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原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
1引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物,盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于AAS法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定pH值条件下,盐酸小檗碱能与[Co(SCN)4]2-络阴离子形成稳定的离子对缔合物(2:1),同时可被有机溶剂所萃取,测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件,并直接使用钻标准溶液作校准曲线,建立了盐酸小檗碱… 相似文献
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以氢离子选择性电极为工作电极,盐酸或氢氧化钠为滴定剂,用多元校正滴定法对酒石酸美托洛尔片的含量进行了测定。探讨了盐酸或氢氧化钠测定酒石酸美托洛尔的可行性,比较了过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果。本法测定结果与中国药典(1995)中非水滴定法的对照偏差在1%之内;采用过滤和不过滤两种方法配制的试液测定结果之间的偏差在0.2%之内。 相似文献
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提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6~2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5~3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%~101.1%和97.5%~101.7%之间。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择NH4Ac缓冲液提取,用正己烷脱脂,PCX固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS选择反应监测正离子模式测定进行定性、定量分析。四环素类抗生素和盐酸克伦特罗药物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg,RSD为1.9%~12%(n=6),加标回收率达到64.3%~100.6%。该方法在水产品中四环素类抗生素和盐酸克伦特罗的残留测定中具有很好的应用前景。 相似文献
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刚果红分光光度法测定水中亚硝酸根 总被引:3,自引:0,他引:3
测定亚硝酸根离子的标准方法是Griss法。但是所用α-萘胺或盐酸萘乙二胺均为强致癌试剂,同时它们的性质不稳定,见光易变质变色。使用不方便。近几年有许多分析工作者致力于选用新型无毒试剂替代致癌试剂测定环境样品中亚硝酸根。刚果红是一稳定无毒的酸碱指示剂。 相似文献
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对测定盐酸左氧氟沙星注射液中有效成分左氧氟沙星含量的电位滴定法提出了改进,即在盐酸左氧氟沙星注射液样品中加入1.0~2.0倍于左氧氟沙星的物质的量的盐酸标准溶液,以0.050mol·L-1氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据滴定曲线上第一个与第三个pH突跃点之间的体积差值计算左氧氟沙星的含量。按上述方法测定可消除样品中可能存在的游离盐酸或游离左氧氟沙星对测定带来的误差。4种不同批次注射液的测定结果与高效液相色谱法的测定结果相近,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.30%。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~102%。 相似文献
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本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中钒的方法,来协助加氢脱硫(HDS)催化剂回收实验的进行。试验采用过氧化钠熔解试样,用盐酸浸取后定容,稀释试液后控制盐酸酸度为10%,并选择钒292.401 nm为分析谱线。试验结果表明,为了消除基体效应的影响,需要使试液中钠元素、盐酸的含量和标准溶液中的钠元素、盐酸的含量相同。钒质量浓度在1.00-20.00 μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数均为1。按照上述方法测定了5个废弃加氢脱硫(HDS)催化剂样品中的钒,并采用格拉布斯检验方法检验11次,测定结果无异常值,加标回收率为99%-101%。该方法有效解决了废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中钒测定的难题,可用于测定钒质量分数为0.50%-10.00%的HDS催化剂,同时对其他产品中钒的测定提供一种新思路。 相似文献
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改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。 相似文献
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毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法。考察了实验参数对
分离和检测结果的影响。在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8
min内完全分离。西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分
别为0.02,0.03和0.02 mg/L。所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意
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高纯氯化钠中痕量元素的分离富集和ICP光谱测定研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文系统地研究了痕量元素在浓盐酸体系中的分离富集行为,试验了浓盐酸乙醇比例对分离过程的影响。实验结果表明,采用浓盐酸体系可以有效地将Li、Mg、Ca、Fe、Ni、Al、Ga、Sn、As、Cu、P、V、Cr、W、Zn、Mo和Pt从氯化钠基体中分离出来,回收率达80%以上。还确定了ICPAES法同时测定上述元素的最佳工作条件,在此实验条件下方法的检出限分别为1.3—190ng g,相对标准偏差为0.70—3.5%(c=5μg mL, n=10)。本法具有灵敏、准确、快速、操作简便和多元素同时测定的优点,适用于高纯氯化钠及以氯化钠为基体的试样中痕量杂质的测定。 相似文献
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建立了可同时测定双酚伪麻干混悬剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的反相高效液相色谱方法。样品先经甲醇溶解,过滤,然后以Lichrospher C6H6化学键合硅胶为固定相、乙腈-水-H3PO4(体积比为50∶50∶0.1,pH 2.5,内含1 g/L十二烷基硫酸钠)为流动相进行色谱分离,在220 nm处定量测定。结果表明,氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别为1.03~206 mg/L和5~200 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;批内(n=7)测定的平均相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.0%,批间(n=5)测定的RSD分别为2.2%和1.5%;对双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱测定回收率分别为100.0%~101.8%和95.7%~98.7%。该法适用于双酚伪麻干混悬剂中氢溴酸右美沙芬和盐酸伪麻黄碱的质量控制及含量测定,方法准确,操作简便。 相似文献
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离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。 相似文献
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王劲榕 《中国无机分析化学》2022,12(4):51-54
本文采用硝酸和盐酸的混合酸低温溶解酸泥后,运用ICP-AES法同时测定进口酸泥中砷和汞。建立了最佳实验方法,确立各项分析条件,砷的测定范围:0.01%~10%,汞的测定范围:0.005%~10%。测定值相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%~105%之间,该方法简单快速,准确度高,完全满足酸泥中砷和汞的测定要求。 相似文献