用球坑技术制备表面分析样品和电镜样品

用俄歇(Auger)电子能谱技术作样品深度成分分析,是一种有效的方法.近几年来,采用球坑技术制备样品深度剖面,特别是制备深度大于1μm时,取得较好效果[1].球坑技术还可用来制备透射电镜的样品,如硬质材料陶瓷的样品,过去,这种非金属材料样品在预磨至30μm后,还要用离子轰击减薄的     

离子轰击减薄装置及其应用

对材料作显微观察分析时,需要对材料表面腐蚀或将材料减簿.因为腐蚀之后所显示的腐蚀图象,在一定程度上反应材料的组织和结构.在用透射电子显微镜观察材料内部组织和结构时,需要将材料减薄,制成数千埃至数万埃厚度的薄样品.近年来常用离子轰击方法腐蚀或减薄样品,离子轰击减薄方法能减薄其它方法难以减薄的材料,如多相材料、硬的脆的材料、烧结多孔材料,以及橡胶、高分子、生物等.离子轰击方法也可用于制备电子显微镜复型、投影[1]和高分辨电子显微术[2]. 我们参考了霍耶尔(Heuer)等人的工作[3],制作了一台冷阴极辉光放电型离子轰击装置,进…     

不同的衬底温度下GdBa_2Cu_3O_7超导薄膜在(100)SrTiO_3单晶衬底上的生长

影响 Y 系高温超导薄膜制备工艺的因素很多,其中衬底温度被认为是最关键的因素之一.本文工作利用直流磁控溅射快速原位处理的方法,在600—850℃ 的衬底温度范围内,在(100)SrTiO_3单晶衬底上制备了一系列的 GdBa_2Cu_3O_7超导薄膜样品,并对这些样品的超导电性和结构进行了分析.发现,在衬底温度低至670℃ 时,也能得到零电阻转变温度 T_(c0)>88K 的样品.     

纳米粒子在不锈钢衬底MgB2超导膜中的作用

我们用混合物理化学气相沉积法(hybrid physical-chernical vapor deposition简称为HPCVD)以氩气为背景气体,在不锈钢衬底上于不同条件下制备了一批MgB2超导薄膜样品.用扫描电子显微镜获取了相关的SEM图像,并对膜的成分进行了能谱分析(EDX)的.当把不锈钢衬底MgB2超导薄膜弯曲不同角度之后,膜面上均出现了裂纹.裂纹的数量和宽度随弯曲的角度的增大而增加,但是膜始终紧紧地覆着在衬底上不脱落.因此我们可以说覆着在不锈钢衬底上的MgB2超导薄膜具有了很好的韧性.在膜中我们也发现有大量的数十纳米大小的晶粒.这个尺寸的纳米粒子的作用可以用来平衡MgB2膜内结构和表面晶粒的活性之间的相互作用.MgB2纳米粒子的存在是MgB2超导膜表现出韧性的关键角色.     

制备透射电子显微镜金属薄膜样品的自动控制装置

一、前 言 Heidenreich[1]于1949年首先用3 × 0.12毫米的铝片做成薄膜,并用透射电子显微镜进行了观察.由于当时对电子衍衬成象认识不清,用透射电镜研究金属薄膜的工作停顿了一段时期,直到五十年代后期才蓬勃开展.当时大多采用窗法制备金属薄膜,为了解决样品在电解抛光减薄时面积迅速缩小的问题,在样品四周涂一层清漆进行绝缘,或采用一对尖阴极,使样品表面的电流密度分布有利于中心的减薄.这种方法需要面积较大的样品(1-2厘米2),抛光后割下的薄膜也要用两片铜网夹持才能进行观察[2].为了克服这些缺点,Strutt[3]用一束电解抛光液喷射到样品…     

