基于比例积分-双流法的湿度可调配气系统的研制

浓度校准是气体分析仪器实现准确定量检测的前提,浓度校准需采用气体稀释系统。本研究将比例积分（Proportional integral, PI）算法与双流法结合,发展了一种新的湿度控制方法,即PI-双流法,并基于此建立了一套具有湿度调控功能的气体稀释新系统。首先,对系统中重要部件加湿器的性能进行考察,结果表明,加湿器出口处的相对湿度（Relative humidity, RH）存在一定波动（96%～103%）,因此,本系统通过引入自整定PI控制算法来减小波动对整个系统湿度控制精度的影响。随后,对新系统的性能进行考察,结果表明,本系统的RH调控范围为5%～100%, RH准确度最高可达0.026%RH(25℃,100%RH),调节时间最快可达38 s (25℃,500 mL/min),可跟踪周期大于175 s的正弦输入。在不同温度和RH条件下,研究了湿度对PTR-MS反应离子分布的影响,结果表明,本系统可在较宽湿度范围（10%～100%）内满足进样流量大且连续进样气体分析仪器（如PTR-MS）的应用需求。本系统有望用于受湿度影响的气体测量仪器的校准。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

研究了直接电感耦合等离子质谱（ＩＣＰＭＳ）测定９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的方法，详细探讨了仪器工作参数对稀土元素的测定的影响，对各种干扰现象进行了研究，并提出定量校正方法，实验表明，加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为０．００３～０．０２ｎｇ／ｍｌ，变异系数（ＣＶ％）为０．２％～５．４％，回收率为９０％～１１５％。适合９９．０％～９９．９９９％     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

石煤渣中痕量铌的高灵敏光度法测定

1引言利用Nb（Ⅴ）-SCN-RhB-PVA高灵敏显色体系。在聚乙烯酸（PVA）存在下,铌（Ⅴ）与疏氰酸盐形成配阴离子再和罗丹明B（RhB）形成较稳定的离子缔合物,可用光度祛在水相中直接测定铌（Ⅴ）。通过试验,确立了体系反应的最佳条件,在PVA介质中,离子缔合物的λmax=565nm,ε＝7．9×105·mol－1·cm－1,铌（Ⅴ）量在0－0．2mg／L范围内服从比耳定律。本法用于测定石煤渣中痕量铌,获得了满意结果。2实验部分2．1仪器和试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;pffe3型酸度计（上海第二分析仪器厂）;501型超级恒温器（上海实…     

真空熔融气相色谱法测定固体中痕量氩气的研究

建立了用气相色谱法测定固体内部痕量惰性气体的新方法.有效地解决了处于低真空状态待测气样的给样问题,优化了样品气体的纯化条件.用多种基准物质绘制了不同柱长的校正曲线,证明了新方法的可靠性.     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,对其组成、含量及赋存特征进行准确分析测定对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）的工艺矿物学参数自动分析系统（BPMA）测定了SiO2纯度≥99.998 %（4N8）的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明：样品中石英的重量百分比为99.9988 %,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO2纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020～0.208 mm之间;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43 μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其它高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。     

ICP—MS测定高纯钪,钇,钬,铥和镥氧化物中痕量稀土杂质研究

研究了用电感合等离子体质谱测定高纯钪、钇、钬、铥和镥氧化物中痕量稀土杂质的方法，用内标法有效地校正了基体抑制效应，改善了精密度。与ＩＣＰ－ＡＥＳ分析相比，本法具有灵敏度高、流程简单快速、耗样少等特点，测定下限可降低１－２个数量组。方法可用于９９．９９９％的高纯稀土的分析。     

流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑

提出了一种流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑的新方法。在HCl介质中将Sb（Ⅲ）用流动注射在线萃取在磷酸三丁酯（TBP）中，与冰乙酸混合，再与溶解在N，N－二甲基甲酰胺（DMF）中的NaBH4混合、并反应，在有机相中产生SbH3，导入石英炉中进行原子荧光测定。方法检出限和精密度分别为0．54ng/mL和4．9％，分析结果与标准物质推荐值相吻合。     

离子色谱法测定电厂凝水处理模拟系统高纯水中的全铁

研究了用离子色谱法测定电厂凝水处理系统中高纯水中全铁的方法，用过硫酸铵将水样中的铁全部转化成Fe^3 ，再用浓缩柱浓缩样品，离子色谱法分析Fe^3 ，得到全铁的含量，检出限为1μg/L。     

新乡市饮用水中氟化物含量的测定分析

对新乡市不同水质中氟化物含量进行了测定分析 ,结果表明 ,地层水和管网水中氟含量适中 ,山泉水和矿泉水中氟含量偏低 ,纯净水和矿物质水中未检出氟化物。并对氟与人体健康的关系进行了讨论 ,认为饮用水中应有适量的氟化物     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。     

气体流动注射分析和连续流动分析系统的研究-二氧化硫气体的电化学测定

本文以电化学气体传感器为检测器,将流动注射技术直接用于二氧化硫气体分析.详细研究了气体流动体系的连接方式、气体流速以及体系中压强的变化对分析信号的影响,得到最佳连接方式,比较了载气流速对气体流动注射分析和连续流动分析的影响.气体流动注射分析法重现性较好,测定2890×10~(-6)mol/mol SO_2的相对标准偏差为0.7%(n=12),测定速度快,可达50样/时.连续流动分析能达到气体传感器的稳态响应信号,灵敏度较高     

轻烃中痕量硫的紫外荧光分析系统的改进

开发了一种新的０．１－１．０ｍｇ／Ｌ痕量硫的分析系统及方法，方法以Ａｎｔｅｋ７０００氧化裂解－紫外荧光定硫仪为基础，通过对进样系统、裂解管、及检测限等方面的改进、使单次分析样品最大进样量增加到５０μＬ。方法的检测限达到０．１ｍｇ／Ｌ，满足了科研及生产工艺的需要。