Die photometrische Bestimmung des Eisens als Tributylammonium-hexarhodano-ferrat(III)

Ohne ZusammenfassungDer Firma Ernst Leitz, Wetzlar, sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemie sind wir für Unterstützung sehr zu Dank verbunden.     

Extraktiv-photometrische Eisenbestimmung als Tris-(Dibenzylsulfoxid) Eisen(III)-rhodanid

Zusammenfassung Die Extraktion des Eisens aus 0,5-n salzsaurer Lösung, die 3% Kaliumrhodanid enthält, in 8%ige Lösung von Dibenzylsulfoxid in Methylenchlorid ermöglicht bei 500 nm die extraktiv-photometrische Bestimmung von 5 bis 100g Fe³⁺ als [Fe(CNS)₃(OS{CH₂C₆H₅}₂)₃]. Es werden neben Bi³⁺, Cr³⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ Spezifitäten Fe³⁺: Fremdion = 110⁴, neben Al³⁺, Ca²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Hg²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, VO²⁺, Zr⁴⁺ solche von 110⁵ und darüber erreicht. An verschiedenartigen Beispielen wird die Anwendbarkeit des Verfahrens ausgewiesen.

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Extractive-photometric iron determination as tris(dibenzylsulfoxide) iron(III)-thiocyanate

Summary The extraction of iron from 0.5N hydrochloric acid solution, that contains 3% potassium thiocyanate, into 8% solution of dibenzylsulfoxide in methylene chloride makes possible the extractive-photometric determination at 500 nm of 5–100g of Fe³⁺ as [Fe(CNS)₃(OS{CH₂C₆H₅}₂)₃]. Specifities for Fe³⁺: foreign ion = 110⁴ are attained in the presence of Bi³⁺, Mg²⁺, Zn²⁺, and specificities of 110⁵ and above have been reached in the presence of Al³⁺, Ca²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Hg²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, VO²⁺, Zr⁴⁺. The applicability of the procedure has been demonstrated on various specimens.

     

Die Trennung des Eisens von Aluminium durch Extraktion als Tributylammomum-hexarhodanoferrat(III)

Zusammenfassung Die für die photometrische Bestimmung des Eisens erprobte Extraktion als Tributylammonium-hexarhodanoferrat(III) erlaubt die Abtrennung von Eisenmengen bis zu 30 mg von Aluminium, das durch Fällung mit Ammoniak bestimmt wird.Das Verfahren eignet sich zu Trennungen im Arbeitsgang der üblichen Fällungsverfahren bzw. an Stelle oder zur Vervollkommnung der Extraktion von Eisen(III)-chlorid mittels Äther.     

Nachweis und Bestimmung des Eisens

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Der Nachweis und die Bestimmung des Kupfers als Kupferdieyandiamidin

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Der Nachweis des Mutterkorns

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Der Nachweis des Tetraphenyloborations

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Der Nachweis des Tetraphenyloborations

Zusammenfassung Durch Vergleich der IR-Spektren und der Fluoreszenz im UV-Licht wird gezeigt, daß das präparativ dargestellte Tetraphenyloborat des 8-Hydroxychinolins und das nachA. K. Mukherji undB. R. Sant gewonnene Reaktionsprodukt nicht identisch sind.Das Ergebnis der Untersuchung besteht in der Feststellung, daß nach der Ausführung vonA. K. Mukherji undB. R. Sant der Diphenylborinsäureester des 8-Hydroxychinolins entsteht und dadurch das Tetraphenyloborat indirekt nachgewiesen wird. Der Ester entsteht nach der von dem Verfasser gefundenen Reaktion, die auf der Bildung von Diphenylborinsäureestern aus Hydroxy-alkyl(aryl)-aminen aus geeigneten Tetraphenyloboraten beruht. Das Natriumtetraphenyloborat erhält einen weiteren Verwendungszweck dadurch, daß das primär gebildete Reaktionsprodukt, das Tetraphenyloborat, in ein zweites umgewandelt werden kann. Ein unbekanntes Hydroxyalkylamin bzw. ein hydroxylierter Hetero(N)-Kohlenwasserstoff kann durch zwei Derivate gekennzeichnet werden, wenn durch die Kettenlänge oder die Stellung des Substituenten die Bildung von fünf oder sechsgliedrigen Komplexen möglich ist.

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Summary It was shown by comparison of the infrared spectra and the fluorescence in ultraviolet light that the preparatively produced tetraphenyloborate of 8-hydroxyquinoline and the reaction product prepared byA. K. Mukherji andB. R. Sant are not identical.The result of the investigation resides in the demonstration that the procedure ofMukherji andSant yields the diphenylborine acid ester of 8-hydroxyquinoline and that tetraphenyloborate can be detected indirectly in this way. The ester is formed by the reaction found by the author, which is based on the formation of diphenylborine acid esters from hydroxy-alkyl (aryl)-amines from suitable tetraphenyloborates. The sodium tetraphenyloborate has the additional use in that the initial reaction product, namely tetraphenyloborate, can be converted into a second product. An unknown hydroxyarylamine or an hydroxylated hetero(N)-hydrocarbon can be characterized by two derivatives, provided the formation of five- or six-membered complexes is possible through the chain length or the position of the substituents.

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Résumé Par comparaison des spectres IR et de fluorescence en lumière UV, on montre que le tétraphénylborure de l'hydroxy-8 quinoléine préparé et le produit de réaction obtenu d'aprèsA. K. Mukherji etB. R. Sant ne sont pas identiques.Le résultat de l'expérience conduit à établir, d'après le procédé deA. K. Mukherji etB. R. Sant, la formation de l'ester de l'acide diphénylborhydrique de l'hydroxy-8 quinoléine et par cela, la recherche indirecte du tétraphénylborure. La réaction trouvée par l'auteur, repose sur la formation d'esters de l'acide diphénylborhydrique à partir des hydroxy-alcoyl(aryl)amines, en partant de tétraphénylborures convenables. Le tétraphénylborure de sodium fournit une tentative de procédé futur d'après lequel le produit primaire de réaction formé, le tétraphénylborure, peut être transformé en un second. Une hydroxyalcoylamine inconnue ou un hétéro N-hydrocarbure hydroxylé peut être caractérisée par deux dérivés quand la longueur de la chaîne ou la position du substituant rendent possible la formation de complexes à cinq ou six sommets.

     

Der Nachweis des Arsens

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Der Nachweis des Arsens

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Der Nachweis von Aminen als Tetraphenyloborate

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Der Nachweis von Cadmium als Hexamethonium-Cadmiumjodid

Zusammenfassung Es wird eine Übersicht über die zum Teil recht empfindlichen Fällungen der Jodo- und Rhodanokomplexe der Ionen der Übergangsmetalle mit Hexamethoniumsalz gegeben. Unter diesen ist das Hexamethoniumcadmiumjodid zum Nachweis von 5 bzw. 10 g Cd neben verschiedenen Fremdionen, besonders auch neben Zn²⁺, geeignet.Herr Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Chemischen Instituts der Universität Göttingen, stellte Institutsmittel zur Durchführung der Arbeit zur Verfügung, wofür ich meinen Dank aussprechen möchte.     

Der mikrochemische Nachweis des Scandiums

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Extraktion von Eisen(III)-rhodanid mit Tributylphosphat

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