混合物理化学气相沉积法制备蓝宝石衬底外延MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybridphysicalchemicalvapordeposition简称为HPCVD)法在αAl2O3(00l)衬底上原位制备了一批超导性能良好的外延MgB2超导薄膜样品.用10%浓度的乙硼烷(B2H6)氢气混合气作为原料,研究了不同条件对MgB2薄膜沉积速率的影响.在一定条件下制备了一批MgB2薄膜,厚度为200nm左右,样品的零电阻转变温度(Tc0)最高达到39K.X射线衍射分析的θ～2θ扫描表明,MgB2薄膜的晶粒都具有较好的C轴取向,对样品的(101)面Φ扫描结果显示MgB2薄膜晶格与衬底有很好的外延取向,取向关系为[1010]MgB2∥[1120]Al2O3.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=9.8×106A/cm2.这些结果表明HPCVD技术在MgB2外延薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

GdBa2Cu3O7超导薄膜在晶格失配的MgO衬底上的生长

我们采用直流磁控溅射快速原位处理的方法,在(100)MgO 衬底上制备了一系列的GdBa_2Cu_3O_7超导薄膜样品.我们发现,在800℃左右的衬底温度下制备的超导薄膜样品,为纯 C 轴垂直膜面生长的外延膜,(005)峰摇摆曲线的半高峰宽△ψ为0.4°—0.5°,但其零电阻转变温度 T_(co)只有84—85K,转变宽度ΔT_c 为1.5—2K.而在670℃左右衬底温度下制备的超导薄膜,有的为纯 c 轴垂直膜面生长的外延膜,有的为 c 轴垂直膜面取向为主,含少量(110)取向和 a 取向,(005)峰摇摆曲线的半高峰宽Δψ为0.6°—0.9°,但其零电阻转变温度 T_(co)达89—91K,转变宽度ΔT_c 为0.6—1K.     

不同衬底上制备YBa2Cu3O7-δ超导薄膜的微结构研究

采用大直径中空柱状阴极直流磁控制溅射装置，在LaAlO3和Zr(Y)O2衬底上制备YBCO超导薄膜。用透射电镜（TEM）、扫描隧道显微镜（SIM）和原子力显微镜（AFM）对薄膜和衬底间的界面，薄膜的螺旋生长结构，YBCO薄膜及其相应衬底的表面形貌进行了观察和测量。分析了基片表面形貌及表层内缺陷对界面附近薄膜组织结构的影响。研究了不同衬底沉积的超导薄膜具有不同表面形貌的原因。从生长机理角度对表面形貌、缺陷和位错的形成机制进行讨论。     

离子溅射在物质微观组织结构研究中的应用

离子溅射自 1852年被 Crove[1]研究以来,至今已发展成为一种用途颇广的技术.如清洁固体表面、溅射淀积薄膜、制作微电子线路、加工光学器件、侵蚀金相样品及制作透射电子显微镜薄箔样品等.后两者现已成为研究物质微观组织结构的手段之一.四十年代末,有人用溅射法侵蚀锻件的“流线”,五十年代初,溅射法已被用来制备透射电镜样品.1960年Paulus和Reverchon[2]用装有离子枪的装置,制备锰铁氧体簿箔,观察到堆垛层错,使溅射法制备样品的技术得到巨大的进展. 溅射法制备透射电镜样品的方法,是利用离子的轰击作用将样品光滑地减薄至出现一个或数个…     

混合物理化学气相沉积法制备Al2O3衬底MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition简称为HPCVD)法在Al2O3(00l)衬底上原位制备了MgB2超导薄膜样品.样品厚度约为1μm左右,最高的超导起始转变温度Tc(onset)＝40.3K,转变宽度ΔT为0.3K.ρ50K=2.3μΩcm,剩余电阻比率RRR=R300K/R50K=10.样品的X射线衍射分析表明,MgB2薄膜具有较好的c轴取向,晶粒大小约200nm.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=7.6×106A/cm2,不同磁场下测得R～T曲线可以外推得到Hc2(0K)约10T.这些结果表明HPCVD技术在MgB2薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

