色谱用火焰光度鉴定器

火焰光度鉴定器(FPD)是近几年发展起来的一种新型气相色谱鉴定器。1966年 S·S.Brody 和 S·E·Chaney首先设计出并用在气相色谱上,对含磷、含硫有机化合物有高灵敏度、高选择性的火焰光度鉴定器。几年来有较迅速的发展,在不同的分析领域中得到了广泛的应用。特别是对环境和食品中农药残留和有毒物质的分析,大气、煤、石油及其产品中有机硫化物和气体硫化物的分析,人体代谢物中铬等微量元素的测定。也有人将火焰光度鉴定器进行适当的改进,可做卤化物,硼化物、氮化物以及金属螯合物等的分析测定。目前,火焰光度鉴定器已成为气相色谱几种主要鉴定器之一。国际上生产的多性能通用型气相     

气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展

气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用.GC/MS/MS,二维气相色谱、惰性离子源等是气相色谱-质谱联用新的进展.     

单柱气相色谱分析多种农药制剂Ⅰ．十六种杀虫剂的分离测定

用气相色谱作多种农药残留物同时分析的资料很多,但用同一色谱柱测定多种农药制剂的报道却很少。我国农药标准中用气相色谱测定含量的已有二十多种,但用的色谱柱各不相同。这对农药厂也许问题不大,但各级农药质监机构要分     

快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量

采用一种较快速，简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取，凝胶渗透色谱及固相提取净化后，用气相色谱－电子捕获检测器测定，色谱柱为ＨＰ－５小口长石英毛细管柱。本法对６种常用菊酯类农药的回收率范围为８９．６％－９９．７％，检测限为０．０４ｍｇ／ｋｇ。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验，本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。     

氢火焰离子化鉴定器色谱仪

气相色谱法在近年来获得了很大的发展,目前已成为化学家不可缺少的分析方法。色谱之所以获得迅速的发展是和色谱技术的发展分不开的。高灵敏鉴定器的出现对色谱起着积极的推动作用。毛细管和带色谱方法效能的充分发挥有赖于高灵敏度鉴定器的配合。微量杂质的鉴定和高沸点产物的分析是色谱发展的重要方面之一;使用高灵敏的鉴定器可以有效地解决微量杂质分析问题。出于它对分析样品浓度要求     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的测定

用宽口径弹性石英柱色谱分析法测定了茶叶中7种菊酯类农药残留。试验了样品中农药残留物的提取方法,确定了最佳分析条件。该法最低检出浓度为1．0－5．5μg/kg,样品加标回收率为84．6％－95．0％。     

气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。     

中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定

研究中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）测定。5种拟除虫菊酯农药在3种代表性中药材的加标回收率为72．6％-135．0％,相对标准偏差为3．6％。27％;方法的检出限为0．001—0．005μg／g。方法灵敏度高,选择性好,操作较为简便,适用于植物性（根、茎类）药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

8种农药的大口径毛细管气相色谱分析

1　引　　言2 0世纪 80年代 ,毛细管气相色谱 (CGC)技术就广泛用于农药残留分析。现在毛细管气相色谱与固相萃取、固相微萃取、质谱等技术一起 ,被广泛地应用于农药的多残留分析。但作为农药原药和制剂的有效成分的常规分析 ,直至进入2 0世纪 90年代后才在农药国际标准分析方法 (CIPAC)手册中相继出现。近年来 ,随着大口径毛细管推广应用和一些重大技术的改进 ,毛细管气相色谱作为农药的常规分析方法 ,发展比较快。到目前为止 ,CIPAC已经建立了近 2 0个农药原药及其制剂的毛细管气相色谱标准分析方法。大口径毛细管气相色谱法具有分析…     

QuEChERS-气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留

建立了 QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法.桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量.采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02～1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥...     

高效液相色谱法和固相萃取法用于环境中农药残留物分析的研究进展

农药是一类被广泛使用的毒药 ,由于它们在现代农业中的广泛使用及其毒性 ,越来越引起人们对水、食品、农产品以及环境中的农药残留分析的重视 ,高效液相色谱法 (HPLC)和固相萃取法 (SPE)由于其具有分析速度快、灵敏度高的特点 ,特别适合于农药残留物分析 .本文对近年来用于环境中农药残留物的分析和有关的研究进展做了较全面的评述     

气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

气相色谱–三重四级杆质谱法测定甘蓝中的6种常见农药残留

采用气相色谱–三重四级杆质谱法对甘蓝中的6种常见农药残留进行分析测定。样品经乙腈萃取,以弗罗里矽柱净化,用气相色谱质谱联用仪对6种常见农药进行定性、定量分析。氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷的质量浓度在0.01~1.0μg/m L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,6种农药线性系数均大于0.99,氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷、三唑磷的检出限分别为0.002,0.005,0.008,0.005,0.008,0.005 mg/kg。6种农药测定结果的相对标准偏差为3.3%~6.9%(n=6),加标回收率在81.6%~99.6%之间。该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定甘蓝中残留的微量农药。     

键合固定相-D在辛硫磷农药残留测定中的应用

辛硫磷农药残留的测定,国外报道用OV-101涂布于Gas-Chrom Q及用OV-225或OV-275涂布于Chromasorb W(HP)作色谱柱填料等气相色谱法,国内尚未见气相色谱法测定该农药残留的报道。我们在测定青菜中辛硫磷农药残留时,使