高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。     

纯钼中微量杂质的发射光谱分析

本法采用载体分馏法分析了氧化钼中硅、铝、锑、镁、铅、铋、锰、镍、钴、铁、钛、锡、钙、钒等14个元素。以碳酸锂为载体,有利于欲测元素的激发;加碳粉并以小电流预燃使氧化钼生成难挥发的碳化钼,有利于抑制钼的复杂光谱的产生,然后以大电流激发摄谱,以三标样试样法进行分析。准确度和精密     

高纯钨酸钠中痕量杂质元素的共沉淀分离和ICP—AES测定

提出了以氢氧化镧为共沉淀剂，对高纯钨酸钠中痕量金属杂质元素（钙，镉，钴，铜，铁，锰，镍，锌）进行了共沉淀分离富集后以ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行测定的方法，ｐＨ１２时，用１０ｇ．Ｌ＾－１镧溶液６ｍｌ进行两次共沉淀，能使杂质元素定量分离回收，钨酸钠残留量降至很低水平，试样测定结果表明，各元素回收率在９２．４％～１０４．８％之间，相对标准偏差为１．８％～６．９％。     

高纯二氧化锗中痕量杂质的ICP-MS法测定

建立了高纯二氧化锗中痕量杂质Mg、Al、Ni、Cu、Zn、In、Pb的ICP-MS测定方法。选择了仪器最佳工作条件,研究了锗基体对被测元素的干扰,方法回收率为94％～114％,RSD为11．1％～57％。     

高纯Tb4O7中痕量杂质元素的火花源质谱测定

本文采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯Ｔｂ４Ｏ７中的２０多种微量元素的含量，测定检测限０．０ｘ－０．００ｘμｇ／ｇ，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，用同位素稀释法分析了Ｃｕ，Ｂａ，Ｄｙ三元素，其相对标准偏差均在１０％以内。     

三氧化钨中杂质元素光谱分析内标的研究

分析三氧化钨中杂质元素,选择合适的缓冲剂固然重要,但要方法稳定,更需选择蒸发情况相似的内标元素。本文采用碳和碳酸锂作缓冲剂,研究分析三氧化钨中杂质时的内标元素。最后确定钪作钙、钛、钒的内标;铜作硅、铁、镍、钼、锰、锡、锑的内标;镓作铝、镁、铅、镉、铋的内标。回收情况良好。测定的相对均方偏差钙:9.4%;钛:9.5%;钼:12.8%;     

高纯贵金属中杂质元素检测技术新进展

高纯贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性等优异的材料学特性,使得这一类材料在电子信息、生物医药、国防安全等领域有广泛的应用。高纯贵金属纯度是决定其性能和应用领域上限的重要指标,对贵金属生产工艺具有重要指导作用。综述近年来电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法等检测技术在高纯贵金属痕量杂质检测中的进展,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来高纯贵金属中痕量杂质检测在评价体系和标准化方面的发展趋势进行了展望。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析，认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点，可用于４Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

ICP-AES分析高纯氧化镥中痕量稀土杂质的研究

使用ICP光源和倒数线色散率4.5A/wm的平面光栅摄谱仪,研究不同型的同心气动雾化器的雾化效率、乙醇的影响及电感耦合等离子体发射光谱分析的有关条件。Lu_2O_3溶液浓度为10mg/ml,用LB喇叭型雾化器引入光源中,获得15个稀土杂质的测定下限为0.1～5μg/g。本方法的相对均方偏差为4.6～12.8％,加料回收率为88～117％。方法适用于纯度为99.996％高纯Lu_2O_3中稀土杂质的分析。     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电