化学溶液法制备的Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-PbTiO3薄膜的光学性能

用化学溶液方法在宝石衬底及有LaNiO3缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上制备了92%Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-8%PbTiO3(PMNT)薄膜,X射线衍射测试结果表明:在有LaNiO3缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上制备的PMNT薄膜几乎是纯钙钛矿相,且薄膜呈现(110)择优取向.通过对Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上的PMNT薄膜在2.5-12.6μm波长范围内的红外椭圆偏振光谱测试,并拟合得到了PMNT薄膜在2.5-12.6μm波长范围内的光学常数(n和k),通过对宝石衬底上的PMNT薄膜在200-1100nm波长范围内的可见-紫外透过率测试,并拟合得到了PMNT薄膜在200-1100nm波段的光学常数(n和k)和吸收系数α,进而推导出PMNT薄膜的禁带宽度为4.03eV.     

蓝宝石邻晶面衬底MBE生长GaN薄膜的瞬态光电导弛豫特性研究

在实验优化MBE工艺条件的基础上，采用蓝宝石(0001)邻晶面衬底制备出了具有较高质量的GaN薄膜.XRD分析表明邻晶面衬底生长的GaN薄膜晶体结构质量明显提高，AFM表征结果显示邻晶面生长的样品表面形貌显著改善.蓝宝石衬底GaN薄膜的瞬态光电导弛豫特性对比实验研究发现，常规衬底生长的GaN薄膜光电导弛豫特性出现双分子复合、单分子复合和弛豫振荡三个过程，持续时间分别为0.91，7.7和35.5ms；蓝宝石邻晶面衬底生长的GaN薄膜光电导弛豫过程主要是双分子复合和单分子复合过程，持续时间分别为0.78和14ms.理论分析表明MBE生长GaN薄膜的持续光电导效应主要起源于本生位错缺陷引发的深能级. 关键词： 邻晶面蓝宝石衬底 GaN薄膜 瞬态光电导 弛豫特性     

电致发光的完全悬空超薄硅衬底氮化镓基蓝光LED器件的制备与表征

为提升硅衬底氮化镓基LED(发光二极管)器件的光电性能和出光效率,本文提出了一种利用背后工艺实现的悬空薄膜蓝光LED器件.结合光刻工艺、深反应离子刻蚀和电感耦合等离子体反应离子刻蚀的背后工艺,制备了发光区域和大部分正负电极区域的硅衬底完全掏空,并减薄大部分氮化镓外延层的悬空薄膜LED器件.对悬空薄膜LED器件进行三维形...     

(0001)SiC衬底MgB_2超薄膜的制备和性质研究

利用混合物理化学气相沉积法(Hybrid physical-chemical vapor deposition简称为(HPCVD)在(0001)SiC衬底上制备了干净的MgB2超导超薄膜.在背景气体、压强、载气氢气流量以及B2H6的流量一定的情况下,改变沉积时间,制得一系列MgB2超薄膜样品。通过观察样品的表面形貌变化探究了MgB2超薄膜的生长过程.该系列超薄膜的生长遵循Volmer-Weber岛状生长模式且沿c轴外延生长.以20nm超薄膜作为例子,可知其表面连接性良好,超导转变温度Tc(0)≈38.5K,临界电流密度Jc≈0.82×107 A/cm2,表明了利用HPCVD在(0001)SiC衬底上制备的MgB2超薄膜有很好的性能.这预示其在超导电子器件上具有广阔的应用前景.     

