同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷

提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg-1,测定下限均在0.2mg·kg-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。     

自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物

采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%～15.7%,回收率为88%～103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制.     

顶空衍生化固相微萃取法测定酱油中3-氯-1,2丙二醇

建立顶空衍生化固相微萃取测定酱油中3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD)的方法。聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB)萃取纤维先顶空吸附苯基硼酸,然后同时萃取和衍生化样品顶空气体中的3-MCPD和内标物d5-3-MCPD,衍生化产物在进样口热解吸,GC-MS检测,内标法定量,特征离子为m/z196、201。结果表明,样品中3-MCPD质量浓度为0.01~1mg/kg时,工作曲线的线性良好(r=0.9994),添加回收率为89%~104%,检出限为0.01mg/kg。     

HS/GC-MS/MS法检测海产品中二甲苯

建立了顶空进样/气相色谱-串联三重四极杆质谱(HS/GC-MS/MS)检测海产品中3种二甲苯同分异构体的方法。海产品经90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWax色谱柱分离,程序升温,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,3种二甲苯同分异构体在5.0~100.0μg/kg范围内呈良好线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。黄鱼样品在6.0、15.0、50.0μg/kg加标水平下的平均回收率为89.6%~112.4%,相对标准偏差(RSD)不大于11.5%。采用建立的方法测定了不同海产品中二甲苯同分异构体的含量。该法操作简单、定性准确、灵敏度较高,适于海产品中二甲苯残留量的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空气相色谱/质谱法测定卷烟烟丝吸附的甲苯

建立了顶空气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定卷烟烟丝吸附的甲苯。考察了色谱柱升温程序、顶空平衡温度、顶空平衡时间、传输线温度及样品环温度、样品加入量、基质校正剂加入量对分析结果的影响,确定的最优分析条件为:顶空平衡温度140℃,顶空平衡时间45min,样品环温度190℃,传输线温度210℃,样品加入量为1.0g,不添加基质校正剂。结果表明,方法相对标准偏差(RSD)为2.76%,检出限为0.013μg/g,定量限为0.043μg/g。该方法简便、快速、重现性好,可用于卷烟烟丝吸附的甲苯的测定。     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。     

烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。     

食品用洗涤剂中1,4-二噁烷含量检测研究进展

对食品用洗涤剂中二(噁)烷含量的检测技术和样品前处理方法进行了概述.预见顶空-固相微萃取-气相色谱-串联四极杆技术必将对洗涤剂中的1,4-二(噁)烷含量测定起到积极作用.