酸三铵的存在下,摩尔吸光系数比原来提高了一倍左右,ε_(595)=1.22×10~5(铁基存在时,ε=1.02×10~5),高低合金钢中除钴以外的常见元素均不干扰,可见本方法具有较好的选择性和很高的灵敏度。     

铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(us.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.     

铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶体系多元络合物研究

用分光光度法研究了水溶液中铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-CPC的四元络合反应,提出了测定微量铀的光度法。本法灵敏度和选择性高,可直接在水溶液中显色。     

铌-4,5-二溴苯基萤光酮-表面活性剂显色体系的研究——高灵敏分光光度法测定合金钢中的微量铌

铌的高灵敏度、高选择性的光度法似尚少见。最近有人^[1]合成过4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今未见该试剂用于铌的胶束增溶光度法的测定。为此本文较系统地研究了在CTAB及乳化剂OP存在下Nb(V)与Br-PF的显色条件,结果表明本法具有很高的灵敏度(ε=2.1×10⁵)和较高的选择性(存在掩蔽剂),可不经任何分离直接在水相中测定合金钢中的微量铌。     

表面活性剂存在下铽-镥(钆、钇)-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究

本文研究了镥等三种稀土离子与铽-乙酰水杨酸配合物产生的共发荧光效应。在最佳条件下,Lu³⁺、Gd³⁺、Y³⁺的存在可使铽-乙酰水杨酸配合物的荧光分别增强108,58和73倍。讨论了共发光体系的形成条件和荧光特性。利用Tb-Lu-乙酰水杨酸体系和Tb-Lu-乙酰水杨酸-乙二胺四乙酸-十六烷基三甲基溴化铵体系分析了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的铽,结果满意,加标回收率为90.5～105.6%,并对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了初步探讨。     

D-氨基葡萄糖、α-甘氨酸金属混配物的研究

报道了D－氨基葡萄糖，α－甘氨酸与Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅲ），Co(Ⅲ),Ni(Ⅱ)形成的混配物的合成方法，通过元素分析，IR，UV－Vis,1HNMR,13CNMR等手段对配合物进行了表征。采用Pryrogallol-NBT比色法对化合物清除超氧自由基（O2－）的能力进行了测试，结果表明各配位体对超氧自由基（O2－）均有一定的清除作用。     

非离子型微乳液的增敏作用研究——Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP吸光光度测定

在含水量90％的非离子型微乳液-乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水中,以5-Br-PADAP为显色剂,吸光光度法测定镉,结果表明,络合物的λ_(max)为565nm,摩尔吸光系数达2.14×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),与相同含水量的乳化剂OP胶束体系相比,测定灵敏度明显提高,试验条件有所改善,镉含量在0～8.0μg/10ml范围符合比耳定律。     

金属离子对没食子酸（GA）—BZ非催化振荡反应的影响

测定了一系列金属离子对没食子酸（ＧＡ）－ＫＢｒＯ３－Ｈ２ＳＯ４体系非催化振荡反应的影响。从实验中发现,金属离子对上述振荡反应的影响可分为三类：（１）Ｃｅ３＋、Ｍｎ２＋、Ｆｅ（ｐｈｅｎ）２＋３、Ｂｉ３＋和Ｃｒ３＋,可促进ＧＡ－ＢＺ体系的非催化振荡反应,同时可产生连续振荡等复杂振荡现象;（２）Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｌ３＋ａ、Ｓｍ３＋、Ｅｕ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｈｇ２＋、Ａｇ＋和Ｈｇ２＋２对振荡反应具有强烈的抑制作用;（３）碱金属和碱土金属离子对振荡反应几乎不发生影响。对上述金属离子的影响机理进行了探索,说明金属离子的电极电势、金属离子与ＧＡ形成络合物或与Ｂｒ－形成沉淀是影响上述振荡反应的主要原因,而金属离子与有机物中间体的偶合催化导致产生连续振荡反应     

稀土元素—氨三乙酸—氨基酸混配型配合物的研究

为探索多元体系中稀土离子与氨基酸的配位作用,本文在25℃和0.15mol/dm~3(NPCl)离子强度条件下,用pH电位法测定了稀土—氨三乙酸分别与蛋氨酸、丝氨酸生成混配型配合物的稳定常数。讨论了上述混配型配合物稳定常数随稀土原子序数的变化规律以及钇的位置。     

STUDY ON THE PHOTOLYSIS MECHANISM OF POLYESTER FROM SUCCINIC ACID AND N-β-HYDROXYETHYL 2,2,6,6-TETRAMETHYL,4-HYDROXY PIPERIDINE (TINUVIN-622)

The photolysis mechanism of polyester of succinic acid with N—β-hydroxyethyl 2,2,6,6-tetramethyl-4-hydroxy piperidine (Tinuvin-622) has been studied by instrumental analysis. The results show that Tinuvin-622 can be easily photolysed. Based on the results of IR, NMR, ESR, GPC, GC, MS, the photolysis mechanism of Tinuvin-622 has been proposed.     

P350从硝酸介质中萃取Nd（Ⅲ）的动力学研究

本要用恒界面池法研究了诸因素对甲基膦酸二甲庚酯（Ｐ３５０）从硝酸体系中萃取Ｎｄ（Ⅲ）动力学的影响，求得反应的表观活化能为１１．８ｋＪ／ｍｏｌ，从实验结果推论出萃取过程为界面化学反应的控制机理，进出萃取反应速率方程，并提出中性磷氧萃取剂在萃取金属离子过程中可能存在阳离子交换反应机理。