MgO(111)衬底MgB2 超薄膜的制备和性质研究

利用混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在MgO(111)衬底上制备了干净的MgB₂超导超薄膜. 在背景气体压强, 载气氢气流量以及沉积时间一定的情况下, 改变B₂H₆的流量, 制备得到不同厚度系列的MgB₂超导薄膜样品, 并测量了其超导转变温度 T_c, 临界电流密度J_c等临界参量. 该系列超导薄膜沿c轴外延生长, 表面具有良好的连接性, 且有很高的超导转变温度T_c(0) ≈ 35-38 K和很小的剩余电阻率ρ(42 K) ≈ 1.8-20.3 μΩ·cm^-1. 随着膜厚的减小而减小, 临界温度变低, 而剩余电阻率变大. 其中20 nm的样品在零磁场, 5K时的临界电流密度J_c ≈ 2.3×10⁷ A/cm². 表明了利用HPCVD在MgO(111)衬底上制备的MgB₂超薄膜有很好的性能, 预示了其在超导电子器件中广阔的应用前景. 关键词： MgO(111)衬底 2超薄膜')" href="#">MgB₂超薄膜 混合物理化学气相沉积     

在蓝宝石上生长CeO2 缓冲层的原位双温工艺法及Tl-2212薄膜的技术改进

报道了在蓝宝石衬底上制备CeO₂缓冲层的原位双温工艺法及其对Tl₂Ｂa₂CaCu₂Ｏ₈（Tl-2212）薄膜超导特性的影响．XPS和AFM测试结果表明,采用原位双温工艺法制备缓冲层,具有工艺简单,薄膜表面光滑,衬底材料原子扩散量少等特点．在先驱膜的高温后退火过程中,40 nm厚的CeO₂薄膜就能有效地阻挡衬底材料对超导薄膜底层的扩散．随后制备厚度为530 nm的Tl-2212 关键词： Tl-2212超导薄膜 蓝宝石 氧化铈缓冲层 原位双温工艺法     

在MgO衬底上制作Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

在MgO衬底上,利用共蒸发方法制备DyBa2Cu3O7作为缓冲层,再利用磁控溅射和后处理方法,制备了Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜.X射线衍射θ～2θ及φ扫描结果表明Tl-2212薄膜、Dy-123薄膜与衬底MgO呈外延生长关系.制备的Tl-2212薄膜Tc＝105.5K,液氮温度下临界电流密度Jc＝2.5×106A/cm2.     

离轴生长的MgB_2超导薄膜的研究

通过混合物理化学沉积法(hybrid physical-chemical vapor deposition,简称为HPCVD),我们在多种单晶衬底上制备出了MgB2超导薄膜.经测量发现MgB2薄膜在6H-SiC、c-Al2O3、MgO(111)和YSZ(111)衬底上基本是沿c轴外延生长的,形成单晶薄膜;在MgO(211)、MgO(100)和钇稳定氧化锆(YSZ)(110)衬底上,MgB2晶粒的生长表现出明显的择优取向生长方式,并与晶格常数匹配关系所预言的结果一致。     

原位退火温度对Mg_2Si薄膜结构及方块电阻的影响

采用磁控溅射法和原位退火工艺在钠钙玻璃衬底上制备Mg_2Si半导体薄膜.首先在钠钙玻璃衬底上依次溅射一定厚度的Si、Mg薄膜,冷却至室温后原位退火4h,在400~600℃退火温度下制备出一系列Mg_2Si薄膜样品.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对Mg_2Si薄膜样品的晶体结构和表面形貌进行表征,利用四探针测试仪测试薄膜样品的方块电阻,讨论了原位退火温度对Mg_2Si薄膜结构、表面形貌及电学性能的影响.结果表明,采用原位退火方式成功在钠钙玻璃衬底上制备出单一相的Mg_2Si薄膜,退火温度为550℃时,结晶度最好,连续性和致密性最强,方块电阻最小.这对后续Mg_2Si薄膜器件的设计与制备提供了重要的参考.     

大面积扩散Nb_3Sn超导薄膜TEM样品的制备及TEM观察

用背面防护漂浮减薄法制备了扩散Nb_3Sn超导薄膜的大面积(平方毫米量级)IEM样品。给出了用TEM-200cx电子显微镜观察的典型电子显微象。结果表明,这种新颖的制样方法对于大面积检视和高分辨率的细致研究都是适用的。它将有助于揭示超导材料中的微观机制。